TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
7207-6 : 2002
ISO
10136 - 6 : 1993
THỦY
TINH VÀ DỤNG CỤ BẰNG THỦY TINH - PHÂN TÍCH DUNG DỊCH CHIẾT - PHẦN 6: XÁC ĐỊNH
BO (III) OXIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ
Glass and glassware -
Analysis of extract solutions - Part 6: Determination of boron (III) oxide by
molecular absorption spectrometry
Lời nói đầu
TCVN 7207-6 : 2002 hoàn toàn tương đương với
10136-6 : 1993.
TCVN 7207-6 : 2002 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn
TCVN/TC 48 Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh biên soạn, Tổng cục Tiêu
chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.
Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ
Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại
khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1
Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi
tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THỦY TINH VÀ DỤNG CỤ
BẰNG THỦY TINH - PHÂN TÍCH DUNG DỊCH CHIẾT - PHẦN 6: XÁC ĐỊNH BO (III) OXIT
BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ
Glass and glassware -
Analysis of extract solutions - Part 6: Determination of boron (III) oxide by
molecular absorption spectrometry
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ
hấp thụ phân tử để xác định hàm lượng bo, được biểu thị dưới dạng bo (III) oxit
(B2O3), giải phóng ra dung dịch chiết trong quá trình thử
độ bền nước.
Tiêu chuẩn này áp dụng cho việc phân tích
dung dịch chiết thu được từ bất kỳ loại thủy tinh hoặc dụng cụ bằng thủy tinh
nào, kể cả loại dùng trong phòng thí nghiệm hoặc trong dược phẩm, ví dụ thủy
tinh borosilicat (như thủy tinh borosilicat theo ISO 3585), thủy tinh trung
tính hoặc thủy tinh natri canxi silicat quy định trong ISO 4802 [3] [4],
bao bì bằng thủy tinh dùng cho thực phẩm và đồ uống, dụng cụ đựng thức ăn hoặc
dụng cụ nấu bếp. Có thể lấy dung dịch chiết từ các dụng cụ bằng thủy tinh, ví
dụ theo ISO 4802 hoặc từ thủy tinh là vật liệu, ví dụ như khi thử theo ISO 719[1]
hoặc ISO 720[2]. Hơn nữa, tiêu chuẩn này còn có thể áp dụng cho các
dung dịch chiết thu được bằng bất kỳ phương pháp nào để xác định độ bền nước
của thủy tinh hoặc dụng cụ bằng thủy tinh.
2. Tiêu chuẩn viện
dẫn
TCVN 7149-2 : 2002 (ISO 385-2 :1984), Dụng cụ
thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret - Phần 2: Buret không quy định thời gian chờ.
TCVN 7151 : 2002 (ISO 648-1977), Dụng cụ thí
nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.
TCVN 7150 : 2002 (ISO 835-1 :1981), Dụng cụ
thí nghiệm bằng thủy tinh – Pipet có chia độ – Phần 1: Yêu cầu chung.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 7150-3 : 2002 (ISO 835-3:1981) Dụng cụ
thí nghiệm bằng thủy tinh – Pipet chia độ – Phần 3: Pipet chia độ có quy định
thời gian chờ 15 giây.
TCVN 7153 : 2002 (ISO 1042:1998) Dụng cụ thí
nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.
ISO 3585 :1991, Borosilicate glass 3.3 -
Properties (Thủy tinh borosilicat 3.3 - Tính chất).
TCVN 4851- 89 (ISO 3696:1987), Nước dùng để
phân tích trong phòng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
TCVN 7154 : 2002 (ISO 3819 :1985) Dụng cụ thí
nghiệm bằng thủy tinh - Cốc thí nghiệm có mỏ.
ISO 6955 :1982, Analytical spectroscopic
method - Flame emission, atomic absorption, and atomic fluorescence -
Vocabulary (Phương pháp phân tích quang phổ – Phát xạ ngọn lửa, hấp thụ
nguyên tử và huỳnh quang nguyên tử – Từ vựng).
3. Định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này, áp dụng những định
nghĩa sau đây:
3.1. Dung dịch chiết (extract solution):
Dung dịch nước thu được từ phản ứng của thủy tinh với nước ở những điều kiện
đặc biệt.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3. Chất cần phân tích (analyte):
Nguyên tố hoặc thành phần cần xác định.
