TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN 8654
: 2011
THẠCH
CAO VÀ SẢN PHẨM THẠCH CAO - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC LIÊN KẾT VÀ HÀM
LƯỢNG SUNFUA TRIOXIT TỔNG SỐ
Gypsum and gypsum products
- Tests methode for determination of combined water and total sulfur trioxide
contents
Lời nói đầu
TCVN 8654 : 2011 do Viện Vật liệu xây
dựng - Bộ Xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn
Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THẠCH CAO VÀ SẢN PHẨM
THẠCH CAO - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC LIÊN KẾT VÀ HÀM LƯỢNG SUNFUA
TRIOXIT TỔNG SỐ
Gypsum and gypsum
products - Tests methode for determination of combined water and total sulfur
trioxide contents
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích
hóa học xác định hàm lượng nước liên kết và hàm lượng sunfua trioxit (SO3)
trong thạch cao và sản phẩm thạch cao.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho
việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì
áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851-1989 (ISO 3696:1987), Nước
dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
3. Thuật ngữ và định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này, áp dụng các thuật ngữ,
định nghĩa sau
3.1. Mẫu nguyên bản (sample as received)
Phần mẫu được coi là đại diện của lô hàng mà
trong thành phần có chứa các tạp chất với độ ẩm nguyên khai (đối với nguyên
liệu thạch cao), hoặc chứa chất độn với độ ẩm sau chế tạo (đối với sản phẩm chế
tạo từ thạch cao) được đưa đến phòng thí nghiệm để phân tích.
4. Quy định chung
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nước dùng trong quá trình theo TCVN 4851-1989
(ISO 3696:1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (sau đây gọi là "nước").
4.2. Hóa chất pha loãng theo tỷ lệ thể tích được
đặt trong ngoặc đơn. Ví dụ HCl (1 + 9) dung dịch gồm 1 thể tích HCl đậm đặc với
9 thể tích nước.
4.3. Nồng độ phần trăm của dung dịch (%) biểu thị
bằng số g chất tan trong 100 ml dung dịch. Ví dụ Bà Rịa - Vũng Tàu clorua (BaCl2),
dung dịch 10 % là dung dịch gồm 10 g bari clorua hòa tan trong 90 ml nước.
4.4. Khối lượng riêng (d) của hóa chất lỏng đậm
đặc được tính bằng gam trên mililit (g/ml).
4.5. Chỉ tiêu phân tích được tiến hành trên mẫu
thử được chuẩn bị theo Điều 7.
4.6. Chỉ tiêu phân tích được tiến hành song song
trên hai lượng cân bằng của mẫu thử và một thí nghiệm trắng (bao gồm các lượng
thuốc thử như đã nêu trong tiêu chuẩn, nhưng không có mẫu thử) để hiệu chỉnh
kết quả.
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song
song không được vượt giới hạn cho phép, nếu vượt giới hạn cho phép phải tiến
hành phân tích lại.
4.7. Biểu thị khối lượng, thể tích và kết quả
- Khối lượng tính bằng gam (g).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Kết quả cuối cùng tính bằng phần trăm (%),
là trung bình cộng của hai kết quả phân tích tiến hành song song, lấy đến 2 chữ
số có nghĩa sau dấu phẩy.
5. Hóa chất, thuốc thử
5.1. Axit clohydric (HCl) đậm đặc, d = 1,19.
5.2. Axit clohydric (HCl), pha loãng (1+9).
5.3. Bari clorua (BaCl2), dung dịch 10 %,
được pha trước khi sử dụng 1 ngày.
5.4. Bạc nitrat (AgNO3), dung dịch 5 %, bảo
quản trong chai thủy tinh tối màu.
6. Thiết bị, dụng cụ
6.1. Cân phân tích, có độ chính xác đến
0,0001 g.
6.2. Tủ sấy, đạt nhiệt độ (300 ± 5) oC
có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.4. Máy cất nước một lần
6.5. Tủ hút hơi độc.
6.6. Chén sứ nung, dung tích 30 ml
hoặc 50 ml.
6.7. Cốc thủy tinh chịu nhiệt, dung tích 100 ml,
250 ml.
6.8. Khay hoặc hộp sấy mẫu có nắp, làm bằng thủy
tinh chịu nhiệt hoặc bằng vật liệu sứ.
6.9. Phễu lọc F 7 cm.
6.10. Pipet dung tích 10 ml.
6.11. Giấy lọc không tro
- Giấy lọc định lượng không tro chảy chậm
(đường kính lỗ trung bình khoảng 2 mm).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.12. Giấy pH
6.13. Chày, cối, bằng đồng hoặc bằng
thép.
6.14. Chày, cối mã não
6.15. Sàng các loại, có kích thước lỗ:
150 mm; 250 mm.
7. Chuẩn bị mẫu
7.1. Hướng dẫn chung trong chuẩn bị mẫu thử
Mẫu được dùng để thử nghiệm có khối lượng không
ít hơn 200 g và được lấy ngay sau khi mở bao gói niêm phong.
Các loại mẫu thử khác nhau được chuẩn bị theo
các cách khác nhau nhưng tuân thủ theo các nguyên tắc chung sau đây.
