Dung dịch gốc
sulfat (mg/L) - (g Na2SO4)
(0,6764) (1000 mg/g) /1L
|
(1)
|
trong đó
g Na2SO4 là khối
lượng của Na2SO4 được hoà tan trong 1 L, tính bằng gam, và
0,6764 là phần trăm khối lượng sulfat
trong Na2SO4.
9.1.2. Dung
dịch gốc clorua (khoảng 2000 mg/L) - Để đảm bảo khô, cho (5
g) natri chlorua khan vào tủ sấy tại nhiệt độ ở 110 oC trong ít nhất 1 h, để nguội, và giữ
trong bình hút ẩm. Cân 3,30 g
natri clorua khô, chính xác đến 0,1 mg và chuyển vào bình định mức
dung tích 1 L. Thêm nước loại II để hoà tan natri chlorua và pha đến thể tích.
Tính nồng độ clorua trong dung dịch theo công thức 2. Có
thể chuẩn bị các thể tích khác cho dung dịch gốc, sử dụng tỷ lệ thuốc thử thích hợp.
Dung dịch gốc clorua (mg/L) = (g
NaCI) (0,6068) (1000 mg/g) /1L
(2)
trong đó
g NaCI là khối lượng tính
bằng gam của NaCI được hoà tan trong 1
L, và
0,6068 là phần trăm khối lượng clorua
trong NaCI.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2.1. Thêm định
lượng dung dịch gốc clorua và sulfat (9.1) vào bình định mức
và trộn định lượng bằng nước loại II theo Bảng 1. Cẩn thận đo
chính xác thể tích dung dịch gốc sulfat và clorua được thêm vào trong bình, và
đổ đầy bình đến 1 L với
nước loại II. Nồng độ sulfat và clorua của mỗi dung dịch chuẩn được
tính theo công thức 3 và công thức 4.
Sulfat trong dung dịch chuẩn (mg/L)
= Va x Ca / V
(3)
Clorua trong dung dịch chuẩn (mg/L)
= Vb x Cb / V
(4)
trong đó
Va là thể
tích của dung dịch gốc sulfat (9.1.1), tính bằng mL;
Ca là nồng
độ của dung dịch gốc sulfat (công thức 1), tính bằng mg/L;
Vb là thể tích của
dung dịch gốc clorua (9.1.2), tính bằng mL;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V là thể tích cuối cùng của dung dịch chuẩn, tính bằng L.
9.2.2. Phép
nhân hoặc chia các giá trị trong Bảng 1 có thể dùng để chuẩn
bị các thể tích tổng dung dịch chuẩn
khác, nhưng công thức 3 và công thức 4 vẫn được dùng để tính nồng độ
ion chuẩn.
CHÚ THÍCH 1: Cách khác, có thể sử dụng dung dịch hiệu chuẩn
gốc thương phẩm bán sẵn, với
điều kiện là dung dịch dẫn xuất của dung dịch
gốc ban đầu hoặc là vật liệu chuẩn được
chứng nhận, và không có các chất phân tích khác.
Bảng 1 - Chuẩn
bị thể tích điển hình của dung dịch
chuẩn clorua và sulfat trong nước
Dung dịch
chuẩn clorua và sulfat số mg (mỗi) clorua
hay sulfat /1L nước
Dung dịch gốc
clorua,
mL
Dung dịch gốc sulfat, mL
50 Chỉ Cl-
25
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20
10
10
10
5
5
5
2,5
2,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,5
0,5
0,5
0,25
0,25
0,3
0,15
0,15
10. Hiệu chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.1.1. Điều
kiện sắc ký ion điển hình:
Lưu lượng: 0,7 mL/min
Dòng ức chế: 0,5 mL/min đến 1,0 mL/min
Lượng mẫu: 20 mL
10.1.2. Có thể
sử dụng điều kiện phân tích khác theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Điều quan trọng
là kết quả sắc ký đồ nhận
được có chứa các pic
clorua và sulfat tách hẳn với đường nền như trên Hình 1. Trách
nhiệm của thí nghiệm viên
là
phải xác định các
thời gian lưu đối với từng ion phân tích. Các anion khác với
số lượng đủ lớn có thể ảnh hưởng đến phép xác định hàm lượng clorua và
sulfat.
CHÚ THÍCH 6: Thể tích mẫu sẽ thay đổi theo dung tích cột, độ nhạy
và các yếu tố khác. Xem sổ
tay hướng dẫn thiết bị sắc ký ion và thông
tin về cột đối với các chi tiết máy đặc biệt.
10.1.3. Đường chuẩn
phân tích phải được thiết lập chỉ tại một thang đo detector được cài đặt để ngăn ngừa sự thay đổi độ dốc gây ảnh
hưởng đường cong phân
tích.
