Tên chỉ tiêu
|
Mức
|
1. Hàm lượng
2-isopropyl-phenyl-N-Mêtyl cacbamat, tính bằng % khối lượng
|
25 ± 1,25
|
2. Độ lơ lửng, tính bằng % hoạt
chất lơ lửng sau 30 phút, không nhỏ hơn
|
50
|
3. Độ mịn qua rây đường kính lỗ
2mm, tính bằng %, khối lượng không nhỏ hơn
|
95
|
4. Độ thấm ướt tính bằng phút,
không lớn hơn
|
2
|
2. PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1 Quy định chung.
2.1.1 Các định nghĩa, lược đồ và phương pháp lấy mẫu của Mipcin 25% dạng
bột hoà nước, phải theo TCVN 1694-75 ở bảng 2 với hệ số chính xác; a là 0,250.
Khối lượng lô không được quá 5 tấn.
Mẫu được cho vào bình thuỷ tinh khô sạch có nút đậy kín và trên bình có
dán nhãn ghi rõ:
Cơ quan lấy mẫu.
Tên sản phẩm.
Số hiệu lô hàng.
Khối lượng lô hàng.
Ngày lấy mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu mẫu thử không đạt tiêu chuẩn cho phép lấy mẫu lần hai với khối lượng
mẫu gấp đôi của chính lô hàng đó. Kết quả lần này là lần cuối cùng.
2.1.2 Thuốc thử dùng trong phép phân tích phải là loại tinh khiết để
phân tích (TKPT)
Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất là hai
lượng cân mẫu thử.
2.1.3 Sai lệch cho phép giữa kết quả của hai phép xác định song song
không được quá 2% sai số tương đối.
2.1.4 Nước cất theo TCVN 2117-77.
2.2 Xác định hàm lượng 2-isopropyl-phenyl-N-Methylcacbama bằng phương
pháp sắc ký: tiến hành theo TCVN 4541-88 điều 2.4.1
2.2.1 Nguyên tắc.
Mẫu phân tích được hoá thành hơi rồi được khí mang đưa vào cột tách
trong đó các cấu tử có trong mẫu được tách riêng ra rồi lần lượt được khí mang
đưa ra khỏi cột chuyển sang bộ phận phát hiện để xác định. Việc định tính và
định lượng hoạt chất được tiến hành theo thời gian lưu và diện tích định hoạt
chất trên các sắc ký đồ khi so sánh với mẫu chuẩn được tiến hành trong cùng
điều kiện.
2.2.2 Thiết bị và hoạt chất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bộ phát hiện ion hoá ngọn lửa.
Cột tách dài 1,1m đường kính trong
3mm bằng thuỷ tinh.
Micro xi lanh 10.
Khí mang nito, độ tinh khiết 99,9%
thể tích.
Khí đốt hidro, độ tinh khiết 99,9%
thể tích.
Khí nén không lẫn nước.
Chất nhồi cột chromosorb, cỡ hạt 0,17-0,25mm rửa bằng axit
và xử lý với dimêtyldiclosilan (chromososb DMCS) tẩm với silicon SE 30 theo tỷ
lệ 5%).
Mipcin chuẩn, hàm lượng hoạt chất
không nhỏ hơn 98%.
AXêton.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a/ Cân khoảng 0,2g Mipcin chuẩn với
độ chính xác 0,0002g và chuyển vào bình định mức dung tích 25ml. Hoà tan trong
axeton và định mức cho đến vạch.
b/ Chuẩn bị dung dịch thử:
Cân khoảng 8g mẫu thử với độ chính
xác đến 0,0002g cho vào bình định mức 100ml và định mức tới vạch. Dùng buret
nhỏ axeton vào lắc mạnh trong 5 phút. Để yên cho bột lắng xuống đáy. Hút chính
xác 10ml lớp trong ở tr ên mặt cho vào bình định mức 25ml lắc đều. Để yên 5
phút dung dịch đã sẵn sàng để bơm vào máy.
c/ Điều kiện phân tích.
Nhiệt độ lò : 1700C
Nhiệt độ buồng tiêm mẫu: 2200C
Lưu lượng khí mang nito : 60ml/phút
Lưu lượng khí nén : 500ml/phút
Lưu lượng khí đốt : 50ml/phút
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng micro xi lanh bơm 5l mẫu chuẩn
vào buồng mẫu. Nhờ thời gian lưu ta xác định được dính tương ứng của Mipcin.