7.1.1. Gia công mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.1.2. Rút gọn mẫu
Trộn đều mẫu thử, dùng phương pháp chia tư để
rút gọn mẫu đến khi thu được khối lượng mẫu còn khoảng 50 g để làm mẫu phân
tích hóa học, phần còn lại bảo quản làm mẫu lưu.
7.1.3. Hydrat hóa
Trộn đều và hydrat hóa lại khi mẫu có chứa
các dạng canxi sunphat khan (khác với dạng CaSO4.2H2O hoặc
anhydrit tự nhiên) theo cách sau: đặt mẫu ngộp trong nước cất trong khoảng thời
gian ít hơn 48 h.
7.2. Chuẩn bị mẫu thạch cao
Các mẫu nguyên bản ở dạng cục hoặc dạng bột,
tiến hành gia công và rút gọn theo cách tiến hành được mô tả tại 7.1.1 và
7.1.2.
7.3. Chuẩn bị mẫu là sản phẩm làm từ thạch
cao
7.3.1. Vữa thạch cao trộn sẵn, vữa thạch cao xơ
tự nhiên hoặc bê tông thạch cao
Sàng mẫu ở trạng thái khô qua sàng 150 mm (6.15), loại bỏ phần còn sót lại
trên sàng. Cân phần sót sàng và tính toán hàm lượng phần trăm của lượng mẫu lọt
qua sàng. Sau đó, tiến hành rút gọn mẫu (7.1.2), trộn đều mẫu thử và hydrat hóa
lại mẫu (7.1.3).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Rút gọn mẫu (7.1.2) và trộn đều mẫu rồi thực
hiện hydrat hóa lại mẫu (7.1.3).
7.3.3. Tấm thạch cao
Cắt nhỏ hoặc bẻ vụn mẫu ở trạng thái khô,
dùng cối và chày đập dập để tách rời các mảnh giấy vụn. Nhặt và loại bỏ các vụn
giấy này khỏi phần lõi thạch cao. Tránh làm nát và lẫn các mảnh vụn vào phần
mẫu bột. Sau đó, tiến hành rút gọn mẫu (7.1.2), trộn đều mẫu và hydrat hóa lại
mẫu (7.1.3).
7.4. Làm khô mẫu
Sau khi chuẩn bị mẫu theo điều 7.2 hoặc 7.3,
làm khô mẫu ở nhiệt độ (45 ± 3) oC trong khoảng 2 h hoặc cho đến khi
có được khối lượng không đổi. Làm nguội mẫu trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng.
Chỉ sử dụng mẫu đã được làm khô cho các phép
phân tích tiếp theo.
8. Xác định hàm lượng
nước liên kết
8.1. Nguyên tắc
Sấy mẫu sau khi đã được làm khô theo cách
tiến hành được chuẩn bị ở điều 7.4, ở nhiệt độ (215 ± 5)oC đến khối
lượng không đổi. Từ phần hao hụt khối lượng, tính toán được hàm lượng nước liên
kết của thạch cao nguyên chất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sấy khay (6.8) có nắp đậy trong tủ sấy ở
nhiệt độ (215 ± 5) oC trong thời gian khoảng 2 h, lấy ra, làm nguội trong
bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Cân cả phần khay lẫn nắp đậy chính xác đến
0,0001 g, ghi lại khối lượng (mo).
Chuyển khoảng 1 g mẫu, đã được chuẩn bị theo
điều 7 vào khay có nắp đã được cân ở trên, đậy nắp và cân chính xác đến 0,0001
g. Ghi lại khối lượng tổng (m1).
Chuyển khay vào tủ sấy, mở nắp đậy và sấy
khay có chứa mẫu ở nhiệt độ (215 ± 5)oC trong khoảng 2 h.
Đóng chặt các nắp khay và chuyển khay vào
bình hút ẩm, để nguội đến nhiệt độ phòng và cân. Lặp lại quá trình trên đến khi
thu được khối lượng không đổi (m2).
8.3. Tính và biểu thị kết quả
Hàm lượng nước liên kết (H2Olk)
có trong thạch cao, tính bằng phần trăm, theo công thức:
H2Olk
=
trong đó:
mo là tổng khối lượng của khay và
nắp, tính bằng gam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m2 là tổng khối lượng của khay, nắp
và mẫu sau khi sấy, tính bằng gam.
Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định
song song không lớn hơn 0,20 %.
CHÚ THÍCH: Về mặt lý thuyết, hàm lượng nước liên
kết có thể được sử dụng để tính toán hàm lượng thạch cao tinh khiết hoặc hàm
lượng một số chất có nguồn gốc từ thạch cao trong các sản phẩm thạch cao (xem
Phụ lục A). Tuy nhiên, trong trường hợp mẫu có chứa một lượng chất hữu cơ hoặc hợp
chất hydrat có nhiệt độ phân hủy nhỏ hơn hoặc bằng (215 ± 5) oC, các
kết quả phân tích xác định hàm lượng nước liên kết không được phép sử dụng cho
các tính toán.
