Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12474:2018 về Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất Chlorpyrifos ethyl

• Số hiệu: TCVN12474:2018
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2018

Pha động:	Acetonitrile: H2O = 80:20 (theo thể tích)
Bước sóng:	300 nm
Tốc độ dòng:	1.5 ml/min

Thể tích bơm mẫu: 20 μl

Nhiệt độ buồng cột: 45°C

6.1.5.2  Xác định

Dùng xyranh (4.4) bơm dung dịch chuẩn làm việc (6.1.3) cho đến khi số đo diện tích của pic chất chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (6.1.3) và dung dịch mẫu thử (6.1.4), lặp lại 2 lần (số đo diện tích của pic chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).

6.1.6  Tính kết quả

Hàm lượng hoạt chất chlorpyrifos ethyl trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:

Trong đó:

S_m là số đo diện tích của pic mẫu thử;

...

...

...

m_c là khối lượng chất chuẩn, tính bằng gam (g);

m_m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,33 %, tại mức 98%

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,28 %, tại mức 46%

6.2  Xác định hàm lượng hoạt chất chlorpyrifos ethyl bằng phương pháp sắc ký khí

6.2.1  Nguyên tắc

Hàm lượng chlorpyrifos ethyl được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng dioctylphtalat (DOP) làm chất nội chuẩn

6.2.2  Chuẩn bị mẫu

...

...

...

6.2.3  Dung dịch chuẩn làm việc

Dùng cân phân tích (4.7) cân khoảng 0,01 g chất chuẩn chlorpyrifos ethyl (3.1) vào bình định mức 10 ml (4.2), dùng pipet (4.3) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (3.8), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (3.4). Đặt vào máy lắc siêu âm (4.6) siêu âm trong 5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng.

CHÚ THÍCH: Chất chuẩn chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.

Nếu sử dụng cân có cấp chính xác 0.0001 g thì lượng mẫu và chuẩn tăng lên 10 lần

6.2.4  Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Dùng cân phân tích (4.7) cân mẫu thử có chứa khoảng 0,01 g hoạt chất chlorpyrifos ethyl vào bình định mức 10 ml (4.2), dùng pipet (4.3) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (3.8), định mức đến vạch bằng axeton (3.4), đặt vào máy lắc siêu âm (4.6) siêu âm trong 10 min để hòa tan mẫu, để nguội đến nhiệt độ phòng. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 μm (4.5) trước khi bơm vào máy.

6.2.5  Xác định hàm tượng hoạt chất

6.2.5.1  Điều kiện phân tích

- chương trình nhiệt độ cột:

...

...

...

170°C

Nhiệt độ cuối:

280°C

Tốc độ tăng nhiệt độ:

25°C/min

Thời gian giữ nhiệt độ đầu:

0,5 min

Thời gian giữ nhiệt độ cuối:

5 min

...

...

...

- nhiệt độ detector: 300 °C

- khí mang nitơ: 1,0 ml/min

- khí hydro: 35 ml/min

- khí nén: 280 ml/min

- khí nitơ bổ trợ cho detector: 30 ml/min

- thể tích bơm mẫu: 1 μl

- tỷ lệ chia dòng: 50 : 1

6.2.5.2  Xác định

Bơm dung dịch chuẩn làm việc (6.2.3) cho đến khi tỉ số của số đo diện tích của pic chuẩn và píc nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (6.2.3) và dung dịch mẫu thử (6.2.4), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).

...

...

...

Hàm lượng hoạt chất chlorpyrifos ethyl trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức:

Trong đó:

F_m là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;

F_c là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện tích của pic chuẩn với pic nội chuẩn;

m_c là khối lượng chuẩn, tính bằng gam (g);

m_m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,53 %, tại mức 98%

...

...

...

7  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

Phụ lục A

...

...

...

Giới thiệu hoạt chất chlorpyrifos ethyl

A1  Công thức cấu tạo: chlorpyrifos ethyl

A2  Tên hóa học: O, O-diethyl O-(3,5,6-trichloro-2-pyridyl) phosphorothioate

A3  Công thức phân tử: C₉H₁₁Cl₃NO₃PS

A4  Khối lượng phần tử: 350.62

A5  Độ hòa tan ở 25°C trong

Nước 2mg/1

...

...

...

Xylen 4000 g/kg

Benzen 7900g/kg

Acetone 6500g/kg

A6  Dạng bên ngoài:

Dạng tinh thể không màu

A7  Độ bền:

...

...

...

Thư mục tài liệu tham khảo

[1]  CIPAC HANDBOOK 1C, MT 221 page 2028

[2]  TCCS 30:2011/BVTV thuốc trừ sâu chứa hoạt chất chlorpyrifos ethyl- Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

[3]  CDS Tomlin, The Pesticide Manual, 17th Edition, 2015.