TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 4336:1986
HỢP CHẤT HỮU
CƠ
PHƯƠNG PHÁP XÁC
ĐỊNH NHIỆT ĐỘ NÓNG CHẢY
Organic compounds.
Method for the determination of
melting point
Tiêu chuẩn
này quy định phương pháp xác định nhiệt
độ nóng chảy trong mao quản của các hợp chất
hưũ cơ.
1. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT
- Bình cầu ( 1)
chịu nhiệt, thể tích 150 4 180 ml. cổ cao 65 mm,
đường kính cỡ 29 61
mm;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Ống
thuỷ tinh có đường kính bên trong từ 0,8 đến
1,2 mm;
- Nhiệt
kế ( 4 ) cố định, chính
xác 0,1 4 0,2 0 C;
- Cốc chịu nhiệt;
- Dụng
cụ kín tránh hút ẩm;
- Glyxêrin,
nhiệt độ nóng chảy 170C, nhiệt độ
sôi 290 0 C theo TCVN 1793-70;
- Axit
sunfuric nhiệt độ nóng chảy 170 C , nhiệt độ sôi 336,
50 C, theo TCVN
2716-78;
- Hỗn hợp
Kali sunfat ( K2SO4), nóng chảy
ở 1069 0 C 10 C
- Dầu vadơlin;
- Dầu
silicon;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Bình cầu
2. Ống
nghiệm
3. Nút
4. Nhiệt
kế
5. Lỗ
thông
2. CHUẨN
BỊ XÁC ĐỊNH
2.1 Chất
tải nhiệt:
Nếu
đun đến 200 0 C, dùng dầu
vadơlin,glyxerin hoặc axit sunfuric;
Nếu
đun đến 300 0 C, dùng dầu silicon hoặc hỗn
hợp Kali sunfat và axit sunfuric.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trộn bảy
phần khối lượng axit sunfuric và ba phần khối
lượng axit kali sunfat trong một cốc chịu nhiệt
vừa khuấy vừa đun cho đến lúc tạo ra chất
lỏng trong suốt. Chất lỏng chuẩn bị xong
được đựng vào dụng cụ kín để
tránh hút ẩm.
2.2 Chuẩn
bị mao quản:
Ống thuỷ
tinh được rửa bằng hỗ hợp cromic, sau
đó rửa bằng nước cất và sấy khô.
2.3 Chuẩn
bị dụng cụ:
Ống
nghiệm được lắp vào bình cầu sao cho khoảng
cách giữa đáy ống nghiệm và đáy baình cầu khoảng
1520 mm. Lỗ thông (5)
của bình cầu và ống nghiệm phảI trùng nhau để
thông phần trong dụng cụ với không khí bên ngoàI( có thể thay lỗ này bằng
dường thoát qua nút cao su ( 3) dùng để cắm nhiệt
kế vào ống nghiệm).
Chất lỏng
tảI nhiệt được rót vào khoảng bốn phần
năm thể tích bình cầu. Chất lỏng đó cũng
được rót vào ống nghiệm sao cho bầu thuỷ
ngân của nhiệt kế và óng mao quản nằm ngập
trong chất lỏng.
Để
loại trừ ảnh hưởng của không khí xung quanh
đến tốc độ nung nóng và để đảm
bảo an toàn, dụng cụ mô tả trên được
đặt vào một vỏ bằng thép hoặc nhôm, vỏ
này có khoét một lỗ để quan sát.
Từ ống
thuỷ tinh đã sạch và khô kéo thành mao quản có
đường kính bên trong 0,8 4
1,2 mm. Dùng ngọn đèn catư ống mao quản
thành từng đoạn dàI 70 – 100 mm và làm nóng chảy rồi
hàn kín cả hai đầu . C ác ống mao quản này
được giữ trong lọ khô dậy kín. Trước
khi dùng một đầu hàn kín được cắt
đI sao cho chiều dàI của mao quản là 40 4 50 mm, đường cắt
phảI bằng phẳng, nếu không bằng phẳng sẽ
khó khăn cho việc đưa chất cần xác định
vào mao quản. Đầu hàn kín của mao quản cần
có chiều dày không quá 1 mm.
Đối
với các chất dễ thăng hoa, dễ bị phân huỷ
hoặc dễ hút ẩm thì xác định nhiệt độ
nóng chảy của chúng ở trong mao quản hàn kín cả
hai đầu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nghiền
nhỏ 50 g chất cần xác định nhiệt độ
nóng chảy trong cốc thuỷ tinh.
Trước
khi nghiền, chất cần xác định được
làm khô trong bình hút ẩm trên một chất hút ẩm thích ẩm..
2.5
Đưa chất cần xác định vào ống mao quản
theo cách sau:
Dùng đầu
hở của mao quản lấy một ít chất đã
nghiền nhỏ quay ngược mao quản cho phần
đáy ở phía dươí và thả nó rơI tự do 10 –15 lần trong một ống
thuỷ tinh dàI 90-100 mm và dựng đứng trên mặt kính
thuỷ tinh. Cần lập lại việc đó cho đến
lúc nào nhận được một đoạn chất
trong mao quản phảI dàI 3 –4
mm . Đoạn chất trong mao quản phảI chặt.
