Tên chỉ tiêu
|
Mức
|
TKPT
|
TK
|
1
|
2
|
3
|
1-
Hàm lượng amoni oxalat, tính bằng
%, không nhỏ hơn.
2-
Cặn không tan trong nước, tính
bằng %, không lớn hơn.
3-
Phần còn lại sau khi nung ,
tính bằng %, không lớn hơn.
4-
Hàm lượng clorua, tính bằng %
không lớn hơn.
5-
Hàm lượng sunfat, tính bằng %,
không lớn hơn
6-
Hàm lượng nitrat, tính bằng %,
không lớn hơn
7-
Hàm lượng kim loại nặng của
nhóm hidrosunfua(Pb) , tính bằng %, không lớn hơn
8-
Hàm lượng sắt, tính bằng %, không lớn hơn.
9-
pH của dung dịch 2,5 % trong nước
|
99,5
0,005
0,015
0,001
0,01
0,0025
0,001
0,0005
67
|
99,0
0,015
0,030
0,002
0,02
0,0050
0,002
0,0010
Không quy định
|
2.3. Xác định hàm lượng amoni oxalat
2.3.1.
Thuốc thử và dung dịch
Nước cất;
Axit sunfuric;
Kali
pemanganat, dung dịch 0,1 N.
2.3.2.
Tiến hành thử
Cân
khoảng 0,25 g mẫu thử chính xác đến 0,0002 g, chuyển vào bình tam giác dung
tích 250 ml, hoà tan bằng 50 ml nước. Sau khi tan hết, thêm vào dung dịch 8 ml
axit sunfuric, đun nóng đến 70 80 0C và chuẩn độ bằng dung dịch
kali pemanganat cho đến lúc xuất hiện màu hồng bền.
Hàm
lượng amoni oxalat (X) , tính bằng
% theo công thức:
X =
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m
Trong
đó :
V-thể
tích dung dịch kali pemaganat đúng 0,1 N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ,
tính bằng ml;
m-lượng
cân mẫu thử, tính bằng g;
0,007106-
lượng amoni oxalat tương ứng với 1 ml dung dịch kali pemanganat 0,1 N tính bằng
g;
2.4. Xác định hàm lượng cặn không tan trong
nước
Cân 20 g mẫu thử chính xác đến 0,01 g, hoà
tan bằng 500 ml nước trong cốc dung tích 1000 ml.
Sau đó tiến hành xác định theo TCVN
3732-82
Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu lượng cặn sau khi sấy
khô không vượt quá :
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3
mg đối với loại tinh khiết;
2.5. Xác định phần còn lại sau khi nung
Cân 10 g mẫu thử chính xác đến 0,01 g,
chuyển vào chén platin đã nung trước ở nhiệt độ 7508000C đến khối
lượng không đổi và cân chính xác đến 0,0002 g. Đặt chén vào lò nung nguội và
nung nóng dần ở nhiệt độ khoảng 5000C đến lúc tách hết hơi amoni.
Sau khi để nguội chén, tiến hành xác định tiếp theo TCVN 3733-82.
Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu phần còn lại sau
khi nung không vượt quá :
1,5
mg đối với loại tinh khiết phân tích
3,0
mg đối với loại tinh khiết.
Chú thích :
1. Trong quá trình tiến hành không cần cho thêm
2 ml amoni nitrat 10 %.
2. Chén có cặn được giữ lại để xác định hàm lượng
kim loại nặng ( đIều 2.9).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiến hành xác định trọng tài theo TCVN
2320-78 , trong trường hợp khác có thể tiến hành xác định như sau :
2.6.1. Thuốc thử và dung dịch
Nước cất;
Axit nitric, dung dịch 25 % và 1 %;
Bạc nitrat, dung dịch 0,1 N;
Dung
dịch tiêu chuẩn chứa clo, chuẩn bị theo TCVN 1956-71, pha loãng thành 0,01
mg/ml.
2.6.2.
Tiến hành thử
Cân
2 g mẫu thử chính xác đến 0,01 g, hoà tan bằng 20 ml nước. Nếu dung dịch đục, lọc
qua giấy lọc đã rửa sạch trước bằng dung dịch axit nitric 1 % nóng. Chuyển dung
dịch vào ống so màu dung tích 50 ml, thêm 10 ml axit nitric 25 %, 1 ml bạc
nitrat, thêm nước đến vạch mức và lắc đều sau mỗi lần thêm thuốc thử.