9. Xác định hàm lượng
sunfua trioxit
9.1. Nguyên tắc
Sử dụng axit clohydric để hòa tan mẫu, kết
tủa ion sunphat bằng bari clorua trong môi trường axit. Lọc rửa kết tủa tạo
thành (dạng BaSO4), nung và cân. Tính hàm lượng sunfua trioxit từ
khối lượng dạng cân thu được.
9.2. Cách tiến hành
Cân khoảng 0,2 g mẫu, đã được chuẩn bị theo
7.2 hoặc 7.3 và làm khô theo 7.4, chính xác đến 0,0001 g. Chuyển toàn bộ lượng
cân vào cốc thủy tinh dung tích 100 ml. Thêm 50 ml dung dịch axit clohydric (1+9)
(5.2). Đun nhẹ dung dịch và dầm nát phần vón cục bằng đầu đũa thủy tinh. Tiếp
tục đun sôi hỗn hợp khoảng 15 min.
Lọc tách phần cặn, sử dụng giấy lọc chảy
trung bình, hứng phần nước lọc vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml. Rửa cặn nhiều
lần bằng nước nóng cho đến khi sạch hết axit, dùng giấy pH để kiểm tra.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Để lắng kết tủa trong thời gian ít nhất từ 6
h đến 8 h.
Dùng phễu lọc và giấy lọc không tro chảy chậm
để lọc tách kết tủa. Dùng nước nóng rửa sạch thành cốc và chuyển định lượng
toàn bộ kết tủa lên phễu lọc. Rửa phễu và giấy lọc có kết tủa cho đến khi phần nước
lọc rửa không còn dấu hiệu của ion clorua (dùng dung dịch bạc nitrat (5.4) để
thử).
Chuyển toàn bộ phần giấy lọc có chứa kết tủa vào
chén sứ đã được nung đến khối lượng không đổi (m3). Đốt cháy giấy
lọc và kết tủa lên bếp điện, chuyển chén vào lò nung rồi nung ở nhiệt độ (950 ±
50) oC trong khoảng thời gian từ 30 min đến 45 min. Lấy chén ra, làm
nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân. Lặp lại quá trình nung cân
trên đến khi thu được khối lượng không đổi (m4).
9.3. Tính và biểu thị kết quả
Hàm lượng sunfua trioxit của mẫu thạch cao hoặc
sản phẩm thạch cao, biểu thị bằng SO2, tính bằng phần trăm, theo
công thức sau:
%SO3 =
trong đó:
m3 là khối lượng của chén nung,
tính bằng gam;
m4 là khối lượng của chén nung có
chứa kết tủa, tính bằng gam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,343 là hệ số chuyển đổi từ BaSO4
sang SO3.
Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định
song song không vượt quá 0,30 %.
10. Báo cáo kết quả
thử nghiệm
Báo cáo kết quả thử nghiệm bao gồm ít nhất các
thông tin sau:
- Các thông tin cần thiết để nhận biết mẫu
thử một cách đầy đủ;
- Viện dẫn tiêu chuẩn này;
- Các bước tiến hành thử khác với quy định của
tiêu chuẩn này (ghi rõ tài liệu viện dẫn);
- Các kết quả thử;
- Các tình huống có ảnh hưởng đến kết quả
thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PHỤ
LỤC A
(Tham khảo)
A.1. Tổng quan chung
Phụ lục này đưa ra một số hướng tính toán mang
tính chất tham khảo khi có yêu cầu cung cấp thêm các thông tin cần thiết về hàm
lượng các thông tin cần thiết về hàm lượng các hợp chất khác với nước có liên
kết và sunfua trioxit có trong mẫu thạch cao và sản phẩm thạch cao.
A.2. Cách tính hàm lượng thạch cao
Hàm lượng thạch cao trong mẫu được tính bằng hàm
lượng nước liên kết (thu được tại 8.3) nhân với hệ số 4,7778. Đối với mẫu vữa, hàm
lượng CaSO4.1/2H2O được tính bằng hàm lượng thạch cao vừa
tính được nhân với hệ số 0,8430.
A.3. Cách tính hàm lượng sunfua trioxit
Hàm lượng sunfua trioxit có trong phần thạch cao
được tính bằng hàm lượng nước liên kết nhân với hệ số 2,2222.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng sunfua trioxit dư thừa được tính
bằng hiệu số giữa hàm lượng sunfua trioxit khi phân tích trên mẫu nguyên bản
(không hydrat hóa) và hàm lượng sunfua trioxit thu được ở A.3.
A.5. Cách tính hàm lượng anhydrit CaSO4
Hàm lượng anhydrit CaSO4 được
tính bằng hàm lượng sunfua trioxit dư thừa tính được ở A.4 nhân với hệ số 1,7000.
A.6. Cách tính hàm lượng CaO có trong thạch
cao
Hàm lượng CaO có trong thạch cao được tính
bằng hàm lượng thạch cao tính được ở A.2 nhân với hệ số 0,3275.
A.7. Cách tính hàm lượng CaO có trong
anhydrit
Hàm lượng CaO có trong anhydrit được tính
bằng hàm lượng anhydrit tính được ở A.5 nhân với hệ số 0,4119.