3.4. Dung dịch gốc (stock solution):
Dung dịch có thành phần thích hợp chứa chất cần phân tích được biểu thị dưới
dạng oxid có nồng độ cao đã biết.
3.5. Dung dịch chuẩn (standard
solution): Dung dịch chứa chất cần phân tích được biểu thị dưới dạng oxid
có nồng độ thích hợp đã biết để pha các dung dịch hiệu chuẩn hoặc dung dịch
chuẩn so sánh.
3.6. Dãy các dung dịch hiệu chuẩn; dung dịch
chuẩn so sánh
(set of calibration solutions; set of reference solutions): Tập hợp các
dung dịch chuẩn so sánh đơn hoặc tổng hợp có nồng độ chất cần phân tích khác
nhau. Dung dịch “0”, theo nguyên tắc là dung dịch có nồng độ chất cần phân tích
bằng “0” (ISO 6955 : 1982).
3.7. Quang phổ hấp thụ phân tử (MAS) (molecular
absorption spectrometry): Kỹ thuật xác định nồng độ chất cần phân tích
trong dung dịch bằng cách đo mật độ quang của phức mầu của chất cần phân tích.
3.8. Dung dịch mẫu trắng (blank test
solution): Dung dịch được chuẩn bị giống như dung dịch mẫu đo nhưng không
chứa chất cần phân tích để xác định.
4. Nguyên tắc
Khuấy phức bo trong dung dịch chiết dùng để
phân tích với azometin H. Dùng cuvet 20 mm đo mật độ quang của phức màu nhận được
bằng máy đo quang phổ hấp thụ phân tử ở bước sóng 415 nm.
5. Thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu chỉ quy định axit và amoni hidroxit theo
tên và công thức hóa học, có nghĩa là loại thuốc thử có nồng độ đậm đặc. Nồng
độ của dung dịch axit hoặc amoni hidroxit pha loãng được quy định là tỷ lệ thể
tích hóa chất đậm đặc và thể tích nước cho trước sẽ được thêm vào. Ví dụ, 1 + 3
có nghĩa là 1 thể tích dung dịch thuốc thử có nồng độ đậm đặc hòa tan với 3 thể
tích nước.
Dung dịch chuẩn thương phẩm thích hợp dùng
cho phép đo màu hoặc quang phổ hấp thụ nguyên tử có thể sử dụng để chuẩn bị
dung dịch gốc hoặc dung dịch chuẩn.
5.1. Axit boric (H3BO3)
5.2. Bo (III) oxit, dung dịch gốc.
Hòa tan 1,776 g axit boric (5.1) vào nước
chứa trong bình định mức 1 000 ml (6.5), thêm nước đến vạch và lắc.
Cho vào bình nhựa hoặc bình thủy tinh không
chứa bo (6.3) để bảo quản.
1 ml dung dịch gốc này chứa 100 mg B2O3
5.3. Bo (III) oxit, dung dịch chuẩn.
Dùng pipet một vạch (6.8) chuyển 5 ml dung
dịch gốc bo (III) oxit (5.2) cho vào bình định mức 500 ml, thêm nước đến vạch
và lắc.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 ml dung dịch chuẩn này chứa 10 mg B2O3
5.4. Axit ascobic (C6H8O6)
5.5. Azometin H (C17H12NNaO8S2),
dung dịch.
Hòa tan 1 g azometin H và 3 g axit ascobic
(5.4) vào 100 ml nước. Lọc dung dịch qua giấy lọc kín và bảo quản trong bóng
tối. Dung dịch này phải bỏ đi sau một tuần.
5.6. Axit axetic băng, (CH3COOH),
r = 1,05 g/ml.
5.7. Amoni axetat (CH3COONH4).
5.8. Amoni hidroxit (NH4OH), r = 0,88 g/ml.
5.9. Dung dịch đệm
Dùng 100 ml nước pha loãng 80 ml axit axetic
(5.6) và thêm 50 g amoni axetat (5.7). Sau khi hoà tan, sử dụng máy đo pH
(6.11) và axit axetic (5.6) hoặc amoni hidroxit (5.8) điều chỉnh pH của dung
dịch đến 4,5.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.10. Muối dinatri etylen diaminetetraaxetic
(EDTA)
(C10H14N2Na2O8.2H2O).
