Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11057:2015 về Phương pháp kéo màng chất lỏng - sức căng bề mặt phân cách

• Số hiệu: TCVN11057:2015
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2015

Hình 1- Quai treo [5.2b)]

Hình 2 - Vòng tròn [5.2 b)]

Kích thước tính bằng milimet

Hình 3 - Phép đo sử dụng vòng tròn

Hình 4 - Vòng tròn tại "vị trí zero"

6  Cách tiến hành

6.1  Chuẩn bị dung dịch chất hoạt động bề mặt

6.1.1  Dung dịch chất hoạt động bề mặt thử nghiệm phải được chuẩn bị rất cẩn thận. Nước sử dụng để chuẩn bị dung dịch phải là nước cất hai lần phù hợp với các yêu cầu của Điều 4 của TCVN 10816 (ISO 2456)], được kiểm tra bằng cách đo sức căng bề mặt. Không được sử dụng nút lie, đặc biệt là nút cao su trong thiết bị chưng cất hoặc để đậy kín bình chứa nước.

6.1.2  Nhiệt độ của dung dịch phải được duy trì dao động trong khoảng 0,5 °C.

...

...

...

6.1.3  Do sức căng bề mặt phân cách của dung dịch biến đổi theo thời gian, vì sự bão hòa lẫn nhau của các pha chất lỏng và sự hấp phụ chất hoạt động bề mặt trên bề mặt phân cách không phải là hiện tượng xảy ra tức thời, nên khó khuyến nghị một khoảng thời gian chuẩn cho sự tạo thành bề mặt phân cách. Vì vậy, cần thực hiện một số phép đo trong một khoảng thời gian để nhận được đường cong sức căng bề mặt phân cách là hàm của thời gian và từ đường cong này xác định vị trí vùng bằng (plateau) cho thời gian tại đó bề mặt phân cách đạt đến trạng thái ổn định.

6.1.4  Bề mặt các chất lỏng rất nhạy cảm với nhiễm bẩn bởi bụi trong không khí hoặc hơi dung môi được xử lý ở gần. Vì vậy, không được xử lý các sản phẩm bay hơi trong cùng phòng mà phép xác định được thực hiện và các thiết bị phải được bảo vệ bằng loại vòm chụp như sử dụng cho cân. Việc phòng ngừa này cũng làm giảm sự biến đổi nhiệt độ.

6.1.5  Phương pháp được khuyến nghị để lấy phần mẫu thử của các pha chất lỏng kiểm tra là sử dụng pipet hút từ tâm của khối các pha này, do bề mặt có khả năng bị bụi và các hạt không tan gây bẩn.

6.2  Làm sạch dụng cụ đo

6.2.1  Làm sạch cốc đo

Trong trường hợp có tạp chất như các loại silicon, không thể bi loại bỏ bởi hỗn hợp axit sulfo-cromic, axit phosphoric hoặc dung dịch kali persulfat trong axit sulfuric, rửa cốc đo bằng sản phẩm đặc biệt (ví dụ toluen, percloroetylen hoặc dung dịch kali hydroxit trong metanol).

Nếu không có những tạp chất này hoặc sau khi làm sạch bằng những sản phẩm này, rửa cốc đo cẩn thận bằng hỗn hợp axit sulfo-cromic nóng và sau đó bằng axit phosphoric đậm đặc [83 % đến 98 % theo khối lượng]. Cuối cùng, tráng nhiều lần bằng nước cất hai lần cho đến khi nước rửa thải trung tính. Nước cất hai lần phải được chuẩn bị mới theo Điều 5 của TCVN 10816 (ISO 2456).

Trước khi xác định, cốc đo phải được làm khô hoàn toàn.

6.2.2  Làm sạch quai treo hoặc vòng tròn

...

...

...

Làm khô vòng tròn bằng cách hơ trên ngọn lửa metanol trong vài giây. Không dùng ngón tay chạm vào dụng cụ đo hoặc bề mặt trong của cốc đo.

6.3  Phép xác định (xem thêm Phụ lục B)

6.3.1  Cân chỉnh thiết bị đo sức căng bề mặt

Đặt chất lỏng cân bằng trên bệ [5.1 a)] và điều chỉnh vít được cố định ở nền thiết bị cho đến khi bệ nằm ngang.

