Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về
Các bản dự thảo

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6334:1998 Phương pháp thử độ phân huỷ sinh học của ankylbenzen sunfonat

Số hiệu:	TCVN6334:1998	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường	Người ký:	***
Ngày ban hành:	Năm 1998	Ngày hiệu lực:
ICS:	71.040.30	Tình trạng:	Đã biết

Nguồn biến đổi	Bình lắc		Bán liên tục
Nguồn biến đổi	Phương sai	Bậc tự do	Phương sai	Bậc tự do
Giữa các phòng thí nghiệm	0,1920	14	0,2045	10
Giữa các tiến trình	0,0585	66	0,0425	39
Giữa các đơn vị	0,0120	97	0,0033	36
Tổng các lần phân tích	0,2633	31	0,2503	20

10.3. Các kết quả

10.3.1. Các thành phần phương sai - Trong giai đoạn đầu tiên, việc phân tích các thành phần cấu thành phương sai đã chỉ ra không cần thiết phải phân tích đúp và chỉ cần tiến hành các phân tích đơn lẻ đối với phần nghiên cứu còn lại. Khi xem xét các nguồn biến đổi khác, độ sai lệch giữa các phòng thí nghiệm với nhau có ý nghĩa lớn hơn nhiều so với độ sai lệch giữa các lần thử trong cùng một phòng thí nghiệm. Bảng 1 đã tổng kết tầm quan trọng tương đối của các nguồn biến đổi. Những số liệu này đã thu thập các phương sai từ 5 nguồn nguyên liệu LAS.

10.3.2. Độ tin cậy và các giới hạn chấp nhận - Bảng 2 giới thiệu các giá trị trung bình và các giới hạn thu nhận được. Mức chấp nhận dưới là giá trị mà trên đó 95,0% các kết quả phân tích đơn lẻ được kỳ vọng rơi vào (với 95,0% độ tin cậy).

Phép thử khẳng định

(Bùn được hoạt tính bán liên tục)

11. Dụng cụ

11.1. Buồng thông khí (xem Hình 1)

11.1.1. Cấu tạo - Dùng ống metyl metacrylat đường kính trong 83 mm. Đầu dưới vuốt thon 30⁰ so với thành ống, đáy hình bán cầu. Cuối ống có để một lỗ đường kính 25,4 mm để luồn ống dẫn khí qua, cách điểm tiếp giáp giữa thành thẳng đứng và thành vuốt thon của ống 25,4 mm về phía trên. Tổng chiều dài buồng thông khí ít nhất là 600 mm. Một lỗ thoát phụ có thể được bố trí ở mức 500 ml để thuận tiện cho việc lấy mẫu. Buồng được để thông với khí quyển. Có thể dùng ống thủy tinh để thay cho metyl metacrylat.

11.1.2. Lắp ráp - Các chi tiết được lắp ráp vuông góc nhau.

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

11.1.4. Cung cấp không khí - Dùng một ống mao quản có đường kính ngoài 8 mm, đường kính trong 2 mm. Đầu ống mao quản đặt cách đáy bình thông khí 7 mm.

12. Thuốc thử và nguyên liệu

12.1. Bùn hoạt tính - Đối với những thử nghiệm ban đầu, lấy bùn hoạt tính từ một xí nghiệp xử lý nước thải chủ yếu các chất thải sinh hoạt. Để bắt đầu thử nghiệm, điều chỉnh lượng các chất rắn lơ lửng đến 2 500 mg/l với nước máy. Nếu cần thiết có thể sử dụng bùn đã được "phòng thí nghiệm hóa" (tức là đã được thích ứng với nguồn nước thải tổng hợp và chu trình nuôi). Duy trì lượng chất rắn lơ lửng trong hỗn hợp chất lỏng ở mức 2 500 mg/l ± 500 mg/l bằng cách loại bớt chất rắn khi cần trong suốt quá trình thử. Nếu lượng chất rắn lơ lửng trong hỗn hợp chất lỏng này nhỏ hơn 2 500 mg/l thì có thể phải làm đặc bùn (xem phương pháp thử E 1625 về làm đặc chất rắn lơ lửng trong bùn hoạt tính).