5.11. Axit xitric (C6H8O7.H2O).
5.12. Natri hidroxit, dung dịch, c(NaOH)
≈ 5 mol/l, bảo quản trong bình nhựa (6.3).
5.13. Natri hidroxit, dung dịch, c(NaOH)
≈ 0,1 mol/l
5.14. Axit clohidric (HCl), r = 1,19 g/ml
5.15. Axit clohidric, pha loãng 1 +24
5.16. Dung dịch đối chiếu
Hòa tan 20 g EDTA (5.10) và 10 g axit xitric
(5.11) vào 450 ml nước bằng cách thêm dần dung dịch natri hidroxit (5.12) cho
đến khi pH của dung dịch là 4,5, dùng máy đo pH (6.11) để kiểm tra. Chuyển dung
dịch vào bình định mức 500 ml (6.5), thêm đến vạch và lắc.
6. Thiết bị
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dụng cụ thử nghiệm thông thường và:
6.1. Máy đo quang phổ hấp thụ phân tử, có khả năng đo mật
độ quang ở bước sóng 415 nm.
6.2. Cuvet 20 mm.
6.3. Bình làm bằng thủy tinh hoặc bằng nhựa, không chứa bo, có
nút đậy, dung tích thích hợp.
6.4 Cốc thí nghiệm có mỏ, dung tích 100 ml và
phù hợp với các yêu cầu quy định trong TCVN 7154 : 2002 (ISO 3819 : 1985).
6.5. Bình định mức, dung tích thích
hợp, ví dụ 500 ml và 1 000 ml và phù hợp với các yêu cầu đối với bình định mức
cấp A quy định trong TCVN 7153: 2002 (ISO 1042: 1998).
6.6. Bình định mức, làm bằng thủy tinh
silica hoặc bằng nhựa thích hợp, dung tích 25 ml, và phù hợp với các yêu cầu
đối với bình định mức cấp A được quy định trong TCVN 7153 : 2002 (ISO 1042 :
1998).
6.7. Pipet chia độ, dung tích 5 ml và
phù hợp với các yêu cầu đối với pipet chia độ cấp A quy định trong TCVN 7150 -
1 ¸ 3 : 2002 (ISO 835-1 ¸ 3).
6.8. Pipet một mức, dung tích thích
hợp, ví dụ 5 ml hoặc 50 ml, và phù hợp với các yêu cầu đối với pipet một mức
cấp A quy định trong TCVN 7151 : 2002 (ISO 648 : 1977).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.10. Cân, có giá trị độ chia 0,1 mg.
6.11. Máy đo pH, có điện cực thủy
tinh và calomel hoặc điện cực kết hợp.
6.12. Máy khuấy từ, có que khuấy bọc
nhựa.
6.13. Giấy lọc, loại không tro được
rửa hai lần bằng axit và được quy định như sau:
loại “thưa” hoặc “ thô” có độ xốp thông thường
dùng để lọc nhôm hidroxit;
loại “trung bình” có độ xốp thông thường dùng
để lọc canxi oxalat;
loại “mịn” hoặc “tinh” có độ xốp thông thường
dùng để lọc bari sunfat.
6.14. Chén platin
7. Lấy mẫu và mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8. Cách tiến hành
8.1. Chuẩn bị và đo dung dịch mẫu đo và dung
dịch mẫu trắng
8.1.1. Dung dịch mẫu đo
Dùng pipet một vạch (6.8) lấy 25 ml dung dịch
chiết cho vào cốc thí nghiệm có mỏ (6.4) và axit hóa bằng axit clohidric (5.15)
đến giá trị pH bằng khoảng 3, dùng máy đo pH (6.11) để kiểm tra. Sau đó đun đến
sôi. Dùng giấy lọc thích hợp (6.13) lọc dung dịch vào một cốc thí nghiệm có mỏ
khác (6.4). Rửa giấy lọc bằng những lượng nước nóng nhỏ. Cho bay hơi dịch lọc
bằng cách đun sôi nhẹ đến còn khoảng 20 ml trong chén platin (6.14). Để nguội
và dùng dung dịch natri hidroxit điều chỉnh đến giá trị pH bằng khoảng 5
(5.13). Chuyển dung dịch vào bình định mức 25 ml (6.6) và tráng cốc bằng những
lượng nước nhỏ cho đầy đến vạch dấu.
