Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 289:1997 về thuốc trừ cỏ 50% Pretilachlor dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật

• Số hiệu: 10TCN289:1997
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn ngành
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1997

C2H5

C₂H₅

N

CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₃

COC₂H₅Cl

...

...

...

- Tên hoá học: 4,6 dichloro-2-phenylpyrimidine.

- Công thức phân tử :     C₁₀H₆Cl₂N₂

- Khối lượng phân tử :    225,08

- Công thức cấu tạo :

N

Cl

...

...

...

Cl

1.2. Các chỉ tiêu hoá lý của sản phẩm chứa 300g/l pretilachlor phải đạt các mức và yêu cầu quy định trong bảng sau:

Tên chỉ tiêu

Mức và yêu cầu

1. Ngoại quan

Dung dịch trong suốt, màu vàng nhạt đến nâu

2. Hàm lượng hoạt chất 2-chloro-2,6-diethyl-N-(2 propoxyethyl) acetanilide, tính bằng g/l

300 ± 15

...

...

...

100 ± 1

4. Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước cứng chuẩn)

 - Độ tự nhũ ban đầu

Hoàn toàn

 - Độ bền nhũ tương sau 30ph. Lớp kem lớn nhất

2 ml

- Độ bền nhũ tương sau 2 giờ. Lớp kem lớn nhất

4 ml

...

...

...

Hoàn toàn

- Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ 30ph. Lớp kem lớn nhất

 4 ml

5. Độ pH của dung dịch 1% trong nước

4,5-7

6. Tỷ trọng của mẫu ở 20^0C

0,95-1,05

2. Lấy mẫu:

Theo Quy định ban hành kèm theo Quyết định 150/NN-BVTV/QĐ ngày 10/3/1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn.

...

...

...

3.1. Quy định chung:

3.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại T.K.P.T.

3.1.2. Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2117-77.

3.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử.

3.1.4. Sai số cho phép không được lớn hơn 2% giá trị tương đối.

3.2. Ngoại quan:

Xác định bằng mắt thường: dung dịch trong suốt, màu vàng nhạt đến nâu.

3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất pretilachlor:

3.3.1. Nguyên tắc:

...

...

...

3.3.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị:

- Bình định mức dung tích 10 ml; 100 ml;

- Pipet 1 ml;

- Chất chuẩn pretilachlor đã biết trước hàm lượng ;

- Chất nội chuẩn benzylbenzoate;

- Aceton;

- Khí nitơ 99,9%;

- Khí hydro 99,9%;

- Cân phân tích, độ chính xác 0,01mg;

...

...

...

- Máy ghi tích phân;

- Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí;

- Cột sắc ký khí thuỷ tinh (2m x 4mm) : Nhồi 1,5% silicon OV-17 tẩm trên Shimalite W-AW-DMCS (80-100 mesh);

- Microxilanh bơm mẫu: 10ml;

3.3.3. Chuẩn bị dung dịch:

3.3.3.1. Chuẩn bị dung dịch nội chuẩn:

Cân khoảng 0,7g benzylbenzoate chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 100 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng Aceton.

3.3.3.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn:

Cân khoảng 0,12g chất chuẩn pretilachlor chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton.

...

...

...

Cân khoảng 0,3g mẫu thử chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton.

3.3.3.4. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn phân tích:

Dùng pipet lấy chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn và 2ml dung dịch mẫu chuẩn vào bình có nút nhám. Lắc kỹ.

3.3.3.5. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử phân tích:

Dùng pipet lấy chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn và 2ml dung dịch mẫu thử vào bình có nút nhám. Lắc kỹ.

3.3.3.6. Điều kiện phân tích:

- Nhiệt độ buồng bơm và detector            : 280^0C

- Nhiệt độ cột                                         : 230^0C

- Tốc độ khí nitơ                                    : 40ml/phút

...

...

...

- Tốc độ không khí                                 : 30ml/phút

- Lượng mẫu bơm vào                            : 1ml

3.3.3.7. Tiến hành phân tích trên máy:

Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần.

3.3.4. Tính toán kết quả:

Hàm lượng hoạt chất pretilachlor (X) trong mẫu được tính bằng g/l theo công thức:

Trong đó:

F_m : Tỷ số trung bình diện tích (hoặc chiều cao) giữa píc mẫu thử và píc nội chuẩn

...

...

...

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

d : Tỷ trọng của mẫu thử

Hàm lượng hoạt chất pretilachlor là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.

3.4. Xác định hàm lượng chất an toàn fenchlorim:

3.4.1. Nguyên tắc:

Hàm lượng hoạt chất fenchlorim được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa (FID), dùng benzylbenzoate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích (hoặc chiều cao) của píc mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích (hoặc chiều cao) của píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn.

3.4.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị: (Theo mục 3.3.2)

...

...

...

3.4.3. Chuẩn bị dung dịch:

3.4.3.1. Chuẩn bị dung dịch nội chuẩn:

Cân khoảng 0,40g benzylbenzoate chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 100 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton.

3.4.3.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn:

Cân khoảng 0,10g chất chuẩn fenchlorim chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton.

3.4.3.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:

Cân khoảng 1g mẫu thử chính xác tới 0,002g vào bình định mức dung tích 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton.

3.4.3.4. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn phân tích:

Dùng pipet lấy chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn và 2ml dung dịch mẫu chuẩn vào bình có nút nhám. Lắc kỹ.

...

...

...

Dùng pipet lấy chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn và 2ml dung dịch mẫu thử vào bình có nút nhám. Lắc kỹ.

3.4.3.6. Điều kiện phân tích: (Theo mục 3.3.3.6)

- Nhiệt độ buồng bơm và detector            : 230^0C

- Nhiệt độ cột                                         : 180^0C

3.4.3.7. Tiến hành phân tích trên máy:

Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần.

3.4.4. Tính toán kết quả:

Hàm lượng chất an toàn fenchlorim (X) trong mẫu được tính bằng g/l theo công thức:

...

...

...

F_m : Tỷ số trung bình diện tích (hoặc chiều cao) giữa píc mẫu thử và píc nội chuẩn

F_c : Tỷ số trung bình diện tích (hoặc chiều cao) giữa píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m : Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

d : Tỷ trọng của mẫu thử

Hàm lượng hoạt chất fenchlorim là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử .

3.5. Xác định độ bền nhũ tương:

Theo TCVN - 3711 - 82, mục 3.5

...

...

...

Theo 10TCN - 209 - 95, mục 3.4

3.7. Xác định tỷ trọng:

Theo TCVN - 3731 - 82