|
Tên chỉ tiêu
|
Mức và yêu cầu
|
|
1.
Hàm lượng 0,0 dimetyl-O- (3 metyl- 4 - nitro-phenyl)
photphorothioat, tính bằng %.
|
50 ± 2
|
|
2. Độ
bền nhũ tương
|
|
|
2.1.
Độ tự nhũ
|
Tạo nhũ đều đặn, không có những hạt lớn.
|
|
2.2.
Độ bền nhũ tương 5% trong nước cứng chuẩn :
Sau
30 phút, lớp kem láng ở đáy ống đong, tính bằng ml,
không lớn hơn.
|
2
|
|
Sau
60 phút, lớp kem láng ở đáy ống đong, tính bằng ml, không lớn hơn.
|
4
|
|
2.3.
Độ tái nhũ, sau 24 giờ
|
Tái nhũ hoàn toàn
|
|
3. Độ
axit (theo H2SO4), tính bằng %, không lớn hơn.
|
0,30
|
|
Hoặc
độ kiềm (theo NaOH), tính bằng %, không lớn hơn
|
0,05
|
|
4.
Hàm lượng nước, tính bằng %, không lớn hơn.
|
0,10
|
2. Lấy
mẫu.
2.1. Các định nghĩa, lược đồ và phương pháp lấy mẫu phải theo TCVN 1694-75, bảng 2 với hệ số chính xác a là 0,250. Khối lượng lô không được quá 5 tấn. Đơn vị của sản phẩm là
phuy.
2.2. Lấy ngẫu nhiên 100ml ở mỗi phuy,
trộn đều tất cả các mẫu riêng để được mẫu trung bình thí nghiệm và chia làm 4
phần: Một phần chủ hàng giữ, một phần khách hàng giữ, một phần dùng để phân
tích và một phần làm mẫu lưu. Mẫu được cho vào bình thủy tinh khô sạch đậy kín
bằng nút thủy tinh có nhám và trên bình có dán nhãn
ghi rõ:
Cơ quan lấy mẫu:
Tên sản phẩm:
Số hiệu lô hàng:
Ngày lấy mẫu:
Tên người lấy mẫu:
Nếu mẫu thử không
đạt tiêu chuẩn cho phép phải lấy mẫu lần 2 với khối lượng lớn gấp đôi của chính
lô hàng đó. Kết quả phân tích lần này là kết quả cuối cùng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1. Tất cả các phép xác định phải
tiến hành song song với ít nhất là 2 lượng mẫu cần thử. Sai lệch cho phép
giữa kết quả của 2 phép xác định song song không quá 2%.
3.2. Xác định hàm lượng 0,0 - dimetyl-O-(3 - metyl- 4 - nitro-phenyl) photphorothioat
3.2.1. Phương pháp sắc ký khí,
phương pháp trọng tài.
3.2.1.1. Nguyên tắc
Mẫu hoà tan trong dung môi được xác
định bằng máy sắc ký khí với bộ phát hiện ion hoá ngọn lửa, theo
chất chuẩn.
3.2.1.2. Dụng cụ và hoá chất.
Máy sắc kí khí, bộ phát hiện ion hoá
ngọn lửa.
Cột thủy tinh dài
1m, đường kính trong 4mm.
Micoroxylanh dung tích 50ml, chia độ
tới 0,1ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khí mang nitơ, độ tinh khiết 99,9% thể tích.
Khí đốt hyđro, độ tinh khiết 99,9% thể tích.
Không khí nén
không lẫn nước.
Axeton tinh khiết
phân tích.
3.2.1.3.1. Pha chế dung dịch chuẩn:
Cân 0,01g (chính xác tới 0,00002g) Sumithion chuẩn 99% vào
bình định mức 10ml. Dùng axeton pha tới vạch mức.
3.2.1.3.2. Điều kiện phân tích
Chất nhồi cột: Chromosorb WHP 80-100 mesh, tẩm SE30 3%.
Chạy đẳng nhiệt.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhiệt độ cột : 180°C
Nhiệt độ detector : 200°C
Tốc độ khí mang nitơ : 40ml/phút
Tốc độ khí đốt hyđrô : 30ml/phút
Tốc độ giấy ghi : 2,5cm/phút
Tốc độ không khí nén : 200ml/phút
Độ nhạy : 109
x 30
Lượng mẫu bơm 1ml
Dùng microxilanh
bơm 1ml dung dịch chuẩn và 1ml dung dịch mẫu vào máy. Lặp lại thao tác đó 2 lần nữa, xác
định vị trí đỉnh cực đại của hoạt chất trong mẫu ứng với chất chuẩn theo thời gian lưu. Xác định chiền cao
(hay diện tích) đỉnh cực đại trung bình của hoạt chất trong mẫu và chất chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng 0,0 - dimethyl-O- (3 -
metyl- 4 - nitrophenyl) phosphorothioat (X) tính bằng % theo công thức:
Trong đó:
Mc : Khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng g.
