Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 435:2001 về thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất sulfosate - Yêu cầu kỹ thuật

• Số hiệu: 10TCN435:2001
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn ngành
• Nơi ban hành: Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 18/01/2001

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 435:2001

THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT SULFOSATE

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Herbicides containing sulfosate

Technical requirements and test methods

Giới thiệu hoạt chất sulfosate

Công thức cấu tạo:

...

...

...

Tên hoá học: N-Phosphonomethylglycine trimethyl-sulfonium salt

Công thức phân tử: C₃H₇NO₅P.C₃H₉S

Khối lượng phân tử: 245,43

áp suất hơi: 0,04mPa (25^oC)

Độ hoà tan (ở 25^oC) trong:

Nước: 331g/100ml

Chlorobenzene: <5g/l

Acetone: <5g/l

Ethanol: <5g/l

...

...

...

Xylen: <5g/l

Dạng bên ngoài: Chất lỏng

1. Phạm vi áp dụng:

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

- Sulfosate (glyphosate-trimesium) kỹ thuật

- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất sulfosate (glyphosate - trimesium) dạng dung dịch dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.

2. Qui định chung:

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99

...

...

...

Là loại tinh khiết phân tích

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất:

Hàm lượng hoạt chất đăng ký

Mức sai lệch cho phép

%

g/l ; g/kg ở 20^o C

Từ 2,5 trở xuống

Từ trên 2,5 tới 10

Từ trên 10 tới 25

...

...

...

Từ trên 50 trở lên

Từ 25 trở xuống

Từ trên 25 tới 100

Từ trên 100 tới 250

Từ trên 250 tới 500

Từ trên 500 trở lên

15% hàm lượng đăng ký

10% hàm lượng đăng ký

...

...

...

 5% hàm lượng đăng ký

 2,5%

 25g/kg, g/l

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g.

2.5. Kết quả thử nghiệm

Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.

3. Yêu cầu kỹ thuật:

3.1. Sunfosate kỹ thuật:

...

...

...

Hoạt chất: Hàm lượng sunfosate khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất sulfosate dạng dung dịch

Sản phẩm là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt hoặc trắng đục, không lắng cặn của sulfosate kỹ thuật với dung môi và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng sunfosate, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2.2. Độ bền pha loãng

Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54^oC khi pha loãng với nước chuẩn D và để ở nhiệt độ 30^oC trong 18 giờ, dung dịch phải trong và đồng nhất.

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1. ở nhiệt độ 0°C

...

...

...

3.2.3.2. ở nhiệt độ 54°C:

Sau khi bảo quản ở 54 ± 2°C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.

4. Phương pháp thử:

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất

4.1.1. Nguyên tắc

Hàm lượng sulfosate (glyfosate-trimesium) được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với cột trao đổi ion, detector tử ngoaị. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của píc anion glyfosate trong mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của píc anion glyfosate trong mẫu chuẩn.

4.1.2. Hoá chất dụng cụ thiết bị

Nước khử ion

Potasium dihydrophosphate (KH₂PO₄)   

...

...

...

Acid phosphoric

Chất chuẩn glyphosate đã biết trước hàm lượng

Bình định mức 10ml

Pipet 1ml,10ml

Cân phân tích

Máy lắc siêu âm

Máy đo pH

Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại.

Cột trao đổi ion SAX 70 5mm 250mm x 4,6mm

...

...

...

Micro xylanh 50ml, chia vạch đến 1ml

Màng lọc 0,45mm

4.1.3 Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch natri hydrophosphat 5%

Cân 10,0 g Na₂HPO₄ vào bình định mức 200ml. Thêm 150ml nước khử ion, lắc siêu âm 10 phút cho đến khi tan hoàn toàn, định mức tới vạch bằng nước khử ion- Dung dịch A.

4.1.3.2 .Dung dịch chuẩn

Cân khoảng 0,040g chất chuẩn glyphosate chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml. Dùng pipet thêm chính xác 1ml dung dịch A, lắc siêu âm trong 15 phút cho tan hoàn toàn, để nguội đến nhiệt độ phòng, định mức tới vạch bằng dung môi pha động.

4.1.3.3. Dung dịch mẫu

Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,058g hoạt chất sulfosate chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml. Dùng pipet thêm chính xác 1ml dung dịch A, định mức tới vạch bằng dung môi pha động.

...

...

...

Pha động: Hoà tan 0,84g KH₂P0₄ trong 960ml nước khử ion. Thêm 50ml

methanol, khuấy đều. Dùng H₃PO₄ để điều chỉnh pH đến 2,5 trên máy đo pH.

Tốc độ dòng: 1ml/ph

Bước sóng: 210nm

Thể tích vòng bơm mẫu: 20ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất sulfosate (glyphosare-trimesium) (X) được tính bằng phần trăm theo công thức:

...

...

...

Trong đó:

S_m : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử

Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m : Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.2. Xác định độ bền pha loãng

4.2.1.1. Dụng cụ

ống đong 100ml

...

...

...

4.2.1.2. Tiến hành

Cho 5ml dung dịch mẫu thử vào ống đong 100ml, thêm vừa đủ 100ml nước chuẩn D. Để yên dung dịch ở nhiệt độ 30± 2^oC trong 18 giờ. Sau thời gian đó, ghi lại thể tích tách lớp (nếu có). Nếu có hạt lắng cặn phải qua cỡ rây 45mm.

4.3. Xác định độ bền bảo quản

4.3.1. ở nhiệt độ 0±1^oC

4.3.1.1. Dụng cụ

ống đong 100ml có chia vạch đến 1ml

Tủ lạnh đạt nhiệt độ 0± 1^oC

4.3.1.2. Tiến hành

Cho 100 ml mẫu vào ống đong, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0^oC ± 1^oC trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra để nguội đến nhiệt độ phòng, ghi lại thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp.

...

...

...

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. 10TCN 105-88

2. 10TCN 386-99

3. 10TCN 389-99

4. Jone, B.J. Acute toxiccity of SC-0224 technical staffer chemical company report number T-11185, 30 November 1982 (38 1/5)

5. Crop Protection Publication, the Pesticide manual 1996.

6. M. Wifson, official Notebook J 1232.

...

...

...