10.2. Đường
chuẩn phân tích phải được kiểm tra xác nhận hằng ngày hoặc bất kỳ khi nào chạy
mẫu, trước khi phân tích mẫu phải kiểm tra độ phân giải của hệ thống, hiệu chuẩn
và độ nhạy như là một phần của quá trình kiểm tra chất lượng (xem Điều 14).
10.3. Đường chuẩn
sulfat và clorua phải được lập lại sau bất kỳ sự thay đổi dung dịch rửa giải sắc ký ion (8.3), để
thiết lập lại thời gian lưu và độ phân giải ion.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.5. Xây dựng
đường chuẩn sulfat và clorua bằng cách tính diện tích pic tương ứng với nồng độ
ion sulfat và clorua. Sử dụng hồi quy tuyến tính để xác định đường chuẩn thẳng
nhất, các đường phải có một hệ số tương quan bình phương tối thiểu tuyến tính là 0,99 hoặc
lớn hơn, xem Hình 2 và Hình 3. Hệ số đáp ứng cho mỗi ion, Rf, là độ dốc của
đường chuẩn thẳng, tính bằng mg/L/(số đếm diện tích).
10.5.1. Nếu đồ thị của
các giá trị diện tích
pic tương ứng với nồng độ ion là không tuyến tính (hệ số tương quan bình phương tối thiểu
tuyến tính phải ít nhất là 0,99), phải
kiểm tra sai số của quy trình,
nếu cần, quy trình hiệu chuẩn phải được lặp lại bắt đầu từ Điều 9.
Hình 2 - Đường chuẩn
điển hình của clorua
Hình 3 - Đường chuẩn
điển hình của sulfat
11. Cách tiến hành
11.1. Lấy mẫu
Lấy mẫu theo TCVN 6777 (ASTM D 4057)
hoặc ASTM D 4177. Mẫu phải được trộn đều để đảm bảo đồng nhất. Lấy mẫu đại diện
để phân tích. Mẫu được chứa vào bình có nắp kín khít để tránh bay hơi etanol hoặc
butanol. Bình chứa mẫu phải sạch
và không được chứa bất kỳ cặn
lắng sulfat hoặc clorua nào. Nếu bình chứa đã được rửa sạch bằng nước, trước khi sử dụng phải
tráng lại bằng nước và làm khô.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.1.1. Trộn kỹ
mẫu trong bình chứa ngay
trước khi lấy mẫu phân tích ra.
11.1.1.1. Trộn mẫu
bằng cách dùng siêu âm hoặc lắc cơ học trong ít nhất 5 min
để đảm bảo mẫu đồng
nhất.
11.2. Cài đặt
sắc ký ion theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
11.2.1. Khi
phân tích butanol sử
dụng thiết bị lấy mẫu tự động
với dụng cụ bơm bằng
xylanh dùng nước rửa, tráng rửa xylanh bằng mẫu trước khi bơm. Điều này sẽ đảm
bảo rằng tránh được các sai số kết quả từ việc clorua và sulfat đi vào pha nước
trước khi bơm cũng như trong quá trình bơm mẫu.
11.2.2. Cân bằng
hệ thống bằng cách bơm chất rửa giải từ 15 min đến 30 min, cho đến khi
nhận được đường nền ổn định.
11.2.3. Bắt đầu chạy sắc ký
ion theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
11.3. Hàm lượng sulfat vô
cơ có sẵn và clorua tổng
11.3.1. Nhận
được mẫu butanol hoặc etanol được phân tích, không cần thiết phải chuẩn bị mẫu.
11.3.2. Hệ số pha loãng Df bằng 1,0,
tính từ lúc mẫu không pha loãng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.4. Hàm Iượng sulfat tiềm ẩn
11.4.1. Lấy
9,5 mL mẫu phân tích butanol hoặc etanol vào ống định mức thủy
tinh dung tích 10 mL đã trừ bì, rửa sạch và sấy khô.
11.4.2. Thêm 0,5 mL dung
dịch hydro peroxit 30 % vào mẫu (nồng độ cuối cùng của hydro peroxit 1,5 %), và lắc
kỹ dung dịch ít nhất trong 30 s.
11.4.3. Hệ số
pha loãng Df
bằng 1,05.
11.5. Bơm 20
mL dung dịch mẫu
(11.3 hoặc 11.4) vào sắc ký ion, và đo diện tích pic tương ứng với ion clorua và
sulfat.
11.6. Nếu nồng
độ của anion đang phân tích vượt quá nồng độ của dung dịch hiệu chuẩn cao nhất,
thì pha loãng
dung dịch mẫu bằng etanol biến tính (đối với mẫu etanol nhiên liệu) hoặc
butanol (đối với mẫu butanol) không chứa sulfat hoặc clorua, và lặp lại phép
đo. Phải tính đến hệ số pha loãng trong phép tính nồng độ sulfat trong mẫu
etanol. Hệ số pha loãng được tính theo công thức 5.