8.1.2. Dung dịch mẫu trắng
Chuẩn bị dung dịch mẫu trắng bằng cách lấy
thể tích nước tương đương với thể tích dung dịch chiết được sử dụng để chuẩn bị
dung dịch mẫu đo.
Chuyển thể tích dung dịch chiết chứa không
nhiều hơn 50 mg B2O3
đã được đo cẩn thận vào bình định mức 25 ml (6.6). Thêm 3 ml dung dịch đệm
(5.9), 3 ml dung dịch đối chứng (5.16) và 5 ml dung dịch azometin H (5.5), khuấy
đều sau mỗi lần thêm. Thêm nước đến vạch dấu, khuấy một lần nữa và để yên 4 giờ
trong bóng tối.
8.1.3. Đo mật độ quang
Dùng cuvet 20 mm (6.2) đo mật độ quang của
dung dịch mẫu đo ở bước sóng 415 nm (xem 6.1) và dung dịch mẫu trắng so sánh
với dung dịch “0” (xem 3.6).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng buret (6.9) hoặc pipet một mức (6.8)
chuyển cẩn thận lượng dung dịch chuẩn bo (III) oxit đã đo trước (5.3) cho vào
từng bình định mức 25 ml (6.6) để phủ dải từ 0 đến 50 mg B2O3. Pha
loãng với nước mỗi bình đến khoảng 10 ml , thêm 3 ml dung dịch đệm (5.9) và
tiến hành như đã mô tả trong 8.1.1.
Lập quan hệ giữa mật độ quang của dung dịch
theo khối lượng B2O3 trong dung dịch đó để xây dựng đồ
thị hiệu chuẩn.
9. Biểu thị kết quả
Xác định khối lượng bo (III) oxit (B2O3)
trong dung dịch mẫu đo (8.1.1) và trong dung dịch mẫu trắng (8.1.2) theo đồ thị
hiệu chuẩn (8.2). Lấy giá trị của khối lượng bo (III) oxit trong dung dịch mẫu
đo trừ đi khối lượng bo (III) oxit trong dung dịch mẫu trắng, tính hàm lượng bo
(III) oxit trong dung dịch chiết và biểu thị bằng microgram B2O3
trên mililit dung dịch chiết.
10. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm những thông
tin sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) nhận dạng mẫu chiết;
c) viện dẫn phương pháp thử độ bền nước đã sử
dụng (xem Phụ lục A) để tạo thành dung dịch chiết;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
e) những điều bất kỳ thường được ghi lại
trong quá trình xác định.
PHỤ
LỤC A
(Tham khảo)
TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] ISO 719 :1985 , Glass - Hydrolytic resistance
of glass grains at 98 0C - Method of test and classification.
[2] ISO 720 :1985, Glass - Hydrolytic
resistance of glass grains at 121 0C - Method of test and
classification.
[3] ISO 4802-1 :1988, Glassware - Hydrolytic
resistance of the interior surfaces of glass containers - Part 1: Determination
by titration method and classification.
[4] ISO 4802-2 :1988 , Glassware -
Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers - Part 2:
Determination by flame spectrometry and classification.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[6] DIN 52 296 :1989, Glass und
Glaakeramik - Wasserbestandigkeit der Oberflache von Glas-und Glaskeramik
-Platten bei 98 0C - Prufverfahren und Klasseneinteilung (Glass and
glass ceramíc - Hydrolytic resistance of the surface of glass and glass ceramic
plate at 980C - Method of test and classification).
[7] The chemical durability of glass: the
determination of boric oxide in durability extract solutions. (A report by Sub
Committee A2 of the International Commission on Glass). Glass technology,
(1973), vol. 14. No. 1,pp. 14-19.