12.2. Dung dịch gốc nước thải tổng hợp:

Đường gluco 13,0 g

Môi trường canh thang dinh dưỡng 13,0 g

Cao thịt 13,0 g

Kali hydrophotphat 13,0 g

Amoni sunfat 2,5 g

...

Bảng 2 - Độ chính xác và sai số về sự giảm chất hoạt động bề mặt, tính bằng phần trăm

Mẫu

Thử nghiệm bình lắc

Thử nghiệm bán liên tục

Trung bình

95 % độ tin cậy

Giới hạn sai số dưới

Số PTN

Số Rope

...

95 % độ tin cậy

Giới hạn sai số dưới

Số PTN

Số Rope

LAS-1

93,5

92,1 ¸ 98,4

86,8

...

97,4

95,9 ¸ 98.6

92,3

LAS 3 S

95,6

94,5 ¸ 96,5

89,7

...

98,3

97,1 ¸ 99,2

93,9

ABSlot3

21,5

14,0 ¸ 29,0

...

58,2

46,5 ¸ 69,9

9,4

Chưa biết :

...

92,2 ¸ 96,5

88,2

97,5

95,6 ¸ 98.8

92,5

...

90,0

87,2 ¸ 92,5

82,0

94,5

92,8 ¸ 99,0

87,8

...

94,0

91,3 ¸ 96,1

87,4

97,4

95,0 ¸ 99,1

92,4

...

12.3. Chất khử bọt silicon (loại union carbide SAG 470 đáp ứng được yêu cầu).

12.4. Không khí nén - Lọc qua bông thủy tinh hoặc một môi trường phù hợp khác để loại bỏ chất tạp nhiễm (dầu,…).

13. Hiệu chỉnh và chuẩn hóa

13.1. Các mẫu đối chứng trắng - Mỗi lần thí nghiệm, duy trì một mẫu trắng để nuôi, như đối với các mẫu thử khác, nhưng không có chất hoạt động bề mặt (các số liệu phân tích chất hoạt động bề mặt đầu vào và đầu ra trong mẫu này sẽ được trừ đi từ số liệu phân tích như vậy trên mẫu thử).

13.2. Chất hoạt động bề mặt làm nội chứng - mỗi lần thí nghiệm, phải có một mẫu nạp LAS kiểm tra độ ổn định của bùn và các điều kiện thao tác.

13.3. Hợp thức hóa

13.3.1. Đối với mỗi chất hoạt động bề mặt, kết quả thu được sẽ không có giá trị nếu các điều kiện hoạt động cân bằng không đạt được (xem 15.2).

13.3.2. Vì là một kiểm chứng về bùn và các điều kiện của quá trình hoạt động nên nếu kết quả đối với LAS (chú thích 3) không được đáp ứng thì các kết quả trong cả quá trình phân tích sẽ không có giá trị.

...

14.1. Buồng thông khí

14.1.1. Thể tích chất lỏng hoạt động - 1 500 ml.

14.1.2. Thể tích chất nuôi và phần lấy đi - 1 000 ml hàng ngày (500 ml bùn sa lắng và chất lỏng còn lại trong ống sau khi lấy đi).

14.1.3. Tốc độ dòng không khí - Duy trì ở 500 ml/phút.

14.1.4. Nhiệt độ - Duy trì ở 25⁰C ± 3⁰C.

14.2. Quá trình sục khí và sa lắng

Thời gian sục khí trung bình là 23 giờ/ngày với độ lệch không quá 1 giờ. Giai đoạn lắng đọng cần ít nhất là 1/2 giờ.

14.3. Chất khử bọt

Nếu có quá nhiều bọt sử dụng một lượng tối thiểu chất khử bọt silicon để giữ bọt chỉ trong phạm vi buồng.

...