6.3.2  Chuẩn bị phép đo

Gắn miếng nối [5.1 c)] với lực kế [5.1 b)]. Nối dụng cụ đo (5.2) vào miếng nối. Sử dụng lực kế, áp dụng lực cần thiết để đưa điểm chỉ thị về "vị trí zero". Nêm miếng nối.

6.3.2.1  Trường hợp pha nước có khối lượng riêng lớn hơn

Đặt cốc đo trên bệ. Cho vào cốc đo một thể tích pha nước vừa đủ, được đo chính xác đến 0,05 mL, để đạt được chiều cao chất lỏng khoảng 15 mm. Tuyệt đối tránh làm sủi bọt, bằng cách đặt đầu cuối pipet dựa vào thành bên trong của cốc đo.

Kiểm tra tay quai treo, hoặc chu vi vòng tròn, nằm theo phương ngang, bằng cách sử dụng bề mặt của pha nước làm gương và quan sát ảnh của dụng cụ đo tiếp xúc hầu hết với bề mặt của pha này.

...

...

...

Nâng nhẹ bệ với cốc đo cho đến khi tay quai treo hoặc vòng tròn chạm vào pha nước.

Sau đó cho vừa đủ thể tích pha không-nước, chính xác đến 0,05 mL, để đạt được chiều cao chất lỏng khoảng 15 mm.

Tuyệt đối tránh làm hình thành các giọt nhỏ hoặc bong bóng tại bề mặt phân cách.

6.3.2.2  Trường hợp pha nước có khối lượng riêng nhỏ hơn

Đặt cốc đo trên bệ. Cẩn thận cho vào cốc đo một thể tích vừa đủ pha không-nước, chính xác đến 0,05 mL, để đạt được chiều cao chất lỏng khoảng 15 mm.

Sau đó cho rất cẩn thận thể tích vừa đủ pha nước, chính xác đến 0,05 mL, để đạt được chiều cao chất lỏng khoảng 15 mm.

Tuyệt đối tránh làm hình thành các giọt nhỏ hoặc bong bóng tại bề mặt phân cách và tạo bot tại bề mặt của pha nước, bằng cách đặt đầu cuối pipet dựa vào thành bên trong của cốc đo, trên bề mặt của pha không-nước.

Kiểm tra tay quai treo, hoặc chu vi vòng tròn, nằm theo phương ngang như quy định trong 6.3.2.1.

Nâng bệ với cốc đo và ngâm dụng cụ đo trong pha nước cho đến khi tay nằm ngang của quai treo hoặc vòng tròn chạm vào bề mặt phân cách lỏng - lỏng.

...

...

...

Không nêm miếng nối. Bằng cách điều chỉnh đồng thời lực áp đặt bởi lực kế và chiều cao của bệ, đưa tay nằm ngang của quai treo hoặc chu vi của vòng tròn đến chiều cao của bề mặt phân cách lỏng - lỏng, và điểm chỉ thị của miếng nối đến "vị trí zero". Nêm miếng nối.

Đợi cho đến khi thời gian tương ứng với thời gian mong đợi cho bề mặt phân cách lỏng - lỏng (xem 3.3) trôi qua, khi đó bỏ nêm miếng nối. Nếu điểm chỉ thị bị di dời khỏi "vị trí zero", đưa trở lại vị trí ban đầu bằng cách điều chỉnh lực áp đặt bởi lực kế. Ghi chú cẩn thận lực duy trì "vị trí zero" (xem Hình 4). Giá trị của lực này, F₁, là "lực trước khi kéo màng chất lỏng".

6.3.4  Xác định lực sau khi kéo màng chất lỏng

6.3.4.1  Trường hợp pha nước có khối lượng riêng lớn hơn

Nhẹ nhàng hạ thấp bệ qua 0,1 mm bằng vít micrometer. Đưa điểm chỉ thị trở lại "vị trí zero", mà không đi qua nó, bằng cách tăng một cách phù hợp lực áp đặt bởi lực kế với dụng cụ đo. Ghi lại cẩn thận giá trị của lực này.