Mẫu đạt tiêu chuẩn , nếu quan sát sau 10
phút độ đục của dung dịch thử không đục hơn độ đục của dung dịch so sánh được
chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử, có cùng thể tích chứa:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,04
mg clo đối với loại tinh khiết,
10
ml axit nitric và 1 ml dung dịch bạc nitrat
2.7. Xác định
hàm lượng sunfat
Tiến hành xác định trong tài theo TCVN
2319-78
Trong trường hợp khác có thể tiến hành xác định
như sau:
2.7.1.
Thuốc thử và dung dịch
Nước cất;
Axit clohidric, dung dịch 10 % và 25 %;
Hidro peoxit, dung dịch 30 %;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hồ tinh bột dung dịch 1 %, chuẩn bị theo
TCVN 1055-71.
Dung
dịch tiêu chuẩn chứa sunfat, chuẩn bị theo TCVN1056-71 , pha loãng thành 0,01
mg/ ml.
Dung
dịch A để chuẩn bị dung dịch so sánh được chuẩn bị như sau : Cỡ 10 ml natri
cacbonat với 5 ml dung dịch hidropeoxit, 10 ml axit clohidric 10 % đến khô trên
bếp cách cát. Hoà tan phần còn lại bằng 20 ml nước nóng ( nếu
dung dịch đục lọc qua giấy lọc đã rửa sạch bằng nước nóng). Chuyển dung dịch
vào bình định mức 50 ml, thêm nước đến vạch mức và lắc đều. Để chuẩn bị mỗi
dung dịch chuẩn sẽ lấy 10 ml dung dịch vừa chuẩn bị
2.7.2.
Tiến hành thử
Cân 1 g mẫu thử chính xác đến 0,01g vào
chén platin, thấm ướt bằng 2 ml natri cacbonat và đưa vào lò nung nguội. Nâng
nhiệt độ từ từ lên 5500C và nung mẫu ở nhiệt độ này cho đên khi hỗn
hợp biến thành mầu trắng thì dừng lại. Để nguội, hoà tan phần còn lại bằng 10
ml nước, 1 ml hydro pẽoit đun sôI trong 5 phút.
Sau đó, thêm 2 ml axit clohidric 10 % và
làm bay hơI đến khô trên bếp cách cát. Hoà tan cặn bằng 10 ml nước nóng ( nếu
dung dịch đục lọc qua giấy lọc đã rửa sạch bằng nước nóng). Chuyển dung dịch
vào ống so màu nút mài dung tích 50 ml, thêm 15 ml nước, 1 ml axit clohidric 10
%, 3 ml bari clorua, 3 ml dung dịch hồ tinh bột, thêm nước đến vạch mức và lắc
đều.
Mẫu đạt tiêu chuẩn, nếu quan sát sau 20
phút độ đục của dung dịch thử không đục hơn độ đục của dung dịch so sánh được
chuẩn bị đồng thời, có cùng thể tích chứa:
0,1
mg SO4 đối với loại
tinh khiết phân tích;
0,2
mg SO4 đối với loại
tinh khiết, 10 ml dung dịch A đã chuẩn bị, 1 ml axit clohidric 10 %, 3 ml bari
clorua và 3 ml dung dịch hồ tinh bột.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hoà tan 20 g bari clorua trong 90 ml nước
cất ( nếu dung dịch đục lọc qua giấy lọc đã
rẳ sạch bằng nước nóng), thêm 2,5 ml axit clohidric 25% và đun dung dịch đến
sôi. Thêm vào dung dịch nóng ( vừa thêm vừa khuấy đều) 0,25 g hồ tinh
bột đã nghiền cẩn thận với 7,5 ml nước.
2.8. Xác định
hàm lượng nitrat
2.8.1.
Thuốc thử và dung dịch
Nước
cất;
Natri clorua, dung dịch 5%;
Indigocácmin,dung dịch chuẩn bị theo TCVN 1055-71;
Axit sunfuric;
Dung
dịch tiêu chuẩn chứa nitrat, chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng thành 0,01
mg/ml.
2.8.2.
Tiến hành thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
đạt tiêu chuẩn, nếu quan sát sau 5 phút màu xanh của dung dịch thử không nhạt
hơn màu xanh của dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử,
có cùng thể tích chứa:
0,025
mg NO3 đối với loại
tinh khiết phân tích;
0,050
mg NO3 đối với loại
tinh khiết,
10
ml, 1 ml natri clorua, 1 ml indigocacmin và 12 ml axit sunfuric.