Để ngăn chặn sự tích tụ các chất rắn và chất hoạt động bề mặt bên trên chất lỏng, thành buồng phải được rửa định kỳ. Dùng một chổi để cạo hoặc chải cho từng ống nhằm giảm bớt sự tạp nhiễm. Ngay sau khi nạp liệu, cạo và tráng các chất rắn dư bám ở thành buồng xuống và sau đó cô mẫu khi cần thiết, nhưng không được cạo trong vòng 8 giờ cuối cùng của chu trình nuôi.

14.5. Nạp lần đầu chất hoạt động bề mặt cần thử vào bùn mới

Nếu bùn chưa thích nghi được với chất hoạt động bề mặt cần thử hãy sử dụng một lịch trình nạp chất hoạt động bề mặt tăng dần như sau:

Ngày 0 nạp 4 mg/l chất hoạt động bề mặt;

Ngày 1 nạp 8 mg/l chất hoạt động bề mặt;

Ngày 2 nạp 12 mg/l chất hoạt động bề mặt;

Ngày 3 nạp 16 mg/l chất hoạt động bề mặt;

Ngày 4 nạp 20 mg/l chất hoạt động bề mặt;

và tiếp tục hàng ngày trong suốt phép thử.

...

14.6.1. Nếu cần thiết hãy loại bỏ vừa đủ lượng chất lỏng hỗn hợp hoặc làm đặc bùn lên để duy trì lượng chất rắn lơ lửng trong khoảng giữa 2 000 và 3 000 mg/l (xem 12.1).

14.6.2. Ngừng thông khí và để sa lắng trong 30 phút.

14.6.3. Đọc thể tích bùn đã sa lắng trong 30 phút này (xem 14.10), bước này không bắt buộc.

14.6.4. Loại bỏ 1 000 ml bên trên (lấy đi) cho những phân tích tiếp theo, chừa lại 500 ml bùn sa lắng và chất lỏng trong buồng thông khí.

14.6.5. Tiếp tục thông khí lại.

14.6.6. Thêm 1 000 ml dịch nuôi vào buồng thông khí, thành phần yêu cầu của dịch nuôi này là:

- Đường gluco, canh thang dinh dưỡng, cao thịt và photphat 130 mg/l

- Amoni sunfat 25 mg/l

- Chất hoạt động bề mặt 20 mg/l (hoặc 0 với mẫu trắng)

...

- 10 ml dung dịch nước thải tổng hợp gốc (12.2);

- 20 mg chất hoạt động bề mặt (nếu sử dụng dung dịch gốc, độ ổn định trong quá trình bảo quản phải được khẳng định);

- Nước máy cho đủ thể tích 1 000 ml.

14.6.8. Khi không cần phân tích đầu vào, thêm trực tiếp những thành phần sau đây vào buồng:

- 10 ml dung dịch nước thải tổng hợp gốc (12.2);

- 20 mg chất hoạt động bề mặt;

- Nước máy cho đủ thể tích 1 000 ml.

14.6.9. Làm sạch thành buồng thông khí (xem 14.4).

14.6.10. Nếu cần lấy mẫu xác định chất rắn lơ lửng sau khi nạp liệu từ 2 đến 3 giờ.

...

14.7.1. Các mẫu phân tích

14.7.1.1. Dung dịch đưa vào cho mỗi mẫu, kể cả mẫu trắng (xem 14.6.7).

14.7.1.2. Dung dịch lấy ra chưa lọc từ mỗi mẫu gồm cả mẫu trắng (14.6.4).

14.7.2. Tần số phân tích

14.7.2.1. Phân tích đầu vào - Cứ năm ngày một lần, không kể thời gian thích nghi chất hoạt động bề mặt tăng dần (xem 14.5). ít nhất 3 trong số các mẫu này phải nằm trong giai đoạn "hoạt động cân bằng" (15.2).

14.7.2.2. Phân tích đầu ra - Hàng ngày.

14.7.3. Bảo quản mẫu - Bảo quản mẫu với 1 ml dung dịch fomandehyt 37 % trên 100 ml mẫu và ở 4 ⁰C, nếu như không tiến hành phân tích ngay sau khi lấy mẫu.