Lặp lại những thao tác được mô tả trong đoạn cuối cho đến khi lớp màng chất lỏng bề mặt phân cách bị vỡ.

Giá trị của lực được ghi chỉ trước khi màng vỡ, F₂, là "lực sau khi kéo màng".

6.3.4.2  Trường hợp pha nước có khối lượng riêng nhỏ hơn

Đưa điểm chỉ thị trở lại "vị trí zero", mà không đi qua nó, bằng cách tăng một cách phù hợp lực áp đặt bởi lực kế với dụng cụ đo. Ghi lại cẩn thận giá trị của lực này.

...

...

...

Giá trị của lực được ghi chỉ trước khi màng vỡ, F₃, là "lực sau khi kéo màng".

6.3.5  Lặp lại phép xác định

Thực hiện phép xác định như được quy định trong 6.3.2 đến 6.3.4 một vài lần, sử dụng phần mẫu thử mới đối với hai pha chất lỏng mỗi lần. Dung tích của những pha này phải luôn luôn bằng nhau, chính xác đến 0,05 mL, như được sử dụng đối với phép xác định đầu tiên.

6.3.6  Lực kéo màng

6.3.6.1  Trường hợp pha nước có khối lượng riêng lớn hơn

"Lực kéo màng", được ký hiệu là ΔF, là giá trị trung bình của hiệu số F₂ - F₁ giữa các lực áp đặt bởi lực kế đối với dụng cụ đo sau khi và trước khi kéo màng bề mặt phân cách chất lỏng.

6.3.6.2  Trường hợp pha nước có khối lượng riêng nhỏ hơn

"Lực kéo màng", được ký hiệu là ΔF, là giá trị trung bình của hiệu số F₁ - F₃ giữa các lực áp đặt bởi lực kế đối với dụng cụ đo sau khi và trước khi kéo màng bề mặt phân cách chất lỏng.

6.4  Hiệu chuẩn thiết bị đo sức căng

...

...

...

Đối với phép xác định không yêu cầu độ chụm cao, thiết bị đo sức căng khớp với quai treo hoặc vòng tròn có thể được hiệu chuẩn bằng cách sử dụng hệ thống hai pha bao gồm hai chất lỏng tinh khiết ở trên bề mặt, bão hòa lẫn nhau có sức căng bề mặt phân cách đã biết và khối lượng riêng tương tự với sức căng bề mặt phân cách và khối lượng riêng của hệ thống hai pha được kiểm tra. Trong những điều kiện này, mối quan hệ trực tiếp có thể được giả định giữa giá trị của sức căng bề mặt phân cách và lực tạo ra bởi lực kế đối với dụng cụ đo để kéo màng chất lỏng bề mặt phân cách sao cho lớp màng bề mặt phân cách không bị vỡ.

Thực hiện hiệu chuẩn sử dụng quy trình được quy định trong 6.3 sử dụng hệ hai pha tiêu chuẩn bao gồm hai chất lỏng tinh khiết ở trên bề mặt bão hòa lẫn nhau có sức căng bề mặt phân cách đã biết và khối lượng riêng tương tự với sức căng bề mặt phân cách và khối lượng riêng của hệ thống hai pha được kiểm tra. Đảm bảo rằng dung tích của các pha hệ tiêu chuẩn giống nhau, chính xác đến 0,05 mL, như dung tích của hệ được kiểm tra.

Giá trị của sức căng bề mặt phân cách giữa nước và một số chất lỏng hữu cơ được đưa ra trong Phụ lục A.

7  Biểu thị kết quả

7.1  Phương pháp tính

Sức căng bề mặt phân cách, γ, được biểu thị bằng milinewton trên mét, tính theo công thức

trong đó

γ_et

...

...

...

ΔF

là "lực kéo màng chất lỏng" của hệ hai pha được thử nghiệm, tính bằng milinewton;

ΔF_et

là "lực kéo màng chất lỏng" của hệ hai pha tiêu chuẩn, tính bằng milinewton.