2.9. Xác định hàm lượng kim loại nặng nhóm
hidrosunfua (Pb)
2.9.1.
Thuốc thử và dung dịch
Nước cất;
Amoni hydroxit, dung dịch 10 %;
Axit axetic;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Fenolftalein chuẩn bị theo TCVN 1055-71
Dung
dịch tiêu chuẩn chứa chì, chuẩn bị theo TCVN 1056-71 pha loãng thành 0,01
mg/ml.
2.9.2.
Tiến hành thử
Thêm vào phần còn lại sau khi nung ( mục
2.5 ) 2 ml axit clohdric đun cho tan hết kết tủa, thêm 10-15 ml nước. Chuyển
dung dịch vào ống so màu nút mài dung tích 100 ml.
Dùng amoni hidroxit trung hoà dung dịch với
0,1 ml chỉ thị fenolftalein, thêm 0,5 ml axit axetic, pha loãng với nước đến 40
ml, thêm 10 ml nước hidrosunfua và lắc đều.
Mẫu đạt tiêu chuẩn, nếu quan sát sau 10
phút màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh được chuẩn bị
đồng thời với dung dịch thử, có cùng thể tích chứa:
0,1
mgPb đối với loại tinh khiết phân tích;
0,2
mg Pb đối với loại tinh khiết,
0,5
ml axit axetic, 10 ml nước hidrosunfua.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiến hành xác định trọng tài theo TCVN
2314-78, phương pháp sunfosalisilic.
Trong trường hợp khác có thể tiến hành như
sau:
2.10.1.
Thuốc thử và dung dịch
Nước cất;
Axit clohidric, dung dịch 10 %;
Axit hidroxit, dung dịch 25%;
Dung
dịch tiêu chuẩn chứa sắt chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng thành 0,01
mg/ml.
2.10.2.
Tiến hành thử
Cân
2 g mẫu thử chính xác đến 0,01 g vào chén platin. Đưa chén vào lò nung nguội,
nâng nhiệt độ từ từ lên 5500C và nung mẫu ở nhiệt độ này cho đến lúc
tách hết hơi amoni. Để nguội chén, thêm vào 1 ml axit clohidric và làm bay hơi
dến khô trên bếp cách thuỷ. Hoà tan cặn bằng 1 ml axit clohidric, thêm 10-15 ml
nước, đun nóng cho tan cặn, để nguội. Chuyển dung dịch vào ống so màu dung tích
50 ml, thêm 4 ml axit sunfosalisilic, 5 ml amoni hidroxit, thêm nước đến vạch mức
và lắc đều .
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,01
mg Fe đối với loại tinh khiết phân tích;
0,02
mg Fe đối với loại tinh khiết,
1
ml axit clohidric, 4 ml axit sunfosalisilic và 5 ml amoni hidroxit
2.11. Xác định pH dung dịch 2,5 %
2.11.1.Thuốc
thử và dung dịch
Nước cất không chứa cacbon dioxit (CO2) chuẩn bị theo TCVN
1055-71.
2.11.2.
Tiến hành thử
Cân 2,5 g mẫu thử chính xác đến 0,01 g,
cho vào bình nón dung tích 250 ml, hoà tan bằng 98 ml nước cất. Sau khi hoà tan
hết mẫu, đo pH của dung dịch trên pH mét.
3. BAO GÓI VÀ GHI NHÃN
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1.1.
Thuốc thử amoni oxalat phải được đóng vào chai thuỷ tinh nút mài, hoặc chai nhựa
có hai lần nút có thể đóng vào hai lần túi polyetylen hàn kín ( theo
thoả thuận của khách hàng ).Khối lượng không bì từ 0,51 kg.
Trên
các bao gói phải dán nhãn phù hợp với điều 3.2 của tiêu chuẩn này.
Các
bao gói chứa amoni oxalat phải kín và không làm biến đổi chất lượng của thuốc
thử trong quá trình vận chuyển và bảo quản.
3.1.2.
Các bao gói phải khô, sạch, sản phẩm để nơi khô ráo
3.2. Ghi nhãn
Trên
mỗi bao gói chứa amoni oxalat phải dán nhãn hoặc lồng nhãn vào giữa hai lần túi
polyetylen. Trên nhãn ghi rõ
Tên
bộ chủ quản;
Tên
cơ sở sản xuất;
Tên
thuốc thử, công thức hoá học, phân tử lượng ;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ký
hiệu, số hiệu tiêu chuẩn này;
Các chỉ tiêu chất lượng;
Khối lượng không bì