14.7.4. Phân tích mẫu trắng - Vì kết quả phân tích mẫu trắng được dùng để tính chuyển các kết quả phân tích các mẫu khác, sử dụng cùng một thể tích mẫu (hoặc hệ số pha loãng) cho mẫu trắng giống như cho các mẫu khác.

14.8. Phân tích pH dịch lấy ra (tùy ý) (xem Phụ lục X3) - Xác định pH của dịch lấy ra chưa lọc.

...

14.9.1. Lấy mẫu chất lỏng hỗn hợp sau từ 2 đến 3 giờ nạp liệu. Cạo thành buồng trong vòng 30 phút trước khi lấy mẫu. Để loại trừ sự phân tầng (nếu có) của bùn, tăng tạm thời dòng không khí từ 2 đến 5 phút trước khi lấy mẫu.

14.9.2. Lấy mẫu cứ sau 3 đến 4 ngày.

14.10. Xác định chỉ số thể tích bùn (tùy ý) (xem Phụ lục X3).

14.10.1. Xác định vào cùng một ngày như đối với chất rắn lắng đọng.

14.10.2. Quan sát thể tích bùn lắng đọng trong buồng sau thời gian sa lắng 30 phút.

14.11. Thời gian thử nghiệm - Thời gian tối thiểu cần thiết cho việc thử nghiệm một chất hoạt động bề mặt mới là 15 ngày, như dưới đây:

- 5 ngày để tích lũy chất hoạt động bề mặt tăng dần (xem 14.5);

- 3 ngày để duy trì chất hoạt động bề mặt ở mức 20 mg/l;

- 7 ngày ở mức hoạt động ổn định như sẽ định rõ dưới đây (xem 15.2).

...

15.1. Sự chuyển hóa

15.1.1. Tính phần trăm mất đi của chất hoạt động bề mặt hàng ngày, bắt đầu với ngày thứ tư, khi mà sự nạp chất hoạt động bề mặt là 20 mg/l

Phần mất đi (ngày x) % = [S_i - S_e) / S_i] x 100 trong đó

S_i là giá trị trung bình của 5 số liệu phân tích đầu vào đã được hiệu chỉnh bằng cách trừ đi số liệu phân tích đầu vào của mẫu trắng;

S_e là số liệu phân tích đầu ra trừ đi số liệu phân tích đầu ra của mẫu trắng trong cùng ngày đó.

15.1.2. Kết quả của phép thử là số trung bình của phần trăm mất đi sau giai đoạn 7 ngày ở mức hoạt động cân bằng như xác định ở 15.2.

15.2. Hoạt động ở mức cân bằng

Hoạt động cân bằng được xác định riêng rẽ đối với từng mẫu và được xác định là một giai đoạn 7 ngày, trong đó độ chênh lệch giữa phần trăm mất đi trong bất kỳ 2 ngày liên tiếp nào cũng không vượt quá 5% và độ chênh lệch giữa giá trị trung bình phần trăm trong 3 ngày đầu và trong 3 ngày cuối cùng không quá 3%. Nếu không tiến hành phân tích ngay lập tức, cần phải thêm 1 ml fomandehyt / 100 ml mẫu để bảo quản đối với bất kỳ mẫu nào. Khi thêm chất bảo quản, thì thêm vào tất cả các mẫu kể cả mẫu trắng.

15.3. Chỉ số thể tích bùn (chú thích 6)

...

CHÚ THÍCH 6 Hệ số 667 sử dụng khi tổng thể tích được sa lắng là 1 500 ml. Cách tính này sẽ cho cùng một kết quả như phương pháp ghi trong Phụ lục X3.

16. Độ chính xác và độ lệch

16.1. Xem Điều 10.

Cấy chuyển (thuần hóa)

Hình 1 - Buồng thông khí hoạt tính liên tục

Phụ lục A

...