7.2  Độ chụm

7.2.1  Độ chụm của phép xác định sức căng bề mặt phân cách thay đổi đáng kể theo bản chất của hệ hai pha được thử nghiệm và khả năng thấm ướt của nó đối với platin.

7.2.2  Độ tái lập, nghĩa là sự chênh lệch giữa các kết quả nhận được trên cùng mẫu, trong hai phòng thử nghiệm khác nhau, phải không vượt quá 2 mN/m.

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

...

...

...

b) Viện dẫn phương pháp được sử dụng (viện dẫn tiêu chuẩn này) cùng với dụng cụ đo được sử dụng (quai treo, vòng tròn) và đường kính của cốc đo;

c) Bản chất của hai pha lỏng của hệ được thử nghiệm và nồng độ của các sản phẩm tan trong các pha này;

d) Nhiệt độ của phép xác định;

e) Tuổi của bề mặt phân cách của phép xác định;

f) Kết quả thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng;

g) Bất kỳ chi tiết thao tác nào không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc trong tiêu chuẩn viện dẫn, hoặc được coi là có lựa chọn cũng như bất kỳ sự cố nào có khả năng ảnh hưởng đến kết quả.

Phụ lục A

(Tham khảo)

...

...

...

CHÚ THÍCH: Mỗi pha được bão hòa trước bởi pha khác trong hệ thống.

Chất lỏng hữu cơ

Sức căng bề mặt phân cách

mN/m

Axit heptanoic

7,0

Benzaldehyt

15,5

Nitrobenzen

...

...

...

Benzen

35,0

Cacbon tetraclorua

45,0

Heptan

50,2

Phụ lục B

(Tham khảo)

...

...

...

Hình B.1 - Biểu đồ lực F là hàm dịch chuyển l của dụng cụ đo - Trường hợp vòng tròn, pha nước có khối lượng riêng lớn hơn

Hình B.2 - Mô tả phép đo sức căng bề mặt phân cách - Trường hợp vòng tròn, pha nước có khối lượng riêng lớn hơn

Trường hợp pha nước có khối lượng riêng lớn hơn

Ở Hình B.1, giai đoạn 1 đến 5 tương ứng với dịch chuyển đi lên của cốc đo, có chứa pha nước, và tại thời điểm khi vòng tròn được ngâm trong chất lỏng.

Từ giai đoạn 1 đến giai đoạn 2, vòng tròn ở phía trên bề mặt nước (xem minh họa 1 của Hình B.2).

Tại giai đoạn 2, phần dưới của vòng tròn chạm bề mặt của pha nước (xem minh họa 2 của Hình B.2).

Từ giai đoạn 2 đến giai đoạn 3, pha nước làm ướt vòng tròn. Pha nước gây ra một lực thành phần F₁ trên vòng tròn (xem minh họa 3 của Hình B.2).

...

...

...

Tại giai đoạn 4, vòng tròn đi xuyên qua bề mặt của pha nước.

Từ giai đoạn 4 đến giai đoạn 5, lực áp suất F_p giảm, lực kéo F₂ được gây ra là do ướt phần trên của vòng tròn.

Từ giai đoạn 5 đến giai đoạn 6, vòng tròn trong pha nước (xem minh họa 5 của Hình B.2) và pha không nước được thêm vào.

Ở Hình B.1, giai đoạn 6 đến 12 tương ứng dịch chuyển xuống của cốc đo có chứa chất lỏng thử nghiệm và tại thời điểm khi vòng tròn nổi lên trên chất lỏng.

Từ giai đoạn 6 đến giai đoạn 7, vòng tròn vẫn được ngâm trong pha nước (xem minh họa 6 của Hình B.2).

Tại giai đoạn 7, phần trên của vòng tròn chạm bề mặt phân cách của hai chất lỏng (xem minh họa 7 của Hình B.2).

Từ giai đoạn 7 đến giai đoạn 10, vòng tròn kéo một lớp màng phân cách ra khỏi pha nước. Pha này gây ra một lực kéo F trên lớp màng (xem minh họa 8 của Hình B.2).

Từ giai đoạn 7 đến giai đoạn 8, lực F biến đổi tuyến tính.

