Hàm lượng hoạt chất
đăng ký
|
Mức sai
lệch cho phép
|
%
|
g/l ; g/kg ở 20o
C
|
Từ 2,5 trở xuống
Từ trên 2,5 tới 10
Từ trên 10 tới 25
Từ trên 25 tới 50
hoặc
Từ trên 50 trở lên
|
Từ 25 trở xuống
Từ trên 25 tới 100
Từ trên 100 tới 250
Từ trên 250 tới 500
Từ trên 500 trở lên
|
15% hàm lượng đăng
ký
10% hàm lượng đăng
ký
6% hàm lượng đăng
ký
5% hàm lượng đăng
ký
2,5% hàm lượng
đăng ký
25g/kg hoặc g/l
|
2.4. Cân phân tích
Độ chính xác:
0,00001g
2.5. Kết quả thử
nghiệm
Các phép thử tiến
hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.
3.
Yêu cầu kỹ thuật
3.1. Pencycuron kỹ thuật
Sản
phẩm có dạng tinh thể không mầu, với thành phần chính là pencycuron và tạp chất
sinh ra trong quá trình sản xuất.
Hoạt chất: Hàm lượng pencycuron khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục
2.3.
3.2. Thuốc trừ bệnh
có chứa hoạt chất pencycuron dạng bột thấm nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng pencycuron
khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2.2. Tính chất vật
lý
3.2.2.1. Thử rây ướt
Lượng chất còn lại
trên rây 75mm không lớn hơn 2%.
3.2.2.2. Tỷ suất lơ
lửng
Sau khi tạo huyền phù
của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30 ±
1°C trong 30 phút, hàm
lượng pencycuron trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 60%.
3.2.3. Độ bền bảo
quản ở 54°C
Sau khi bảo quản ở 54
± 2°C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp
với qui định trong mục 3.2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sản phẩm có dạng
huyền phù của hạt mịn pencycuron kỹ thuật trong nước
cùng với các chất phụ gia thích hợp. Sau khi khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng nhất
và dễ dàng pha loãng với nước.
3.3.1. Hoạt chất
Hàm
lượng pencycuron khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.3.2. Tính chất vật
lý
3.3.2.1. Thử rây ướt
Lượng chất còn lại
trên rây 75mm không lớn hơn 2%.
3.3.2.2. Tỷ suất lơ
lửng
Sau khi tạo huyền phù
của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30 ±
1°C trong 30 phút, hàm
lượng pencycuron trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 60%.
3.3.3. Độ bền bảo
quản
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sau
khi bảo quản ở 0 ± 2°C trong 7 ngày, sản phẩm phải phù hợp
với qui định trong mục 3.2.
3.3.3.2. ở nhiệt độ 54°C
Sau
khi bảo quản ở 54 ± 2°C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp
với qui định trong mục 3.2.
4.
Phương pháp thử
4.1. Xác định hàm
lượng hoạt chất pencycuron
4.1.1. Nguyên tắc
Hàm lượng pencycuron
được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với
cột pha đảo, detector tử ngoại. Kết quả được tính toán
dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử với số
đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
4.1.2. Hoá chất, dụng
cụ, thiết bị
Chất chuẩn pencycuron đã biết trước hàm lượng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bình định mức dung
tích 10 ml
Màng lọc 0,45mm
Máy sắc lỏng cao áp, detector tử ngoại
Máy lắc siêu âm
Máy tích phân kế hoặc
máy vi tính
Cột pha đảo (125mm x 4mm) Lichrospher 100RP 18, 5mm hoặc tương đương
Microxylanh bơm mẫu
50ml chia vạch đến 1ml
Cân phân tích có độ
chính xác 0,00001g
4.1.3. Chuẩn bị dung
dịch
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân khoảng 0,01g chất
chuẩn pencycuron chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 20ml, thêm 10 ml methanol, lắc siêu âm trong 10 phút, để nguội và
định mức tới vạch bằng methanol.