A.1. Chiết ankylbenzen sunfonat (ABS) từ sản phẩm tẩy rửa

A.1.1. Phương pháp được kiến nghị để chiết chất hoạt động bề mặt từ sản phẩm dựa trên cơ sở tài liệu của Tổ chức hợp tác và phát triển kinh tế (OECD) "Sự ô nhiễm bởi chất tẩy rửa - Xác định khả năng phân hủy sinh học của chất hoạt động bề mặt tổng hợp anion". Một phạm vi rộng của các điều kiện được quy định, tùy thuộc vào sản phẩm liên quan, nhưng tỷ lệ giữa sản phẩm : nước : isopropanol là không nghiêm ngặt lắm, miễn là pha nước có chứa ít nhất 70 g kali cacbonat khan/100 ml trong suốt quá trình chiết. Điều này đảm bảo rằng sự tạo muối của isopropanol và ABS từ pha nước là hoàn toàn.

A.1.2. Lượng thu hồi chất hoạt động bề mặt từ sản phẩm phải lớn hơn 90 % (w/w), và cần phải xác định hàm lượng chất hoạt động bề mặt anion của sản phẩm nếu như chưa biết. Giá trị này và nồng độ của dung dịch gốc của chất hoạt động bề mặt sử dụng trong phép thử về độ phân hủy sinh học có thể được xác định bằng chuẩn độ với một dung dịch chuẩn chất hoạt động bề mặt cation là Hyamin.

A.1.3. Lượng sản phẩm, nước và isopropanol sử dụng để chiết thay đổi theo dạng sản phẩm và hàm lượng chất hoạt động bề mặt, và tỷ lệ này cần được thiết lập cho từng trường hợp, theo qui trình chung đưa ra dưới đây.

A.1.4. Lượng mẫu dạng bột được sử dụng phải đủ để có xấp xỉ 1 g chất hoạt động bề mặt. Cân mẫu vào một cốc khô dung tích 250 ml và thêm một thể tích thích hợp nước tinh khiết thuốc thử để tạo thành dạng bột nhão mịn. Cho que khuấy từ vào mẫu đã đặt trên một đĩa khuấy. Tốc độ khuấy được điều chỉnh sao cho chất lỏng được khuấy mà không bị bắn. Cân lượng kali cacbonat khan cần thiết vào một cốc dung tích 50 ml khô và thêm dần vào chất lỏng đang được khuấy. Hỗn hợp này được khuấy trong 10 phút và sau đó bổ sung một lượng thích hợp isopropanol. Hỗn hợp có thể đặc lên ở giai đoạn này, và có thể cần phải tăng tốc độ khuấy để tránh tách pha hữu cơ. Độ nhớt của hỗn hợp sẽ giảm xuống sau vài phút và lúc này cần phải giảm tốc độ khuấy để tránh bắn. Khuấy hỗn hợp ít nhất trong 30 phút, bắt đầu từ lúc cho thêm isopropanol. Hỗn hợp được lọc qua giấy lọc Whatman N⁰ 541 dùng phễu Buchner và rửa bình Buchner bằng lượng nhỏ isopropanol.

A.1.5. Sau khi tách ra, phần rượu được chuyển vào một cốc dung tích 100 ml đã được cân trước. Phễu chiết được rửa bằng isopropanol và gộp với phần chiết. Cho bay hơi phần chiết đến khô trên bếp cách thủy với dòng khí nitơ thổi nhẹ qua bề mặt chất lỏng. Phần chiết được sấy khô đến khối lượng không đổi, cho tới khi độ chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp nhỏ hơn 0,1 g.

A.1.6. Hàm lượng ABS của phần chiết được xác định bằng chuẩn độ hai pha với dung dịch Hyamin chuẩn có mặt chỉ thị hỗn hợp dimidi bromua/disunfin xanh (xem phụ lục A2) và tính khối lượng của chất hoạt động bề mặt được chiết ra từ sản phẩm. Lượng này phải lớn hơn 90 % để chắc chắn rằng chất được chiết là đại diện của chất hoạt động bề mặt có trong sản phẩm.

