TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN 8455
: 2010
TINH
DẦU – XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ CARBONYL – PHƯƠNG PHÁP HYDROXYLAMIN TỰ DO
Essential oils –
Determination of carbonyl value – free hydroxylamine method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định
trị số carbonyl trong tinh dầu. Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại tinh dầu có
chứa các hợp chất carbonyl (đặc biệt là xeton, trừ metylxeton) khó chuyển hóa
thành oxim bằng phương pháp quy định trong TCVN 8456 (ISO 1279).
Phương pháp này không áp dụng được cho các
tinh dầu có chứa một hàm lượng đáng kể este hoặc các thành phần nhạy với kiềm
khác.
Các tiêu chuẩn nêu rõ các yêu cầu đối với các
loại tinh dầu riêng rẽ sẽ được quan điểm rõ phương pháp để áp dụng là phương
pháp này hoặc phương pháp hydroxylamoni clorua được quy định trong TCVN 8456
(ISO 1279)1).
2. Tài liệu viện dẫn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 8442 (ISO 212), Tinh dầu – Lấy mẫu;
TCVN 8443 (ISSO 356), Tinh dầu – Chuẩn bị
mẫu thử.
3. Thuật ngữ và định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và
định nghĩa sau:
Trị số carbonyl của tinh dầu (carbonyl value essential
oil)
Số miligam kali hydroxit cần để trung hòa
lượng axit clohydric được giải phóng trong phản ứng oxi hóa với hydroxylamoni
clorua, trên một gam tinh dầu.
CHÚ THÍCH: Các oxim là kết quả của phản ứng
giữa các hợp chất carbonyl với hydroxylamin.
4. Nguyên tắc
Chuyển hóa các hợp chất carbonyl về oxim bằng
phản ứng với hydroxylamin tự do được giải phóng trong hỗn hợp của hydroxylamoni
clorua và kali hydroxit.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết
phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có tinh khiết tương đương.
5.1. Axit clohydric, dung dịch chuẩn, c(HCL)
» 0,5 mol/l
5.2. Dung dịch kali hydroxit,
c(KOH) » 0,5 mol/l trng
etanol 95% (phần thể tích).
Hòa tan bằng cách làm nóng 0,2g xanh bromophenol
trong 3 ml dung dịch kali hydroxit trong etanol c(KOH) = 0,1 mol/l và 10ml
etanol 95% (phần thể tích). Sau khi để nguội, pha loãng bằng etanol đến 100 ml.
5.4. Hydroxylamoni clorua, dung dịch trong
etanol
Hòa tan 50 g hydroxylamoni clorua trong
khoảng 100 ml nước và thêm khoảng 800 ml etanol 95% (phần thể tích), sau đó
thêm 10 ml dung dịch xanh bromophenol trong etanol (5.3) và pha loãng bằng etanol
95% (phần thể tích) đến 1000 ml. Thêm dung dịch kali hydroxit trong etanol
(5.2) cho đến khi dung dịch có màu xanh lá cây, nếu phần chất lỏng quan sát
được trong lớp mỏng, hoặc có màu đỏ nếu lớp chất lỏng dày.
Dung dịch phải có màu vàng chanh khi thêm
0,05 ml dung dịch axit clohydric (5.1) vào 20 ml dung dịch và phải có màu đỏ
khi thêm 0,05 ml dung dịch kali hydroxit (5.2) vào một lượng 20 ml khác của
dung dịch.
Dung dịch bền trong một tuần.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
6.1. Dùng cho cả hai kỹ thuật (chuẩn
độ bằng so màu và chuẩn độ bằng đo điện thế)
6.1.1. Bình thủy tinh, bền với kiềm, dung
tích từ 100 ml đến 200 ml, có các cổ mài, có gắn nắp đậy bằng thủy tinh mài
hoặc gắn với ống thủy tinh dài ít nhất 1 m và đường kính trong ít nhất 10 mm để
làm bộ phận sinh hàn.
6.1.2. Pipet, dung tích 20 ml và
50 ml
6.1.3. Buret, dung tích 25 ml, được
chia vạch 0,1ml.
6.1.4. Cân phân tích
6.2. Dùng cho phép chuẩn độ bằng đo điện thế
6.2.1. Máy đo điện thế (tốt nhất là máy đo
điện thế có thể có ghi), có các điện cực thủy tinh kết hợp .
6.2.2. Máy khuấy từ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 8442 (ISO 212).
8. Cách tiến hành
8.1. Chuẩn bị mẫu thử
Mẫu thử được chuẩn bị theo TCVN 8443 (ISO
356).
8.2. Phần mẫu thử
Cân một lượng m mẫu thử, chính xác đến
1 mg, theo quy định trong tiêu chuẩn cụ thể đối với loại tinh dầu có liên quan,
cho vào bình (6.1.1)
8.3. Phép thử trắng
Thực hiện phép thử trắng đồng thời với phép
xác định, sử dụng cùng các loại thuốc thử, cùng quy trình nhưng không dùng phần
mẫu thử.