4.1.3.2. Dung dịch
mẫu thử
a) Thuốc kỹ thuật
Cân lượng mẫu thử có
chứa khoảng 0,01g pencycuron chính xác đến 0,00001g
vào bình định mức 20ml, thêm 10 ml methanol, lắc siêu âm trong 10 phút, để
nguội và định mức tới vạch bằng methanol.
b) Thuốc trừ bệnh
chứa pencycuron dạng bột thấm nước và huyền phù
Cân lượng mẫu thử có
chứa khoảng 0,01g pencycuron chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 20ml, thêm 10 ml methanol, lắc siêu âm trong10 phút, để nguội và
định mức tới vạch bằng methanol, lọc qua màng lọc 0,45mm trước khi bơm vào máy.
4.1.4. Thông số máy
Bước
sóng: 226 nm
Tốc độ
dòng: 1,0ml/phút
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thể tích
mẫu bơm: 10ml
4.1.5. Tiến hành phân
tích trên máy
Bơm
dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc
chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích
hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).
4.1.6. Tính toán kết
quả
Hàm lượng hoạt chất
pencycuron (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo
công thức:
Trong đó:
Sm
:
Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
Sc
:
Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
mm: Khối lượng mẫu thử,
g
P : Độ tinh khiết của
chất chuẩn, %
4.2. Xác định lượng
chất còn lại sau khi thử rây ướt
Theo
tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103-88.
4.3. Xác định tỷ suất
lơ lửng
Theo
tiêu chuẩn ngành số 10TCN 102-88. Hàm lượng pencycuron trong 25ml còn lại dưới
đáy ống đong theo mục 4.1 của tiêu chuẩn này và bổ
sung như sau:
4.3.1. Tiến hành
4.3.1.1 Dụng cụ
Bình định mức dung
tích 100ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sau khi hút 225 ml
phía trên, chuyển định lượng dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào bình định
mức 100ml. Rửa ống đong 3 lần, mỗi lần với 15 ml methanol. Định mức tới vạch
bằng methanol, lọc qua màng lọc 0,45 mm trước khi bơm vào máy.
4.3.1.3. Tính toán
kết quả
Tỷ suất lơ lửng y
tính bằng % theo công thức:
Trong đó:
q: Khối lượng hoạt
chất pencycuron trong 25ml còn lại dưới đáy ống đong, g
c: Khối lượng hoạt chất
pencycuron trong lượng mẫu dùng để xác định tỷ suất lơ lửng, g
Sm: Số đo
diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
mc: Nồng độ của dung
dịch mẫu chuẩn, mg/ml
P : Độ tinh khiết của
chất chuẩn,%
4.4. Xác định độ bền
bảo quản
4.4.1. ở nhiệt độ 0oC
4.4.1.1. Dụng cụ
Pipét 100ml
Tủ lạnh có khả năng
duy trì ở nhiệt độ 0 ±
1 oC
Máy ly tâm
ống ly tâm dung tích
100ml có kích thước (mm) như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
75
50
25
20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
8
6
4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
1
0.5
82-90
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
167-173
4.4.1.2. Tiến hành:
Dùng pipét lấy 100 ± 1,0 ml mẫu
thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhịêt độ 0 ± 1°C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu một lần (mỗi lần khuấy 30
giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1°C
liên tục trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20oC trong
3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút và ghi lại thể tích chất
rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.
Chú ý: Tốc độ ly tâm phải
đạt được sao cho lực ly tâm tương đối
F = 550 ´ G
G = 981cm/ s2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
v: Tốc độ ly tâm, vòng/phút
d: Khoảng cách giữa
hai ống ly tâm đối diện, cm
4.4.2. ở nhiệt độ 54 oC
Theo
tiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88.
1. 10TCN 102-88
2. 10TCN 103-88
3. 10TCN 105-88
4. 10TCN 386-99
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6. The British Crop
Protection Coucil & The Royal Society of
Chemistry, UK, the pesticide Manual, tenth edition, 1994.
7. Collaborative
International Pesticide Analytical Coucil Limited, Cipac Handbook, vol.F,1995.