A.1.7. Dung dịch gốc chất hoạt động bề mặt được sử dụng trong các phép thử độ phân hủy sinh học được chuẩn bị bằng cách hòa tan một lượng cân thích hợp của phần chiết trong 1 lít nước tinh khiết, thuốc thử và hàm lượng của chất hoạt động bề mặt cũng sẽ được xác định bằng cách chuẩn độ với Hyamin.

A.2. Xác định hàm lượng ABS của sản phẩm và nồng độ ABS của dung dịch gốc

...

Các bảng phụ lục

(tham khảo)

X.1. Số liệu về chiết

Bảng X.1.1 - Chiết LAS từ các sản phẩm - Phương pháp chiết isopropanol ^{A, B} OECD

Sản phẩm

C^O

...

Khối lượng sản phẩm, g

Thể tích nước, ml

Khối lượng K₂CO₃, g

Thể thích isopropanol chiết lần 1, ml

Thể thích isopropanol chiết lần 2, ml

Khối lượng tính toán của LAS, g

Khối lượng LAS thu được, g

...

300

1250

1050

2250

750

39,0

39,4

101,0

300

...

1250

2250

750

53,7

54,1

100,7

350

315

...

175

34,7

34,5

99,4

300

1250

1050

2250

750

...

48,9

100,0

300

1250

1050

2250

750

60,0

56,7

...

200

1000

700

1500

500

40,0

47,2

96,3

^A OECD Cục môi trường. Phương pháp đề nghị xác định độ phân hủy sinh học của chất hoạt động bề mặt dùng trong chất tẩy rửa tổng hợp. Pari 1975 tập 5.1.2 trang 20 - 23.

...

^O Sản phẩm lỏng.

Bảng X.1.2 Chiết LAS từ các sản phẩm - Phương pháp chiết isopropanol ^{A, B}OECD

Sản phẩm

C^O

...

Thể tích nước, ml

Khối lượng K₂CO₃, g

Thể thích isopropanol chiết lần 1, ml

Thể thích isopropanol chiết lần 2, ml

Khối lượng tính toán của LAS, g

Khối lượng LAS thu được, g

LAS thu được, %

...

2,02

1,83

90,5

...

2,01

1,81

90,1

2,00

...

91,4

1,93

1,91

98,8

...

2,24

2,35

105,2

...

1,98

2,15

108,4

^B Các kết quả thu nhận của hai chiết tách với IPA. Thử tổng PTN - Trung tâm nghiên cứu nước, Merseyside, nước Anh.

^O Sản phẩm lỏng.

Bảng X.1.3 - Chiết LAS từ các sản phẩm - Phương pháp chiết isopropanol ^{A, B} OECD

...

A^O

Khối lượng sản phẩm, g

Thể tích nước, ml

Khối lượng K₂CO₃, g

Thể thích isopropanol chiết lần 1, ml

Thể thích isopropanol chiết lần 2, ml

...

Khối lượng LAS thu được, g

LAS thu được, %

350

315

525

175

35,2

...

300

1500

1050

2250

750

30,3

34,7

95,6

200

...

700

1500

500

44,0

45,5

99,3

200

1000

700

...

500

39,7

38,9

98,0

^B Các kết quả thu nhận của hai chiết tách với IPA. Thử tổng PTN - Trung tâm nghiên cứu nước, Merseyside, nước Anh.

^O Sản phẩm lỏng.

X.2 Độ phân hủy sinh học và số liệu phân tích trên dung dịch đối chứng EPA LA S

Bảng X.2.1 - Kết quả phương pháp thử này (thử dự đoán - nuôi cấy lắc) trên mẫu đối chứng EPA LAS lô 0990

...

Chất thử

Nồng độ đã đo, mg hoạt hóa/lít

Lượng mất đi ngày thứ 7,

Lượng mất đi ngày thứ 8,

Lượng mất trung bình,

Dung dịch đối chứng EPA LAS

...