Máy ghi và máy tính sẽ ghi các dính và tính điện tích các dính (peak).
Bơm 5l mẫu thử vào cột. So sánh với mẫu chuẩn ta tính được hàm lượng
mẫu thử.
2.2.4 Tính kết quả.
Hàm lượng 2-isopropyl
phenyl-N-Metylcacbamat, tính bằng %, theo công thức:
X=
mC . SP
. x
mP . SC
Trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
mC: khối lượng mẫu chuẩn,
g.
SP: diện tích tương ứng
của mẫu thử.
SC: diện tích tương ứng của
mẫu chuẩn.
x: hàm lượng
2-isopropyl-phenyl-N-Mêtyl cacmamat dùng làm chuẩn.
2.3 Xác định độ lơ lửng.
2.3.1 Thuốc thử và dụng cụ.
Nước cứng chuẩn có độ cứng 342 ppm
(tính theo canxi cacbonát) thành phần như sau:
Canxi clorua khan nước: 0,304g.
Magiê clorua (MgCl2, 6H2O):
0,139g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ống đong 250ml có khắc độ và có nút
đậy.
2.3.2 Tiến hành thử.
Cân khoảng 1,25g Mipcin 25% dạng bột
hoà nước. Thêm 30ml nước cứng. Để yên 30 giây. Dùng đũa thuỷ tinh có đường kính
4-6mm để khuấy với tốc độ 4 vòng/giây. Sau đó sang ngay vào ống đong 250ml dùng
nước cứng chuẩn để tráng. Thêm nước cứng chuẩn cho đến vạch 250ml. Đậy nút lại.
Lắc bằng cách trở ngược đầu ống đong 30 lần. Để ống đong ở nhiệt độ 300
10C. Trong 30 phút.
Dùng xi lanh hút bỏ 9/10 huyền phù.
Dùng 1/10 huyền phù còn lại để xác định hàm lượng hoạt chất.
Cho 1/10 huyền phù vào phễu chiết.
Thêm 50ml etyl axêtát, lắc đều. Chiết phần cặn ở dưới sang phễu chiết thứ hai.
Lắc đều. Chiết thêm lần thứ ba. Gộp cả 3 lớp chiết lại. Làm bốc hơi bằng cách
quay cô chân không cho đến cạn. Dùng axeton để hoà tan cặn Mipcin cho vào bình
định mức 25ml. Thêm axeton cho đến vạch. Dùng micro xi lanh bơm 5 mẫu thử vào
buồng mẫu. Nhờ thời gian lưu ta xác định được dính tương ứng của Mipin trong
1/10 huyền phù.
2.3.3 Tính kết quả
Hàm lượng 2-isopropyl-phenyl-N-Mêtyl
cacbamat (X2), tính bằng % theo công thức:
X2 =
(b-a) . 10 . 100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b . 9
Trong đó:
a: lượng hoạt chất đã được xác định
trong 1/10 huyền phù.
b: lượng hoạt chất trong mẫu đem thử
nghiệm độ lơ lửng.
2.4 Xác định độ thấm ướt.
Cân 1 mẫu cho vào ống đong có chứa
sẵn 100ml nước. Quan sát thời gian cần thiết từ lúc cho bột vào đến khi toàn bộ
lượng bột thấm ướt và chìm xuống đáy.
3. BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ
BẢO QUẢN
3.1 Mipcin 25% dạng bột hoà nước phải được đóng gói trong bao polyêtylen
bên ngoài có thêm bao giấy dày.
Khối lượng bao: 1kg 0,020kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tên thông thường, tên hoá học và hàm
lượng hoạt chất.
Tên xí nghiệp sản xuất.
Ngày tháng sản xuất, thời gian bảo
quản của thuốc, số đăng ký, số hiệu tiêu chuẩn.
Các biện pháp đề phòng ngộ độc và
cấp cứu sơ bộ.
Việc sản xuất, sử dụng và bảo quản,
vận chuyển Mipcin 25% dạng bột hoà nước phải theo đúng quy định hiện hành của
Nhà nước đối với hoá chất độc hại.\