Đối
với các chất khó nén chặt thì dùng một mao quản
có đường kính bé hơn và hàn một đầu
để lèn chặt.
2.6 Dùng vòng
cao su buộc mao quản có cột chất xác định
trên vào nhiệt kế sao cho phần giữa của cột
chất xác định trong mao quản và phần giữa bầu
thuỷ ngân của nhiệt kế nằm trên cùng một mức.
2.7 Nếu
dùng một dụng cụ để xác định nhiệt
độ nóng chảy nhiều lần liên tục thì trước
mỗi lần tiếp theo cần để dụng cụ
lạnh đến nhiệt độ 30- 400 C thấp hơn nhiệt
độ nóng chảy của chất cần xác định.
2.8 Đối
với các chất mà kết quả do nhiệt độ
nóng chảy trong trường hợp có và không có chất tảI
nhiệt trong ống nghiệm như nhau thì xác định
nhiệt độ nóng chảy của chúng dùng ống nghiệm
không.
2.9 Đối với các chất
có nhiệt độ nóng chảy cao hơn 2500 C, có thể xác định
nhiệt độ nóng chảy của chúng trong dụng cụ
không có chất lỏng tảI nhiệt.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1 Tiến
hành xác định trong trường hợp dụng cụ
có chất lỏng tảI nhiệt. Trước tiên cắm
nhiệt kế vào ống nghiệm đặt trong bình cầu
, dùng đèn cồn nâng nhanh nhiệt độ của bình cầu
cùng ống nghiệm có đựng chất lỏng tảI
nhiệt lên đêns nhiệt độ 20 –300 C, thấp hơn nhiệt
độ nóng chảy của chất cần xác định.
Sau đó, thay nhiệt kế phụ này bằng nhiệt kế
có buộc mao quản đựng chất cần thử.
Khi thay,
không để cho nhiệt kế và mao quản chạm
đáy vào thành ống nghiệm. Bầu thuỷ ngân của
nhiệt kế và cột chất trong mao quản ngập
trong chất lỏng còn vòng buộc cau su nămf trên mặt
chất lỏng.
3.2 Sau khi
thay nhiệt kế có buộc mao quản đựng chất
cần thử tiếp tục nâng nhiệt độ trong
khoảng 10 –200C
với tốc độ 20 C trong một phút, tiếp
theo nâng khoảng 5 0C
nữa với tốc độ 1 0 C trong một phút. Nếu tốc
độ tăng nhiệt độ quá lớn thì bầu
thuỷ ngân của nhiệt kế không kịp nung nóng
như chất trong mao quản. Do đó kết quả thu
được sẽ thấp hơn nhiệt độ
nóng chảy thật sự.
Đối
với các chất dễ phân huỷ khi nung nóng thì tốc
độ nung tronh khoảng cuối cùng 10-15 0 C với tốc độ 24 4 0 C trong một phút.
3.3 Khi chuyển
từ trạng tháI rắn sang trạng tháI lỏng của
chất trong mao quản có thể quan sát thấy nhưngx hiện
tượng sau : Lúc đầu, mẫu bị co lại, tiếp
theo là thiêu kết và sau cùng là nóng chảy. Khi xảy ra hiện
tượng co, chất còn bám lại ở thành trong của
mao quản, nhưng không có dấu hiệu tan chảy ra. Khi
tiếp tục nâng nhiệt độ lên mẫu thiêu kết
lại bên trong thành mao quản thường xuất hiện
những giọt li ti. Tiếp theo quá trình này là xảy ra sự
nóng chảy thực sự. Trong mao quản bên cạnh pha lỏng
còn tồn tại pha rắn,
3.4 Nhiệt
độ mà ở đó xuất hiện tướng lỏng
được coi là nhiệt độ bắt đầu
nóng chảy. Khi tướng rắn đã hoàn toàn biến
thành chất lỏng trong suốt. Qúa trình nóng chảy
được coi như kết thúc. ĐIểm trung bình của
khoảng nhiệt độ bắt đâug nóng chảy và
nhiệt độ kết thúc nóng chảy được
coi là đIểm nóng chảy của chất đem xác định
3.5 Xác
định nhiệt độ nóng chảy trong dụng cụ
không dùng chất lỏng tảI nhiệt.
Việc
xác định cũng được tiến hành như
trong trường hợp có chất lỏng tảI nhiệt.
Cần chú ý khi thay nhiệt kế có buộc mao quản chứa
chất cần xác định đó vào vị trí nhiệt kế
phụ cần đặt nó đúng độ sâu của nhiệt
kế phụ. Phương pháp này dùng đối với các
chất lỏng có nhiệt độ nóng chảy cao hơn
2500C.
3.6
Phương pháp xác định nhiệt độ nóng chảy
trong mao quản như trên cho phép sai số 1 0 C đối với các chất
nóng chảy dưới 1500C và sai số 20 0C đối với
các chất nóng chảy trên 1500C đến 300 0 C.