Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 436:2001 về thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất glufosinate ammonium

• Số hiệu: 10TCN436:2001
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn ngành
• Nơi ban hành: Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 18/01/2001

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 436:2001

THUỐC TRỪ CỎ CÓ CHỨA HOẠT CHẤT GLUFOSINATE AMMONIUM

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Herbicide containing glufosinate ammonium

Technical requirements and test methods

Giới thiệu hoạt chất glufosinate ammonium

            Công thức cấu tạo:

...

...

...

Tên hoá học: Ammonium-DL-homoalamin-4-yl(methyl)phosphinate

Công thức phân tử: C₅H₁₅N₂O₄P

Khối lượng phân tử: 198,19

áp suất hơi: Không xác định vì bị phân huỷ ở điều kiện ẩm

Độ hoà tan: ở 20^oC trong:

Nước ở pH 4,5,7,8,9 > 500 g/l

n-Hexan: 20mg/100ml

Acetone: 16mg/100ml

Toluen: 14mg/100ml

...

...

...

Ethylalcohol: 65mg/100ml

Cảm quan: Bột tinh thể mầu trắng

Độ bền: Phản ứng hoàn toàn với axit và kiềm mạnh tạo thành muối tương ứng. Phân tử bền với dung dịch kiềm và axit, tránh nhiệt độ cao, nhạy cảm với ánh sáng.

1. Phạm vi áp dụng:

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

- Glufosinate ammonium kỹ thuật;

- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất glufosinate ammonium dạng dung dịch, dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.

2. Qui định chung:

2.1. Lấy mẫu

...

...

...

2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi

Loại tinh khiết phân tích.

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

Hàm lượng hoạt chất đăng ký

Mức sai lệch cho phép

%

g/l ; g/kg ở 20^o C

Từ 2,5 trở xuống

Từ trên 2,5 tới 10

...

...

...

Từ trên 25 tới 50 hoặc

Từ trên 50 trở lên

Từ 25 trở xuống

Từ trên 25 tới 100

Từ trên 100 tới 250

Từ trên 250 tới 500

Từ trên 500 trở lên

15% hàm lượng đăng ký

...

...

...

 6% hàm lượng đăng ký

 5% hàm lượng đăng ký

 2,5%

 25g/kg, g/l

2.4. Cân phân tích

Cân có độ chính xác: 0,00001g.

2.5. Kết quả thử nghiệm

Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.

3. Yêu cầu kỹ thuật:

...

...

...

Sản phẩm có dạng bột tinh thể mầu trắng đến nâu sáng, không có mùi đến hăng nhẹ với thành phần chính là glufosinate ammonium và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

Hoạt chất: Hàm lượng glufosinate ammonium khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2. Thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất glufosinate dạng dung dịch

Sản phẩm là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, không vẩn đục, không lắng cặn của hoạt chất glufosinate ammonium với dung môi và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng glufosinate ammonium, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2.2. Tính chất vật lý

Độ pH (dung dịch 10% trong nước)

Trong khoảng: 7,4 ± 1

...

...

...

3.2.3.1.ở nhiệt độ 0°C

Sau khi bảo quản ở 0 ± 1°C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml.

3.2.3.2.ở nhiệt độ 54°C

Sau khi bảo quản ở 54 ± 2°C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.

4. Phương pháp thử:

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất

4.1.1. Nguyên tắc

Hàm lượng glufosinate ammonium được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với cột trao đổi ion, detector tử ngoại. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn.

4.1.2. Hoá chất dụng cụ thiết bị

...

...

...

Chất chuẩn glufosinate đã biết trước hàm lượng

Nước khử ion

Bình định mức 10ml

Pipet 10ml

Cân phân tích

Máy lắc siêu âm

Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại.

Cột trao đổi ion SAX 70Å 5mm, 250mm x 4,6mm

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

...

...

...

Màng lọc 0,45mm

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,010g chất chuẩn glufosinate chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng dung môi pha động

4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa 0,010g hoạt chất glufosinate chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng dung môi pha động.

4.1.4. Thông số máy

Pha động: Dung dịch potasium dihydrophosphate 0,1M trong nước.

Bước sóng 220 nm

...

...

...

Thể tích vòng bơm mẫu 20ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất glufosinate ammonium (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

S_m : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử

Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn

...

...

...

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

1,0943: Hệ số muối glufosinate ammonium.

4.2. Xác định độ pH

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN-389-99, mục 4.2.

4.3. Xác định độ bền bảo quản

4.3.1. ở nhiệt độ 01^oC.

4.3.1.1. Dụng cụ

ống đong 100ml

...

...

...

4.3.1.2. Tiến hành

Cho 100ml mẫu vào ống đong, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0 1^oC trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra để nguội đến nhiệt độ phòng, ghi lại thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp.

4.3.2. ở nhiệt độ 54^oC

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. TCVN 3711-82

2. 10 TCN 386-99

3. 10TCN 389-99

...

...

...

5. Hoechst, Applycation for the Registration, 1991