97,3

96,3

96.8

Bảng X.2.2 - Kết quả phương pháp thử này (thử khẳng định - bùn hoạt tính bán liên tục) trên mẫu đối chứng EPA LAS lô 0990

Khối lượng phân tử trung bình 342, % hoạt tính 6,03

Chất thử

MBAS đã mất, %

Dung dịch đối chứng EPA LAS

99,6

...

RFW N⁰

Mô tả mẫu

ITL Phòng thí nghiệm N⁰

Ngày lấy mẫu

Ngày nhận mẫu (phòng thí nghiệm)

Loại mẫu

Ngày chuẩn bị (tách sunfonat)

Ngày phân tích

Khối lượng (thể tích) mẫu

...

Hệ số pha loãng

Thể tích dung dịch mẫu lấy để tách sunfonat

Thể tích chiết cuối cùng

Thể tích bơm

Tổng số chất hữu cơ (1)

Trioxit sunfua, trước khi thủy phân

Trioxit sunfua, sau khi thủy phân

Lượng hoạt tính (3)

Phân bố các đồng phân

...

C₁₁, %

C₁₂, %

C₁₃, %

C₁₄, %

Chiều dài mạch trung bình

Khối lượng phân tử trung bình

9403 F 140 - 009

tiêu chuẩn EPA (0990)

244088

...

09 - 03 - 1994

Tiêu chuẩn để phân tích

15 - 03 - 1994

13 - 05 - 1994

1,7198 g

100 ml

1 ml

0,5 ml

...

N.A

1,46

6,19

15,68

38,82

38,81

6,09

...

11,37

339,2

Báo cáo N⁰ : 94 - 03 - 00993

Khách hàng : Weston

ITL Phòng thí nghiệm N⁰

Mô tả mẫu

Ngày tách sunfonat

Ngày phân tích (ngày, tháng, năm)

Số tiến trình

...

Phân bố các đồng phân, %, diện tích

C_10-5

C_10-4

C_10-3

C_10-2

C₁₀ tổng cộng, %, diện tích

C_11-6

C_11-5

C_11-4

...

C_11-2

C₁₁ tổng cộng, %, diện tích

C_12-6

C_12-5

C_12-4

C_12-3

C_12-2

C₁₂ tổng cộng, %, diện tích

C_13-7,6

...

C_13-4

C_13-3

C_13-2

C₁₃ tổng cộng, %, diện tích

C_14-7

C_14-6

C_14-5

C_14-4

C_14-3

...

C₁₄ tổng cộng, %, diện tích

Chiều dài mạch trung bình

Khối lượng phân tử

Diện tích tổng cộng

244088

Tiêu chuẩn EPA (0990)

15 - 03 - 1994

13 - 05 - 1994

...

Thời gian lưu (phút)

3,352 24,65

3,003 25,07

3,375 25,97

4,937 27,70

15,68 -

3,595 22,47

8,112 29,62

6,620 30,10

...

10,207 32,57

38,62 -

7,110 34,29

7,320 34,51

5,796 35,07

7,494 38,06

8,580 37,83

38,81 -

1,632 38,97

...

1,082 39,88

1,407 41,02

1,033 43,18

6,89

0,000

...

0,000

11,37

339,2

93,54

Báo cáo N^O : 94 - 03 - 00993

Khách hàng : Weston

ITL Phòng thí nghiệm N^O

RFW N^O

Mô tả mẫu

...

Ngày phân tích (ngày, tháng, năm)

Số tiến trình

Số sắc kí đồ

Phân bố các đồng phân, %, diện tích

C_10-5

C_10-4

C_10-3

C_10-2

C₁₀ tổng cộng, %, diện tích

...

C_11-5

C_11-4

C_11-3

C_11-2

C₁₁ tổng cộng, %, diện tích

C_12-6

C_12-5

C_12-4

C_12-3

...

C₁₂ tổng cộng, %, diện tích

C_{13, 7, 6}

C_13-5

C_13-4

C_13-3

C_13-2

C₁₃ tổng cộng, %, diện tích

C_14-7

C_14-6

...

C_14-4

C_14-3

C_14-2

C₁₄ tổng cộng, %, diện tích

Chiều dài mạch trung bình

Khối lượng phân tử

Diện tích tổng cộng

244088 - 2 (đúp)

9403 F140 - 009

...

