TCVN
2704:1978
MỠ ĐẶC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KIỀM TỰ DO VÀ
AXIT HỮU CƠ TỰ DO
Grease
- Method for the determination of free alkalis and free organic acids
Lời nói đầu
TCVN 2704:1978 do Vụ
kỹ thuật - Bộ Vật tư biên soạn, Cục Tiêu chuẩn trình duyệt, Ủy ban Khoa học và
Kỹ thuật Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.
Tiêu chuẩn này được
chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc
gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật
và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính
phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ
thuật.
MỠ
ĐẶC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KIỀM TỰ DO VÀ AXIT HỮU CƠ TỰ DO
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này quy định
phương pháp xác định hàm lượng kiềm tự do và axit hữu cơ tự do trong mỡ đặc.
1. Dụng cụ, hóa chất
1.1. Để xác định hàm lượng
kiềm tự do và axit hữu cơ tự do trong mỡ đặc, quy định dùng các dụng cụ thí
nghiệm sau đây:
Bình nón dung tích
250 ml;
Bát sứ;
Bếp điện kín;
Bay lấy mẫu;
Microburet dung tích
2 ml hoặc buret 25 ml;
Ống đong dung tích 25
ml, 50 ml và 100 ml;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đồng hồ bấm giây.
1.2. Hóa chất
Xăng không pha chì có
điểm sôi cuối cùng không quá 180oC;
Rượu etylic cất lại;
Kali hydroxit,
«TKPT»;
Axit clohydroxit,
«TKPT»;
Phenolphtalein;
Nước cất (theo TCVN
2117:1977)
2. Chuẩn bị thử
nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.2. Chuẩn bị dung dịch
rượu chuẩn độ KOH 0,1 N
2.3. Chuẩn bị dung dịch
nước chuẩn độ HCl 0,1 N
2.4. Chuẩn bị dung dịch
rượu 1 % phenolphtalein.
2.5. Dùng bay gạt lớp mỡ ở
trên mặt bình đựng, xúc vài ba chỗ xa bình đựng, đổ vào bát sứ, trộn lẫn.
3. Tiến hành thử
nghiệm
3.1. Cân khoảng 1,0 g đến
1,5 g mẫu trong bình nón với độ chính xác đến 0,0004 g.
3.2. Trong một nón khác, đổ
vào 30 ml xăng và 20 ml dung dịch rượu êtylic 60 %. Dùng nút cao su gắn ống
sinh hàn vào bình và đun sôi trong 5 phút. Trong khi đun, thường xuyên lắc kỹ
hỗn hợp.
3.3. Cho vào hỗn hợp đang
nóng 3 giọt đến 4 giọt dung dịch chất chỉ thị màu và tiến hành trung hòa hỗn
hợp bằng dung dịch rượu KOH 0,1 N cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt. Trong
khi tiến hành trung hòa, thường xuyên lắc kỹ hỗn hợp.
3.4. Đổ hỗn hợp đã trung hòa
vào bình có màu, dùng nút cao su gắn ống sinh hàn vào bình và đun sôi cho đến
khi tan hết màu. Trong khi đun thường xuyên lắc kỹ hỗn hợp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.6. Cho 3 giọt đến 4 giọt
dung dịch chất chỉ thị màu vào hỗn hợp đã nguội và tiến hành chuẩn độ.
3.6.1. Nếu nước dung dịch
rượu có màu hồng nhạt thì chuẩn bằng dung dịch clohydric 0,1 N.
3.6.2. Nếu lớp dung dịch
rượu không màu thì chuẩn bằng dung dịch rượu KOH 0,1 N cho đến khi xuất hiện
màu hồng nhạt.
4. Tính toán kết quả
4.1. Hàm lượng kiềm tự do
trong mỡ đặc tính ra NaOH bằng tỷ số phần trăm (X1) theo công thức:
(1)
trong đó:
V1 là lượng dung dịch
HCL 0,1 N đã sử dụng trong khi chuẩn độ, tính bằng ml;
0,0040 là lượng NaOH
tương đương với 1 ml dung dịch HCl 0,1 N tính bằng g;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2. Hàm lượng axit hữu cơ
tự do trong mỡ đặc có thể biểu thị bằng tỷ số phần trăm hoặc bằng trị số axit.
4.2.1. Hàm lượng axit hữu cơ
tự do tính ra axit oleic bằng tỷ số phần trăm (X2) theo công thức:
(2)
trong đó:
V2 là lượng dung dịch
rượu KOH 0,1 N đã sử dụng trong khi chuẩn độ, tính bằng ml;
0,02825 là lượng axit
oleic, tương đương với 1 mg dung dịch KOH 0,1 N, tính bằng g;
G là lượng mẫu thí
nghiệm, tính bằng g.
4.2.2. Trị số axit của mỡ đặc
tính ra mg KOH trong 1 g mẫu (K) được tính theo công thức:
(3)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V2 là tương ứng như
trong công thức (2)
0,00561 là lượng KOH
tương đương với 1 ml dung dịch HCl 0,1 N tính bằng g;
1000 là hệ số chuyển
g thành mg;
G là lượng mẫu thí
nghiệm, tính bằng g.
5. Sai số cho phép
5.1. Sai lệch giữa những
lần xác định song song hàm lượng kiềm tự do không được vượt quá 0,02 %.
5.2. Sai lệch giữa những
lần xác định song song hàm lượng axit hữu cơ tự do tính ra axit oleic, không được
vượt quá 0,02 %.
5.3. Sai lệch giữa những
lần xác định song song, trị số axit không được vượt quá 0,02 đối với mỡ có trị
số axit dưới 0,1; không được vượt quá 0,05 đối với mỡ có trị số axit từ 0,1 đến
1 và không được vượt quá 0,1 đối với mỡ có trị số axit trên 1.