Nếu dùng phương pháp chuẩn độ điện thế (xem
8.4.2) thì cần thực hiện phép thử trắng ngay trước khi xác định để đưa về cùng
một nhiệt độ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.4.1. Phép chuẩn độ so màu
Dùng pipet (6.1.2) chuyển 20 ml dung dịch
hydroxylamoni clorua (5.4) vào bình (6.1.1) có chứa phần mẫu thử (8.2). Dùng
pipet hoặc buret để thêm 15 ml dung dịch kali hydroxi (5.2) và trộn. Để yên
bình có chứa hỗn hợp, hoặc đun sôi hồi lưu theo thời gian quy định trong tiêu
chuẩn cụ thể đối với loại tinh dầu có liên quan. Nếu được đun sôi thì làm nguội
nhanh trước khi lấy bộ sinh hàn ra.
Chuẩn độ bằng dung dịch axit clohydric (5.1)
cho đến khi quan sát được điểm kết thúc vàng xanh. Việc chuẩn độ cần được thực
hiện ở nơi được chiếu sánh tốt như ánh sáng tự nhiên ban ngày.
CHÚ THÍCH: Phương pháp này có thể áp dụng cho
các loại tinh dầu có màu nhạt. Đối với các loại tinh dầu có màu đậm thì sử dụng
phương pháp đo điện thế trong 8.4.2, hoặc nếu không có máy đo điện thế thì sử
dụng quy trình sửa đổi nêu trong Phụ lục.
8.4.2. Phép chuẩn độ điện thế.
Dùng pipet (6.1.2) chuyển 50 ml dung dịch
hydroxylamoni clorua (5.4) vào bình (6.1.1) có chứa phần mẫu thử (8.2) và dùng
một pipet khác thêm ngay 25 ml dung dịch kali hydroxit trong etanol (5.2). Đậy
bình bằng nắp thủy tinh và xoay bình để trộn lượng chứa bên trong. Để yên hỗn
hợp ở nhiệt độ phòng, hoặc đun sôi hồi lưu theo thời gian quy định trong tiêu
chuẩn cụ thể đối với loại tinh dầu có liên quan.
Chuẩn độ điện thế bằng dung dịch
axitclohydric (5.1) trong khi vẫn dùng que khuấy từ (6.2.2) khuấy liên tục. Sử
dụng máy đo điện thế có ghi để làm đơn giản quá trình này.
Tính thể tích dung dịch axit clohydric đã sử
dụng tại điểm tương đương từ đường chuẩn độ hoặc từ giá trị ghi sự thay đổi pH.
Cần lưu ý rằng, tùy thuộc và các loại tinh dầu cần thí nghiệm mà pH tại thời
điểm kết thúc không phải lúc nào cũng bằng nhau do vậy việc chuẩn độ đến trị số
pH cố định được loại trừ.
9. Biểu thị kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c là nồng độ chính xác của dung dịch axit clohydric
(5.1), tính bằng mol trên lit (mol/lit);
m là khối lượng phần mẫu thử (8.2), tính bằng
gam.
V0 là thể tích dung dịch
axit clohydric (5.1) đã dùng trong phép thử trắng (8.3), tính bằng mililít
(ml);
V1 là thể tích dung
dịch axit clohydric (5.1) đã dùng trong phép xác định (8.4), tính bằng mililít
(ml).
Hàm lượng các hợp chất carbonyl, biểu thị
theo aldehyt hoặc xeton quy định, tính bằng phần trăm khối lượng, được tính
theo công thức sau:
Trong đó
Các kí hiệu c, m, V0, V1
được giải thích như trên.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Biểu thị kết quả đến hai chữ số thập phân.
10. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm ghi rõ phương pháp được sử
dụng và kết quả thu được. Báo cáo thử nghiệm cũng phải đề cập mọi chi tiết thao
tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy chọn cũng như mọi
tình huống có thể làm ảnh hưởng đến kết quả.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm tất cả các
chi tiết cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.
PHỤ
LỤC A
(Quy
định)
QUY TRÌNH CẢI TIẾN ĐƯỢC SỬ DỤNG ĐỐI VỚI CÁC LOẠI TINH DẦU
CÓ MÀU ĐẬM KHI KHÔNG THỂ ÁP DỤNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ BẰNG ĐO ĐIỆN THẾ
Dùng pipet (6.1.2) chuyển 20 ml dung dịch
hydroxylamoni clorua(5.4) vào bình (6.1.1). Dùng pipet hoặc buret thêm 15 ml
dung dịch kali hydroxit (5.2) và trộn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn độ bằng dung dịch axit clohydric (5.1)
cho đến khi quan sát được màu vàng xanh là điểm kết thúc chuẩn độ.
Chuyển khoảng một nửa lượng chứa trong bình
ban đầu, trung hòa cho đến khi dung dịch có màu vàng chanh thì chuyển vào bình
khác, trộn và lại chuyển một nửa của dung dịch vào bình ban đầu.
Lặp lại thao tác này cho đến khi không có sự
chuyển màu khi thêm hai giọt dung dịch axit clohydric (5.1) vào dung dịch được
chứa trong một trong hai bình, khi so sánh với màu của dung dịch được chứa
trong bình còn lại.
1)
TCVN 8456 (ISO 1279), Tinh dầu – Xác định các giá trị số carbonyl – Các phương
pháp đo điện thế sử dụng hydroxylamoni clorua