Tên chỉ tiêu
|
Mức và yêu cầu
|
- Hàm lượng phosphua Nhôm, tính bằng % khối lượng
|
50 ± 2,5
|
2. PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1 Quy định chung
2.1.1 Các định nghĩa, lược đồ và phương pháp lấy mẫu của Phostoxin 50%
dạng viên nén phải theo TCVN 1694-75 bảng 2 với hệ số chính xác a là 0,25. Khối
lượng lô không được quá một tấn.
Mẫu được giữ nguyên trong tub. Tất
cả các tub được cho vào bình thuỷ tinh có nắp đậy và có dán nhãn ghi rõ:
Cơ quan lấy mẫu.
Tên sản phẩm.
Ký hiệu lô hàng.
Ngày lấy mẫu.
Tên người lấy mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.1.2 Thuốc thử dùng trong các phép
phân tích phải là loại tinh khiết để phân tích.
Tất cả các phép xác định phải tiến
hành song song với ít nhất là hai lượng cân mẫu thử.
2.1.3 Sai lệch cho phép giữa kết quả
của hai phép xác định song song không quá 2% sai số tương đối.
2.1.4 Nước cất dùng để phân tích
theo TCVN 2117-77.
2.2 Xác định hàm lượng photphua
nhôm.
2.2.1 Nguyên tắc.
Nhôm photphua bị phân huỷ bằng axít
sunfuaric loãng tạo thành phôtphin.
Hơi photphin được dẫn sang một hệ
thống bình hấp thụ có chứa Kali pemanganat và bị Kali pemanganat Oxy hoá thành
axít phốtphoric.
Dùng một lượng thừa axít oxalic để
khử lượng Kali pemanganat dư. Chuẩn ngược lượng thừa axít oxalic bằng dung dịch
Kali pemanganat.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bình cầu dung tích 250ml, cổ nhám
dùng làm bình phản ứng (A)
Phễu nhỏ giọt (B)
Ba bình tam giác (1) (2) (3) dung
tích 250ml, dùng làm bình hấp thụ.
Hệ thống thiết bị được lắp như hình
vẽ.
Bếp cách thuỷ để gia nhiệt.
Bình tam giác dung tích 500 ml.
Axít sunfuric, dung dịch 10% chuẩn
bị như sau:
Cân 10,2g axít sunfuric đậm đặc nhỏ
từ từ vào cốc đựng 50ml nước cất. Thêm nước cất cho đủ 100ml.
Axít sunfuric, dung dịch 2N chuẩn bị
như sau: cân 98g axít sunfuric hoà tan vào nước cất cho đủ 1 lít.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sau đó dung dịch này được chuẩn lại
như sau:
Cho vào cốc thuỷ tinh 30ml dung dịch
axít sunfuric 2N. Đun nóng đến gần sôi. Hút chính xác 10ml dung dịch axít
oxalic 0,5N nhỏ vào dung dịch axít nói trên.
Chuẩn bằng dung dịch Kali pemanganat
đã được chuẩn bị ở trên cho đến khi xuất hiện màu hồng bền trong một phút.
Axít oxalic, dung dịch 0,5N chuẩn bị
như sau: cân thật chính xác 31,515g axít oxalic (H2C2O4
. 2H2O) tinh khiết. Hoà tan với nước cất, cho vào bình định
mức 1 lít. Thêm nước cất cho đến vạch. Lắc đều.
2.2.3 Cách tiến hành.
Cân khoảng 0,2 đến 0,3g photphua nhôm,
chính xác đến 0,0002g cho vào bình cầu cổ nhám 250ml, được dùng làm bình phản
ứng A. Dùng pipét hút lần lượt 40ml, 30ml, 20ml dung dịch Kali pemanganat 0,5N
và thứ tự cho vào các bình hấp thụ 1, 2, 3. Sau đó lắp hệ thống thiết bị và
kiểm tra kỹ độ kín. Dùng bếp cách thuỷ để gia nhiệt bình phản ứng A. Thổi khí
Nitơ để đuổi hết ôxy. Cho 100ml dung tích axít sunfuric 10% vào phễu nhỏ giọt B
và mở khoá cho nhỏ giọt xuống bình phản ứng trong vòng từ 10 đến 15 phút. Duy
trì phản ứng trong 1 giờ. Tháo gờ thiết bị. Gộp tất cả dung dịch trong các bình
hấp thụ (1), (2), (3) vào bình tam giác 500ml. Hút chính xác 75ml dung dịch
axít oxalic 0,5N. Thêm vào đó 100ml axít sunfuric 2N. Đun nóng. Đổ tất cả vào
bình tam giác chứa dung dịch Kali pemanganat. Tráng kỹ các bình hấp thụ và bình
chứa dung dịch axít oxalic với nước cất. Gộp tất cả nước rửa vào bình tam giác
500ml. Đun nóng đến khoảng 500C và chuẩn độ bằng dung dịch Kali
pemanganat đến màu hồng nhạt.
2.2.4 Tính kết quả.
Hàm lượng phostoxin (X), tính bằng %
theo công thức:
X =
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
x 0,7245
m
Trong đó:
N1 : nồng độ đương lượng
của dung dịch chuẩn kali pemanganat.
N2 : nồng độ đương lượng
của dung dịch chuẩn axít oxalic.
V1 : lượng kali
pemanganat đã dùng để hấp thụ, ml.
V2 : lượng axít oxalic đã
dùng, ml.
V3 : lượng kali
pemanganat dùng để chuẩn lượng thừa axít oxalic, ml.
m : khối lượng mẫu thử, g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3. BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ
BẢO QUẢN
3.1 Phostoxin viên nén được đóng trong ống thuỷ tinh nhỏ. Mỗi ống đựng
20 viên mỗi viên nặng trung bình 2g.
Khối lượng tính 1 ống = 40g ± 2g, 20
ống được đựng vào trong 1 hộp sắt.
3.2 Trên mỗi hộp phải ghi nhãn với
nội dung sau:
Tên thông thường, tên hoá học và hàm
lượng hoạt chất.
Tên cơ sở sản xuất.
Thời gian bảo hành tính từ ngày sản
xuất, ký hiệu lô hàng, ngày sản xuất.
Số đăng ký.
Số hiệu tiêu chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3 Việc vận chuyển và bảo quản
phostoxin 50% dạng viên nén phải theo đúng qui định hiện hành của Nhà nước đối
với hoá chất độc hại.
Thiết bị phân tích PHOSTOXIN
50%