Từ giai đoạn 7 đến giai đoạn 10, hình dạng của lớp màng phân cách biến đổi liên tục.

...

...

...

Tại giai đoạn 10, lớp màng phân cách tách khỏi vòng tròn (xem minh họa 10 của Hình B.2).

Từ giai đoạn 10 đến giai đoạn 11, lực kéo F giảm sau đứt vỡ của lớp màng.

Lực còn lại F₃ là do lớp màng pha nước vẫn bám vào vòng tròn (xem minh họa 11 của Hình B.2).

Từ giai đoạn 11 đến giai đoạn 12, vòng tròn nằm ngoài hai chất lỏng (xem minh họa 11 của Hình B.2).

Hình B.3 - Mô tả phép đo sức căng bề mặt phân cách -Trường hợp vòng tròn, pha nước có khối lượng riêng nhỏ hơn

Trường hợp pha nước có khối lượng riêng nhỏ hơn

CHÚ THÍCH: Biểu đồ được đưa ra trong Hình B.1 tương ứng với trường hợp pha nước có khối lượng riêng lớn hơn có thể đổi cho trường hợp pha nước có khối lượng riêng nhỏ hơn. Tuy nhiên, cần chú ý sức nổi đáng kể được tạo ra do ngâm vòng tròn trong pha nước có khối lượng riêng nhỏ hơn.

Ở Hình B.1, giai đoạn 1 đến 5 tương ứng với dịch chuyển đi lên của cốc đo, có chứa hai pha chất lỏng không trộn lẫn, và tại thời điểm khi vòng tròn được ngâm trong pha không-nước.

...

...

...

Tại giai đoạn 2, phần dưới của vòng tròn chạm vào pha không-nước (xem minh họa 2 của Hình B.3).

Từ giai đoạn 2 đến giai đoạn 3, pha không-nước làm ướt vòng tròn. Pha không-nước gây ra một lực thành phần F₁ trên vòng tròn (xem minh họa 3 của Hình B.3).

Từ giai đoạn 3 đến giai đoạn 4, vòng tròn nén bề mặt của pha không-nước, lực F₁, giảm, áp lực F_p tăng (xem minh họa 4 của Hình B.3).

Tại giai đoạn 4, vòng tròn đi xuyên qua bề mặt của pha không-nước.

Từ giai đoạn 4 đến giai đoạn 5, áp lực F_p giảm, lực kéo F₂ được gây ra là do ướt phần trên của vòng tròn.

Từ giai đoạn 5 đến giai đoạn 6, vòng tròn trong pha không-nước (xem minh họa 5 của Hình B.3).

Ở Hình B.1, giai đoạn 6 đến 12 tương ứng dịch chuyển xuống của cốc đo có chứa các chất lỏng thử nghiệm và tại thời điểm khi vòng tròn nổi lên trên các chất lỏng.

Từ giai đoạn 6 đến giai đoạn 7, vòng tròn vẫn được ngâm trong pha không-nước (xem minh họa 6 của Hình B.3).

Tại giai đoạn 7, phần trên của vòng tròn chạm bề mặt phân cách của hai chất lỏng (xem minh họa 7 của Hình B.3).

...

...

...

Từ giai đoạn 7 đến giai đoạn 8, lực F biến đổi tuyến tính.

Từ giai đoạn 7 đến giai đoạn 10, hình dạng của lớp màng phân cách thay đổi tuyến tính.

Tại giai đoạn 9, pha không-nước gây ra lực kéo tối đa F_max trên vòng tròn (xem minh họa 9 của Hình B.3).

Tại giai đoạn 10, lớp màng phân cách tách khỏi vòng tròn (xem minh họa 10 của Hình B.3).

Từ giai đoạn 10 đến giai đoạn 11, lực kéo F giảm sau đứt vỡ của lớp màng.

Lực còn lại F₃ là do lớp màng pha không-nước vẫn bám vào vòng tròn (xem minh họa 11 của Hình B.3).

Từ giai đoạn 11 đến giai đoạn 12, vòng tròn nằm ngoài hai chất lỏng (xem minh họa 11 của Hình B.3).

* 1 mN/m = 1 dyn/cm