15 - 03 - 1994

13 - 05 - 1994

Thời gian lưu (phút)

3,197 24,65

2,873 25,08

3,191 25,98

4,796 27,76

...

3,585 29,48

8,009 29,62

8,814 30,10

7,022 31,10

10,411 32,87

38,17 -

7,340 34,29

7,474 34,50

5,773 35,07

...

9,184 37,83

38,53 -

1,789 38,97

1,412 39,29

1,202 39,89

1,537 41,03

1,174 43,18

7,49 -

0,000

...

0,000

11,40

339,6

94,96

X.3. Phương pháp phân tích

...

X.3.1.1. Phạm vi áp dụng - Phương pháp này dùng đối với mẫu lấy từ phép thử khẳng định.

X.3.1.2. Dụng cụ

X.3.1.2.1. Đĩa nhôm có đáy thủng lỗ tương tự như phễu Buchner, có đường kính trong 92 mm và chiều cao 25 mm.

X.3.1.2.2. Giấy lọc, định tính, đường kính 90 mm.

X.3.1.2.3. Vòng cao su xốp, đường kính ngoài 93 mm, đường kính trong 75 mm, dày khoảng 3 mm.

X.3.1.2.4. Phễu Buchner N^O 2A đường kính trong đáy là 93 mm.

X.3.1.2.5. Bình lọc, cỡ 1-L có ống ở bên.

X.3.1.3. Tiến hành thử - Đặt giấy lọc vào trong đĩa nhôm và sấy cả hai trong tủ sấy ở 103 ⁰ C đến 105 ⁰C. Làm nguội trong bình hút ẩm và cân. Thấm ướt giấy lọc. Đặt đĩa lên vòng cao su trong phễu Buchner và chạy chân không khoảng 51 cm (khoảng 20 inch) Hg. Thêm ngay vào đĩa từ 20 ml đến 100 ml có 0,1 g đến 0,4 g chất rắn khô. Sau khi tách nước, đĩa và lượng chứa trong đĩa được sấy khoảng 30 phút trong tủ sấy có nhiệt độ từ 103⁰C đến 105⁰C. Làm nguội trong bình hút ẩm và cân.

X.3.1.4. Tính toán

...

trong đó

w₁ là khối lượng khô của đĩa và chất chứa trong đĩa sau khi lọc;

w_O là khối lượng khô của đĩa và giấy lọc.

X.3.1.5. Độ lệch chuẩn - 0,6 mg với mỗi 100 g mẫu.

X.3.2. pH (không bắt buộc)

X.3.2.1. pH có thể xác định bằng so màu hoặc theo phương pháp thử ASTM D1293, thử pH của nước, nếu yêu cầu độ chính xác cao hơn.

X.3.3. Chỉ số thể tích bùn (không bắt buộc)

X.3.3.1. Định nghĩa - Chỉ số thể tích bùn (SVI) - Thể tích 1 g bùn đã hoạt tính chiếm chỗ sau khi để lắng 30 phút.

X.3.3.2. Tiến hành thử - Lấy 1-L mẫu ở buồng thông khí; để lắng 30 phút trong bình chia độ 1000 ml; đọc thể tích bùn chiếm chỗ tính bằng mililit.

...

SVI = ml bùn sa lắng x 1000 /mg/l chất rắn lơ lửng

X.4. Số liệu độ phân hủy sinh học của mẫu LAS chuẩn

Bảng X.4.1 - Độ phân hủy sinh học của LAS trong phép thử dự đoán

Nồng độ ban đầu

Độ phân hủy sinh học (ngày 7), %

Độ phân hủy sinh học (ngày 8), %

94 mg/l (MBAS)

...

94,7

97,9

96,8

97,9

96,8

Bảng X.4.2. Độ phân hủy sinh học của LAS trong phép thử khẳng định

Mẫu thử

Độ phân hủy sinh học, trung bình %

Bột nhão LAS

...