Các chỉ tiêu
|
Mức
|
1.Cực đại hấp thụ ánh sáng của dung dịch 0,0005 %, tính
bằng mmk
2.Mật độ quang của dung dịch 0,0005 % tại cực đại hấp thụ
ánh sáng, không nhỏ hơn.
3.Khoảng pH chuyển từ màu đỏ sang vàng
4 Chất không tan trong nước (%) không lớn hơn
5. Phần còn lại sau khi nung (%) trong khoảng
6. Độ nhậy khi thay đổi pH
|
505±5
0,65
3,0-4,4
0,15
19-22
Theo đúng điều 7
|
2.PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1 Khối lượng tổng cộng của mẫu trung bình không được nhỏ
hơn 5 g.
2.2 Xác định cực đại của đường cong hấp thụ ánh sáng và mật
độ quang của dung dịch
2.2.1 Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ
Nước cất
Axit clohidric, dung dịch 1 N
Cuvet có chiều dày lớp hấp thụ ánh sáng 10 mm.
Máy so màu đơn sắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân 0,1 g chất pha chế với độ chính xác đến 0,001 g, cho vào
bình định mức dung tích 100 ml, hoà tan vào 80 ml nứoc, định mức và lắc đềuđược
dung dịch 1. Lấy 1 ml dung dịch 1 với độ chính xác đến 0,01 ml, cho vào bình
định mức dung tích 200 ml, thêm dung dịch axit clohdric đến vạch mức, lắc
đều:được dung dịch 2.
Đem so màu dung dịch 2 so với nước trong khảng độ dài sóng
450-560 mmk và qua 5 mmk lại xác định một giá trị.
Chất chỉ thị được xem là đạt tiêu chuẩn nếu đường cong hấp
thụ ánh sáng của dung dịch có cực đại taị độ dài sóng 505 65 mmk và mật độ
quang tại cực đại hấp thụ ánh sáng không nhỏ hơn0,65.
2.3.Xác định khoảng chuyển pH chuyển màu
2.3.1 Thuốc thử và dung dịch
Nước cất không chứa cacbon dioxit
Axit xitric loại tinh khiết hoá học, dung dịch 0,1 M chuẩn
bị như sau: hoà tan 21,01 g axit xitric vào nước và thêm nước đến vạch mức 1
lit.
Dinatri hidrophotphat ngậm hai phân tử nước, dung dịch 0,2 M
chuẩn bị như sau: kết tinh lại hai lần 150 g thuốc thử Na2HPO4.2 H2O từ 150 ml
nước nóng và đun nóng chất pha chế vừa được kết tinh lại trong chén sứ trên
bình cách thuỷ. Lúc đun phải trộn đều cho đến lúc khô hoàn toàn. Sấy muối thu
được có thành phần Na2HPO4.2 H2O trên canxi clorua nóng chảy đến khối lượng
không đổi,( thời gian sấy không ít hơn ba tuần). Hoà tan 35,82 g thuốc thử ngậm
hai phân tử nước vào nước và thêm nước đến 1 lit.
Hỗn hợp đệm có pH bằng 2,6; 2,8 ; 3,0; 4,4; 4,6; 4,8 chuẩn
bị như sau: trộn những dung dịch có thể tích như đã cho trong bảng 2 của
dinatri hidrophotphat và axit xitric
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
pH
Thể tích dung dịch dinatri
hydrophotphat 0,1 M (ml)
Thể tích dung dịch axit xitric 0,1
M(ml)
2,6
2,8
3,0
4,4
4,6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,9
15,85
20,55
44,1
46,75
49,3
89,1
84,15
79,45
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
53,25
50,7
2.2.1 Tiến hành thử
Cho vào sáu ống nghiệm làm từ thuỷ tinh không màu đã rửa và
sấy khô( có đường kính đồng nhất) mỗi ống 5 ml hỗn hợp đệm có pH tương ứng với
2,6 ; 2,8; 3,0 ; 4,4; 4,6; và 4,8 và 0,05 ml dung dịch metyl da cam- dung dịch
1( xem điều 2.2)
Lắc đều lượng chứa trong ống nghiệm và quan sát màu sắc của
các dung dịch trong ánh sáng thường trên nền thuỷ tinh sữa.
Chỉ thị được xem là đạt tiêu chuẩn nếu:
hỗn hợp đệm có pH bằng 2,6 và 2,8 sẽ cùng nhuốm thành màu
đỏ;
hỗn hợp đệm có pH bằng 3,0 bắt đầu có sự thay đổi màu theo
hướng màu đỏ;
hỗn hợp đệm có pH bằng 4,4 bắt đầu có sự biến đổi màu theo
hướng màu vàng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.4. Xác định hàm lượng các chất không tan trong nước
Cân 0,5 g chất pha chế với độc hính xác đến 0,001 g, cho vào
cốc dung tích 500 ml và hoà tan vào 100 ml nước nóng( 70-800C). Sau đó, thêm
400 ml nước, dùng kính đồng hồ đậy lại, đun sôi trên bình cách thuỷ 1 giờ. Lọc
dung dịch qua chén lọc đã sấy đến khối lượng không đổi và cân với đọ chính xác
đến 0,0002 g( giữ lấy dịch lọc để xác định theo điều 2.6). Dùng nước rửa phần
còn lại trên giấy lọc đến lúc nước rửa mất màu và sấy ở nhiệt độ 105-1100C đến
khối lượng không đổi.
Hàm lượng các chất không tan trong nước ( X1) tính bằng phần
trăm theo công thức:
trong đó:
G-lượng cân chất pha chế, tính bằng g
G1-khối lượng phần còn lại sau khi sấy, tính bằng g.
2.5. Xác định phần còn lại sau khi nung
Cân gần 0,5 g chất pha chế với độ chính xác đến 0,01 g, cho
vào chén sứ đã nung đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến 0,0002
g, đun nóng trên bình cách cát, sau đó nung trên lưới amian đun trên lưới amian
đến hết hơi axit sunfuric. Nung phần còn lại trong lò mup ở nhiệt độ 600-7000 C
đến khối lượng không đổi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
G-lượng cân chất chỉ thị, tính bằng g;
G1-khối lượng phần còn lại sau khi nung, tính bằng g.
2.6 Xác định độ nhậy khi pH thay đổi
Thêm 0,1 ml dịch lọc( đã giữ lại ở điều 2.4) vào 100 ml nước
đã đun sôi và làm nguội. Thêm vào dung dịch màu vàng thu được 0,2 ml dung dịch
axit clohidric 0,1 N. Lúc đó sẽ phải thấy dung dịch chuyển sang màu đỏ.