Mp : Khối lượng mẫu phân tích, tính bằng
g.
Sc : Chiều cao hay diện tích cực đại của
mẫu chuẩn
Sp : Chiều cao hay diện tích đỉnh cực
đại tương ứng của mẫu phân tích
A : Hàm lượng của chất chuẩn, tính
bằng %.
3.2.2. Phương pháp hoá học
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2.2.2. Thuốc thử và dụng cụ
Ete etylic.
Natri carbonate, dung dịch 1% để ở
nhiệt độ dưới 5°C
Hỗn hợp axit axetic
: axit clohyđric 9 : 1.
Natri bromua
Kẽm bột.
Giây chỉ thị Kali iodua - hồ tinh
bột, bảo quản trong chỗ khô và tối
Axit sunfanilic.
Natri nitrit, dung dịch chuẩn 0,1N:
Cân 6,90g natri nitrit cho vào bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch. Dung
dịch này được chuẩn lại như sau: Cân khoảng 0,4g axit sunfanilic (chính xác tới
0,0002g) vào cốc cao thành dung tích 400ml. Thêm 80ml nước, 10ml axit clohydric
đặc, 30ml axit axetic băng và natri bromua (hoặc kali bromua). Làm lạnh hỗn hợp
tới 5°C bằng cách cho băng sạch vào khuấy
đều. Chuẩn độ nhanh bằng dung dịch chuẩn natri nitrit. Điểm cuối được chỉ thị
như sau : Nhúng đũa thủy tinh vào dung dịch định phân
và chấm nhanh đũa vào mảnh giấy tẩm dung dịch kali iodua - hồ tinh bột. Điểm
cuối xuất hiện khi mầu xanh lam sẫm xuất hiện ngay trên giấy chỉ thị và giữ
được trong 1 phút. Độ chuẩn của dung dịch Natri nitrit được tính bằng công thức
sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó :
m - Khối lượng axit sunfanilic, tính bằng g.
V - Thể tích dung dịch Natri nitrit
chuẩn, tính bằng ml.
Dụng cụ:
Phễu chiết dung tích 250ml
Cốc cao thành dung tích 400ml
Bếp cách thủy
Bộ buret chuẩn độ
Máy khuấy từ
3.2.2.3. Tiến hành thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho 35ml hỗn hợp axit axetic - axit
clohiđric 9 : 1 vào dung dịch ete trong cốc dung tích
400ml. Cho 1g kẽm bột vào, đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ và đun nóng cốc trên
bếp cách thủy cho đến khi phần lớn ete bay đi và dung dịch trở nên không màu.
Để nguội dung dịch. Rửa mặt kính đồng hồ và thành cốc bằng
nước cất vào cốc chứa hỗn hợp phản ứng. Cho thêm axit clohiđric vào để
hoà tan hết bột kẽm còn lại. Cho 5g natri bromua vào.
Cho băng sạch vào để nhiệt độ hỗn hợp hạ xuống dưới 5°C. Chuẩn độ thật nhanh bằng dung dịch natri nitrit,
chỉ thị điểm cuối như ở phần 3.2.1.2.
3.2.2.4. Tính kết quả.
Hàm lượng 0,0 - dimetyl-O- (3 - metyl- 4 -
nitrophenol) photphorothioat (X) được tính bằng % theo công thức:
Trong đó:
N - Độ chuẩn của dung dịch natri nitrit,
V - Thể tích dung dịch natri nitrit sử dụng, tính bằng ml.
m - Khối lượng mẫu, tính bằng g.
3.3. Xác định độ bền nhũ tương
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Theo TCVN 3711 - 82, mục 3.4.
3.3.2. Xác định độ bền nhũ tương 5% trong nước cứng chuẩn
Theo TCVN 3711 - 82, mục 3.3.
3.3.3. Xác định độ tái nhũ
Theo TCVN 3711 - 82, mục 3.5.
3.4. Xác định độ axit hoặc độ kiềm
Theo TCVN 2734 -86.
3.5. Xác định hàm lượng nước
Theo TCVN 2744-86.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Theo TCVN 3711 - 82, mục 4.