Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11123:2015 về Xác định điểm kết tinh - Phương pháp chung

• Số hiệu: TCVN11123:2015
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2015

Hình 1 - Thiết bị xác định điểm kết tinh	Hình 2 - Cốc Dewar (4.5)

Kích thước tính bằng milimet

Hình 3 - Cốc Dewar (4.6)

Hình 4 - Bình gia nhiệt

5.2  Chuẩn bị mẫu thử để xác định điểm kết tinh trên mẫu thử khô

5.2.1  Sản phẩm dạng lỏng

Sản phẩm dạng lỏng có hàm lượng nước thông thường [nghĩa là nhỏ hơn hoặc bằng 2 % (theo khối lượng)] phải được làm khô trong ống kết tinh (4.1) bằng cách thêm canxi sulfat. Rót mẫu dạng lỏng vào ống kết tinh đến chiều cao khoảng 60 mm, thêm canxi sulfat (3.4) (cần 2 g đến 5 g) và tiến hành theo quy định trong 5.3.

Trong một số trường hợp, có thể yêu cầu làm khô theo phương pháp khác, điều này phải được quy định trong phương pháp thử cụ thể đối với từng loại vật liệu.

...

...

...

Phương pháp sấy sản phẩm dạng rắn phụ thuộc vào hàm lượng nước của mẫu và giá trị điểm kết tinh.

5.2.2.1  Sản phẩm có hàm lượng nước thấp hơn [nghĩa là nhỏ hơn hoặc bằng 2 % (theo khối lượng)]

Sản phẩm dạng rắn với điểm nóng chảy dưới 150 ^oC phải được làm khô với canxi sulfat. Rót mẫu nóng chảy vào ống kết tinh (4.1) đến chiều cao khoảng 60 mm, thêm canxi sulfat (3.4) (cần 2 g đến 5 g) và tiến hành theo quy định trong 5.3.

Sản phẩm dạng rắn với điểm nóng chảy trên 150 ^oC phải được sấy trong tủ sấy tại nhiệt độ 60 ^oC hoặc sấy hút chân không, hoặc bằng cách hong khô và xác định điểm kết tinh khi tiến hành trên mẫu nóng chảy. Rót mẫu nóng chảy vào ống kết tinh (4.1) đến chiều cao khoảng 60 mm và tiến hành theo quy định trong 5.3.

Đối với mẫu thử có điểm nóng chảy cao hơn, phương pháp và thời gian sấy phải được quy định trong phương pháp thử cụ thể đối với từng loại vật liệu; trong một số trường hợp, phương pháp sấy khác có thể dùng đối với một loại vật liệu, có điểm nóng chảy bất kỳ.

5.2.2.2  Sản phẩm có hàm lượng nước cao hơn

Mẫu thử với hàm lượng nước cao hơn (ví dụ dạng nhão) trước khi xác định điểm kết tinh phải được làm khô trong mọi trường hợp, ví dụ trong tủ sấy tại nhiệt độ 60 ^oC hoặc trong chân không, v.v... Thực hiện xác định trên mẫu nóng chảy. Rót mẫu nóng chảy vào ống kết tinh (4.1) đến chiều cao khoảng 60 mm và tiến hành theo quy định trong 5.3.

Ngoài ra, với sản phẩm có điểm nóng chảy dưới 150 ^oC, thêm một ít canxi sulfat (3.4) (thông thường 2 g đến 5 g), vào trong ống kết tinh trước khi tiến hành xác định.

Phương pháp sấy, thời gian sấy hoặc phương pháp sấy khác phải được quy định trong phương pháp thử cụ thể đối với từng loại vật liệu.

...

...

...

5.3  Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ

Cho que khuấy (4.3) vào trong ống kết tinh (4.1) đã chuẩn bị theo quy định trong 5.1 và 5.2. Đảm bảo rằng nhiệt kế chính xác (4.4) đặt thẳng đứng, ngập trong chất lỏng hoặc sản phẩm nóng chảy sao cho bầu nhiệt kế cách đáy ống kết tinh khoảng 15 mm so với đáy ống kết tinh. Lắp khít với ống bảo vệ bên ngoài (4.2) (dùng nút lie hoặc ống bọc cao su, nếu cần), và đặt tất cả vào vị trí sau:

a) đối với điểm kết tinh nằm trong dải từ nhiệt độ phòng xuống khoảng - 50 ^oC: rót đầy hỗn hợp lạnh thích hợp (carbon dioxit/axeton hoặc đá băng/nước hoặc nước) vào trong cốc Dewar tại nhiệt độ thấp hơn điểm kết tinh đã được xác định 3 ^oC đến 5 ^oC;

b) đối với điểm kết tinh nằm trong dải từ nhiệt độ phòng lên đến khoảng 100 ^oC: cho vào trong cốc Dewar (4.6);

c) đối với điểm kết tinh nằm trong khoảng từ 100 ^oC đến khoảng 250 ^oC: cho vào trong bình gia nhiệt (4.7) tại nhiệt độ thấp hơn điểm kết tinh đã được xác định 5 ^oC đến 7 ^oC;

5.4  Phép xác định

Kiểm tra để mẫu thử vẫn ở dạng lỏng tại thời điểm thực hiện, khuấy mẫu thử và ghi lại số đọc nhiệt độ. Trước tiên, số đọc phải giảm đều, sau đó tăng đột ngột do chất kết tinh; thỉnh thoảng nhiệt độ duy trì ổn định trong một thời gian ngắn. Nếu nhiệt độ tăng vượt quá 1 ^oC đến 2 ^oC, điều này cho biết đã xảy ra hiện tượng lạnh quá mức. Trong trường hợp này, lặp lại việc xác định, kết tinh dạng lỏng hoặc dạng nóng chảy để ngăn ngừa hiện tượng lạnh quá mức. Đọc nhiệt độ cao nhất đạt được sau khi kết tinh và điều chỉnh số đọc để hiệu chỉnh sai số thang đo và độ nhạy thân thang đo. Ghi lại nhiệt độ chính xác đến 0,1 ^oC đối với điểm kết tinh của sản phẩm đang thử nghiệm.

CHÚ THÍCH 1: Có thể không dùng que khuấy mà sử dụng nhiệt kế làm que khuấy và khuấy bằng tay nhưng phải tiến hành cẩn thận để tránh nhiệt kế va vào thành ống kết tinh.

CHÚ THÍCH 2: Để xác định chính xác điểm kết tinh mẫu thử dạng rắn, điều cần thiết là làm nóng chảy mẫu thử mà không bị phân hủy. Kiểm tra điều này bằng cách lặp lại thử nghiệm và so sánh hai kết quả với nhau. Nếu kết quả cho hai nhiệt độ kết tinh là giống nhau, chứng tỏ rằng điều kiện trên là đạt.

...

...

...

Ghi lại điểm kết tinh đã xác định chính xác đến 0,1 ^oC, chỉ ra các điều kiện đối với mẫu thử, nghĩa là thử nghiệm trong điều kiện đã sấy hoặc chưa sấy, hoặc cả hai.

7  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin cụ thể sau:

a) Viện dẫn phương pháp sử dụng;

b) Kết quả thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng;

c) Mọi dấu hiệu bất thường ghi nhận trong quá trình xác định;

d) Thao tác bất kỳ không bao gồm trong tiêu chuẩn này hoặc lựa chọn tùy ý.