Từ khoá: Số Hiệu, Tiêu đề hoặc Nội dung ngắn gọn của Văn Bản...

Đăng nhập

Dùng tài khoản LawNet
Quên mật khẩu?   Đăng ký mới

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn ngành 64TCN 106:1998 về ankyl benzen sunfonic axit mạch thẳng

Số hiệu: 64TCN106:1998 Loại văn bản: Tiêu chuẩn ngành
Nơi ban hành: Bộ Khoa học và Công nghệ Người ký: ***
Ngày ban hành: Năm 1998 Ngày hiệu lực:
Tình trạng: Đã biết

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

64 TCN 106:1998

ANKYL BENZEN SUNFONIC AXIT MẠCH THẲNG KĨ THUẬT PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG PHÂN TỬ TRUNG BÌNH

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp sắc kí khí để xác định khối lượng phân tử trung bình của ankyl benzen sunfonic axit mạch thẳng kĩ thuật (Linear Alkylbenzene Sulfonic Acid, viết tắt là LAS).

2. Nguyên tắc

Tách nhóm sunfonic của mẫu thử trong môi trường axit photphoric đặc và chiết ankyl benzen bằng dầu hoả nhẹ.

Xác định khối lượng phân tử trung bình của ankyl benzen bằng sắc kí khí.

Tính khối lượng phân tử trung bình của ankyl benzen sunfonat.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Trong quá trình phân tích chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tính khiết tương đương.

- Axit photphoric, 85%.

- Dầu hoả nhẹ, không có các hợp chất thơm, được trưng cất trong khoảng 400C đến 500C.

- Natri hidroxit, dung dịch 10%.

- Ankyl benzen so sánh: Trộn các ankyl benzen có độ dài mạch đã biết, thí dụ từ C10 đến C13.

4. Dụng cụ và thiết bị

- Bộ tách nhóm sunfonic với bộ tách nước Stark cải tiến (Hình 1)

- Máy sắc kí khí với detecto ion hoá ngọn lửa và các phụ kiện.

5. Cách tiến hành

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

 Cho vào bình cầu đáy tròn 150 - 200ml axit photphoric 85%, lắp bộ tách nước hồi lưu (Hình 1). Đun đến nhiệt độ khoảng 200 - 2500C để tách nước của axit photphoric (cất ra khoảng 20 đến 30ml nước). Tách nước ra khỏi bộ tách nước hồi lưu. Để nguội hệ thống đến nhiệt độ phòng. Cho vào bình cầu khoảng 2 - 3g LAS. Tiếp tục đun hồi lưu ở nhiệt độ 220 - 2300C trong khoảng 1 đến 2 giờ. Trong quá trình đun, ankyl benzen sẽ tích tụ và nổi lên trong ống tách. Sau khi để nguội hệ thống tách nước và thu phần ankyl benzen (khoảng 2 - 3ml). Chuyển ankyl benzen vào một ống nghiệm nhỏ, thêm 3ml dầu hoả nhẹ, lắc trộn cẩn thận. Để phân lớp và dùng pipet hút lớp dầu hoả nhẹ sang một ống thử khác. Thêm tiếp 2ml dầu hoả nhẹ, lắc và để phân lớp. Tách lớp dầu hoả nhẹ, thêm 1ml natri hidroxit 10%, lắc kĩ. Tách lớp dầu hoả nhẹ và tiếp tục lắc với 1ml natri hidroxit 10%. Phần chiết lớp dầu hoả nhẹ cuối cùng đem đun cách thuỷ ở 60 - 700C để bay hơi hết dầu hoả và thu được ankyl benzen để ghi sắc kí.

5.2 Phân tích sắc kí khí

 Phân tích sắc kí khí trên hệ thống cột mao quản với bộ phun mẫu tự động và detecto ion hoá ngọn lưả. Các thông số của máy sắc kí đặt như sau:

 

Cột mao quản

Silica DB - 5, L=50m, D0 = 0,31mm

Bề dầy lớp 0,25 mm

Khí mang

Nito, 2,5 ml/ph

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

1 ml

Độ chia

1 : 50

Detecto

FID, nhiệt độ 3200C

Chương trình nhiệt độ

1000C - 40?ph - 3000C

đẳng nhiệt 25 phút

 

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

6.1 Nhận biết định tính

 Sắc kí đồ thu được, so sánh với sắc kí đồ chuẩn và nhận biết các mạch ankyl benzen của mẫu. Qua sắc kí đồ cũng phân biệt rõ ràng DBSA và LAS.

6.2 Tính kết quả

 Diện tích tương ứng với độ dài mạch Bi biểu thị bằng phần trăm của tổng diện tích pic được tính theo công thức:

Khối lượng phân tử trung bình của ankyl benzen được tính theo công thức:

 Trong đó:

 ai: diện tích pic tương ứng với độ dài mạch.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

 Mi: khối lượng phân tử trung bình của các đồng phân có số nguyên tử cacbon tương ứng như sau:

 

Mi

C10

218

C11

232

C12

246

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

260

C14

274

 Tính khối lượng phân tử trung bình của ankyl benzen sunfonic axit bằng cách cộng thêm 81 vào khối lượng phân tử trung bình của ankyl benzen đã tính.

Hình 1. Ống tách nước Stark cải tiến

 

PHỤ LỤC

Phương pháp tính toán

 

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

 Đối chiếu với sắc kí đồ so sánh cho thấy có mặt các ankyl benzen từ C10 đến C14 với tỷ lệ phần trăm diện tích tương ứng là:

 

C10

8,10 %

C11

30,06 %

C12

37,98 %

C13

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

C14

1,39 %

 

 Phân tử lượng trung bình của ankyl benzen tính như sau:

Phân tử lượng trung bình của ankyl benzen sunfonic axit của mẫu thử sẽ là:

243,5 + 81 = 324,5

Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Tiêu chuẩn ngành 64TCN 106:1998 về ankyl benzen sunfonic axit mạch thẳng kĩ thuật phương pháp sắc kí khí xác định khối lượng phân tử trung bình

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Văn bản liên quan

4.574

DMCA.com Protection Status
IP: 103.131.71.143