Nguyên
tố
|
Khoảng
làm việc tối ưu thông thường
mg/ml
|
Hỗn
hợp khí
|
Vạch
phát hiện
nm
|
Ca
|
1
đến 5
|
Không
khí/axetylen
hoặc
N2O/ axetylen
|
422,7
|
Mg
|
0,1
đến 0,5
|
285,7
|
8.2. Chuẩn bị dung dịch
chuẩn so sánh
8.2.1. Đối với canxi
Dùng pipet chia độ
(6.5) chuyển lần lượt 0 ml; 1,00 ml; 2,00 ml; 3,00 ml; 4,00 ml; 5,00 ml dung dịch
chuẩn CaO (5.3) vào các bình định mức 50 ml (6.4). Thêm 5 ml dung dịch đệm hóa
quang phổ (5.10) bằng pipet chia độ (6.5) hoặc buret (6.7) vào các bình định
mức trên. Thêm nước đến vạch dấu và lắc.
Chuẩn bị các dung
dịch này ngay trước khi dùng.
1 ml các dung dịch
chuẩn này chứa lần lượt 0 mg,
2 mg, 4 mg, 6 mg, 8 mg,
và 10 mg CaO.
8.2.2. Đối với magiê
Dùng pipet chia độ
(6.5) chuyển lần lượt 0 ml; 1,00 ml; 2,00 ml; 3,00 ml; 4,00 ml; 5,00 ml dung
dịch chuẩn MgO (5.8) vào các bình định mức 50 ml (6.4). Thêm 5 ml dung dịch đệm
hóa quang phổ (5.10) bằng pipet chia độ (6.5) hoặc bằng buret (6.7) vào các
bình định mức trên. Thêm nước đến vạch dấu và lắc.
Chuẩn bị các dung
dịch này ngay trước khi dùng.
1 ml các dung dịch
chuẩn này chứa lần lượt 0 mg,
0,2 mg, 0,4 mg, 0,6 mg, 0,8 mg,
và 1,0 mg MgO.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.3.1. Để đo canxi oxid
(CaO)
Phun dung dịch chuẩn
so sánh (8.2.1) chứa 10 mg/ml CaO vào ngọn lửa
của đầu đốt và điều chỉnh thiết bị đến độ nhạy tối ưu. Cũng vẫn ở điều kiện như
trên phun các dãy dung dịch chuẩn so sánh (theo thứ tự nồng độ tăng dần) và ghi
lại các số đọc. Điều chỉnh lại thiết bị và làm lại như trên đối với các dãy
dung dịch chuẩn so sánh ít nhất là ba lần, ghi lại các số đọc. Tính giá trị
trung bình của các số đọc và đánh dấu vào đồ thị các số đọc của các nồng độ
CaO.
8.3.2. Để đo magiê
oxit (MgO)
Phun dung dịch chuẩn so
sánh (8.2.2) chứa 1,0 mg/ml MgO vào ngọn lửa
của đầu đốt và điều chỉnh thiết bị đến độ nhạy tối ưu. Cũng vẫn ở điều kiện như
trên, phun các dãy dung dịch chuẩn so sánh (theo thứ tự nồng độ tăng dần) và
ghi lại các số đọc. Điều chỉnh lại thiết bị và làm lại như trên đối với các dãy
dung dịch chuẩn so sánh ít nhất là ba lần, ghi lại các số đọc. Tính giá trị
trung bình của các số đọc và đánh dấu vào đồ thị các số đọc của các nồng độ
MgO.
8.4. Chuẩn bị dung dịch
mẫu đo và dung dịch mẫu trắng
8.4.1. Dung dịch mẫu
đo
Dùng pipet một mức
(6.6) chuyển 25 ml dung dịch chiết vào cốc (6.2) và thêm 5 ml dung dịch đệm hóa
quang phổ (5.10). Đun đến sôi, làm nguội và lọc bằng giấy lọc thích hợp (6.9)
vào bình định mức 50 ml (6.4). Tráng, rửa giấy lọc nhiều lần bằng nước nóng, để
nguội và thêm nước đến vạch dấu.
CHÚ THÍCH 1 Nếu các
nồng độ được đo của CaO và MgO quá nhỏ hoặc quá lớn, cần cô đặc lại hoặc pha loãng
các nồng độ đó. Phải đảm bảo rằng thể tích dung dịch đệm hóa quang phổ tương đương
10 % thể tích của thể tích bình định mức.
8.4.2. Dung dịch mẫu
trắng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.5. Xác định CaO và
MgO
8.5.1. Xác định CaO
Phun dung dịch chuẩn
so sánh (8.2.1) chứa 10 mg/ml CaO vào ngọn lửa
của đầu đốt và điều chỉnh máy đo quang phổ đến độ nhạy tối ưu. Cũng vẫn ở các
điều kiện thiết bị như trên phun dung dịch mẫu đo (8.4.1) và dung dịch mẫu
trắng (8.4.2) và ghi lại các số đọc. Điều chỉnh lại thiết bị và làm lại như
trên ít nhất là ba lần, ghi lại các số đọc. Tính giá trị trung bình của các số
đọc.
8.5.2. Xác định MgO
Phun dung dịch chuẩn so
sánh (8.2.2) chứa 1,0 mg/ml MgO vào ngọn lửa
của đầu đốt và điều chỉnh máy đo quang phổ đến độ nhạy tối ưu. Cũng vẫn ở các
điều kiện thiết bị như trên phun dung dịch mẫu đo (8.4.1) và dung dịch mẫu
trắng (8.4.2) và ghi lại các số đọc. Điều chỉnh lại thiết bị và làm lại như
trên ít nhất là ba lần, ghi lại các số đọc. Tính giá trị trung bình của các số
đọc.
9. Biểu thị kết quả
Xác định khối lượng
CaO và MgO trong dung dịch mẫu đo (8.4.1) và trong dung dịch mẫu trắng (8.4.2)
từ đồ thị hiệu chuẩn (lần lượt 8.3.1 và 8.3.2). Lấy giá trị của khối lượng CaO và
MgO trong dung dịch mẫu đo trừ đi khối lượng CaO và MgO trong dung dịch mẫu
trắng, tính khối lượng CaO và MgO trong dung dịch chiết và biểu thị bằng microgam
trên mililit của dung dịch chiết.
10.
Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm
phải bao gồm các thông tin sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) nhận dạng mẫu
chiết’;
c) viện dẫn phương
pháp thử độ bền nhiệt đã sử dụng (xem Phụ lục A) để tạo thành dung dịch chiết;
d) viện dẫn phương pháp
đo đã sử dụng, nghĩa là dùng hỗn hợp không khí/axêtylen hoặc N2O/ axêtylen;
e) các kết quả đo được,
được tính bằng microgam của CaO trên mililit hoặc microgam của MgO trên mililit
của dung dịch chiết;
f) những điểm bất thường
được ghi lại trong quá trình xác định.
Phụ lục A
(Tham
khảo)
Tài liệu tham khảo
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[2] ISO 720 :1985 , Glass
- Hydrolytic resistance of glass grains at 121 0C - Method of test
and classification.
[3] ISO 4802 - 1
:1988 , Glassware - Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass
containers - Part 1: Determination by titration method and classification.
[4] ISO 4802 - 2
:1988 , Glassware - Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass
containers - Part 2: Determination by flame spectrometry and classification.
[5] The chemical
durability of glass: the determination of lime and magnesia in extract solutions.
(A report by Sub Committee A2 of the International Commission on Glass). Glass
technology, (1976), vol. 17. No. 6, pp. 236-242.