TIÊU CHUẨN NGÀNH
28TCN 160:2000
HÀM LƯỢNG THUỶ NGÂN
TRONG THỦY SẢN - PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG BẰNG QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
Mercury in fish - Method for quantitative
analysis by atomic absorption spectrophotometer
1
Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định
phương pháp xác định hàmlượng thuỷ ngân trong thuỷ sản và sản phẩm thuỷ sản
bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử.
2
Phương pháp tham chiếu
Tiêu chuẩn này được xây
dựng dựa theo phương pháp chuẩn số 974.14 của Hiệp hội các nhà hoá học phân
tích (AOAC) công bố năm 1995.
3
Nguyên tắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2 Các phản ứng xảy ra
trong hệ thống bay hơi nguyên tử Hyđrit:
- NaBH4 +
HCl = NaCl + BH2ư + 2H ư
- 4 H + HgCl2 =
HgH2ư + 2 HCl
- HgH2 ị Hg
+ H2
4
Thiết bị, dụng cụ, hoá chất và chất chuẩn
4.1 Thiết bị và dụng cụ
4.1.1 Máy quang phổ hấp
thụ nguyên tử sử dụng đèn catốt thuỷ ngân rỗng với hệ thống bay hơi nguyên tử
hyđrit.
4.1.2 Bình phá mẫu bằng
nhựa teflon có nắp vặn kín dung tích 50 ml.
4.1.3 Tủ sấy nhiệt độ
1500C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1.5 Cân phân tích có
độ chính xác loại đến 0,01g và loại đến 0,0001 g.
4.2 Hoá chất và chất
chuẩn
4.2.1 Axit nitric đậm
đặc
4.2.2 Axit sulfuric (H2SO4)
đậm đặc.
4.2.3 Axit clohyđric
(HCl) nồng độ 1 N.
4.2.4 Dung dịch hoà
tan: Cho khoảng 300 - 500 ml nước cất vào bình định mức 1000 ml, cho thêm 58 ml
axit nitric và 67 ml axit sulfuric, sau đó định mức đến vạch bằng nước cất.
4.2.5 Dung dịch
hyđroxit natri (NaOH) nồng độ 0,25 M: Hoà tan 10,0 g hyđroxit natri trong 1000
ml nước cất.
4.2.6 Dung dịch
tetrahyđrua boric natri (NaBH4), nồng độ 3 %: Hoà tan 1,50 g
tetrahyđrua boric natri trong 10,0 ml dung dịch hyđroxit natri.
4.2.7 Dung dịch thuỷ
ngân chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b. Dung dịch chuẩn
trung gian, 1m g/ml: Pha loãng 1ml dung dịch chuẩn gốc thành 1000 ml bằng dung
dịch axit sulfuric nồng độ 1N.
c. Dung dịch chuẩn làm
việc: Pha loãng dung dịch chuẩn trung gian thành các dung dịch chuẩn làm việc
có hàmlượng thuỷ ngân lần lượt là 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 và 10,0 m g/l bằng
dung dịch axit nitric nồng độ 1N.
5
Phương pháp tiến hành
5.1 Vô cơ hoá mẫu
5.1.1 Cân khoảng 1,00 g
mẫu sao cho khối lượng khô không nhiều hơn 300 mg. Ðối với mẫu có hàmlượng chất
béo cao, lượng mẫu dùng sao cho khối lượng khô không lớn hơn 200 mg. Cho mẫu
vào bình phá mẫu. Thêm 5,0 ml axit nitric đậm đặc rồi vặn chặt nắp đậy kín bình
lại.
5.1.2 Ðể bình vào tủ
sấy đã đặt ở nhiệt độ 1500 C trong vòng 30 - 60 phút hoặc cho đến
khi dung dịch trở nên trong.
5.1.3 Lấy bình ra khỏi
tủ sấy, để nguội đến nhiệt độ trong phòng rồi mở nắp và chuyển dung dịch mẫu
vào bình định mức 250 ml. Tráng rửa bình phá mẫu bằng khoảng 95 ml dung dịch
hoà tan (4.2.4), rót nước rửa vào bình định mức và định mức bằng nước cất cho
tới vạch rồi lắc đều.
2. Chuẩn bị mẫu trắng
Mẫu trắng được chuẩn bị
bằng cách thay 1 g mẫu bằng 1ml nước cất rồi tiến hành theo các bước như quá
trình vô cơ hoá mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3.1 Tối ưu hoá các
điều kiện làm việc của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử và hệ thống bay hơi
nguyên tử hyđrit.
5.3.2 Nối hệ thống theo
sơ đồ của Hình 1 (nhưng chưa nối đầu khí vào của bình đun chứa mẫu). Ðiều chỉnh
lưu lượng không khí đầu ra của bơm để đạt được lưu lượng khoảng 2 lít/phút bằng
cách điều chỉnh tốc độ của bơm thông qua điện áp kế.
5.3.3 Nối hoàn chỉnh hệ
thống thiết bị theo sơ đồ lắp đặt hệ thống quang phổ hấp thụ nguyên tử như Hình
1.
5.3.4 Xây dựng đường
chuẩn bằng cách bơm các mẫu chuẩn với hàmlượng thuỷ ngân lần lượt là 0,0; 2,0;
4,0; 6,0; 8,0 và10,0 ppb rồi xác định độ hấp thụ của chúng thông qua diện tích
pic.
5.3.5 Khi đường chuẩn
có độ tuyến tính tốt, tiến hành bơm các dung dịch mẫu thử và mẫu trắng rồi xác
định độ hấp thụ của chuẩn thông qua diện tích pic. Tính hàmlượng thuỷ ngân trong
mẫu thông qua đường chuẩn sau khi đã trừ đi mẫu trắng.
5.4 Yêu cầu về độ tin
cậy của phép phân tích
5.4.1 Ðộ lặp lại của 2
lần bơm
Ðộ lệch chuẩn (CVs)
tính theo độ hấp thụ của 2 lần bơmliên tiếp của cùng một dịch chuẩn phải nhỏ
hơn 0,5%.
5.4.2 Ðộ thu hồi (R) Ðộ thu hồi được xác định
bằng cách sử dụng 5 mẫu đã cho vào một lượng dung dịch thuỷ ngân chuẩn biết
chính xác nồng độ. Ðộ thu hồi tính được phải nằm trong khoảng từ 85% đến 115%,
độ thu hồi trung bình phải lớn hơn 90%.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàmlượng thuỷ ngân
trong mẫu thử thuỷ sản được tính theo công thức sau:
CHg = 10-3 x -
Trong đó:
- CHg là
hàmlượng thuỷ ngân có trong mẫu thử (m g/g);
- mHg là
hàmlượng thuỷ ngân có trong dung dịch mẫu tính được theo đường chuẩn (m g/l);
- V là thể tích dung
dịch dùng để hoà tan mẫu thử (ml);
· Mlà khối lượng của
mẫu thử (g)