F = Vf / Vi
(5)
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Vf là thể tích của mẫu
ban đầu được pha loãng, tính bằng mL; và
Vi là thể
tích của dung dịch cuối cùng, tính bằng mL.
12. Tính kết quả
12.1. Nồng độ
sulfat hoặc clorua trong mẫu etanol hoặc butanol, tính bằng mg/L (µg/mL), được
tính theo công thức 6.
C = A x Rf x F x Df
(6)
trong đó
C là nồng độ anion
trong mẫu etanol ban đầu,
tính bằng mg/L;
A là diện tích pic
anion, từ sắc ký đồ ion trong 11.5, tính bằng số đếm;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
F là hệ số pha loãng từ
công thức 5 (= 1,0 nếu không pha loãng), và
Df là hệ
số pha loãng bằng 1,0 đối với sulfat vô cơ có sẵn và tổng clorua (11.3), bằng 1,5 đối với sulfat
tiềm ẩn (11.4).
12.2. Đơn vị
mg/L (thể tích) có thể đổi sang mg/kg (khối lượng) bằng cách sử dụng khối lượng riêng
của cùng etanol hoặc butanol có mặt trong mẫu, như trong công thức 7. Khối lượng
riêng của etanol hoặc butanol tại nhiệt độ phòng có thể được xác định theo
phương pháp TCVN 8314 (ASTM D 4052).
Sulfat (mg/kg) = Sulfat (mg/L)/D
(7)
trong đó
D là khối lượng riêng
của etanol đối với sulfat vô cơ có sẵn, tính bằng g/mL, hoặc
D là khối lượng riêng
của etanol/mẫu pha loãng peroxit
đối với sulfat tiềm ẩn, tính bằng g/mL.
12.2.1. Bất kỳ
một lượng nước nào xuất hiện trong mẫu etanol đều gây cản trở đến khối lượng riêng của mẫu.
Phép đo khối lượng riêng mẫu là cần thiết để đạt được các kết quả chính xác nhất, đặc biệt
trong trường hợp của sulfat tiềm ẩn của thể tích mẫu đã bơm có hàm lượng nước khoảng 5 %.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13.1. Báo
cáo kết quả hàm lượng
clorua và sulfat
(hoặc có sẵn hoặc tiềm ẩn, hoặc cả hai) chính xác đến
0,1 mg/kg trên dải hiệu chuẩn. Ghi
lại các kết quả thu được.
14. Kiểm soát chất lượng
(QC)
14.1. Kiểm
tra, xác nhận tính năng của thiết bị hoặc quy trình thử bằng phép phân tích một
hoặc nhiều mẫu kiểm tra chất lượng sau mỗi lần hiệu chuẩn và ít nhất sau mỗi
ngày sử dụng. Ví dụ, một mẫu kiểm tra tốt có thể là một mẫu etanol đại diện đơn
lẻ (xem A.5),
được phân tích lặp đi lặp lại
theo các quy trình từ 11.2 đến 11.6. Những kết quả này được ghi trong biểu đồ kiểm
soát để kiểm tra tính ổn định về mặt thống kê của hệ thống, như trong A.3.
14.1.1. Các mẫu
kiểm tra có thể được chuẩn bị trong nước. Một lượng chlorua và sulfat gốc dạng
lỏng được thêm
nước loại II theo Bảng 2 trong tổng
thể tích của dung dịch
nhận được. Nồng độ ion được tính theo công thức 8 và công thức 9. Các mẫu kiểm tra trong Bảng
2 được phân tích theo các quy trình trong 11.2 đến 11.6. Các kết quả này được
ghi lại trong biểu đồ kiểm soát để kiểm tra hệ thống về độ ổn định thống kê, như
trong A.3.
Sulfat trong dung dịch chuẩn (mg/L)
= Va x Ca x 10-3
(8)
Clorua trong dung dịch
chuẩn (mg/L) = Vb
x Cb x 10-3
(9)
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ca là nồng
độ của dung dịch gốc sulfat (công thức 1), tính bằng mg/L;
Vb là thể tích của
dung dịch gốc clorua (9.1.2),
tính bằng ml;
Cb là nồng độ của dung
dịch gốc clorua (công thức 2), tính bằng mg/L;
14.1.2. Nếu
không có các thủ tục về kiểm soát chất lượng QC/ đảm bảo chất lượng
QA cho điều kiện thử nghiệm, Phụ lục A có thể được áp dụng như là hệ thống
QC/QA.
Bảng 2 - Các
mẫu kiểm tra clorua và sulfat có thể có
Dung dịch chuẩn
clorua và sulfat mg clorua hay sulfat / 1L nước
Thể tích của dung
dịch cuối, L
Dung dịch gốc
clorua, mL
Dung dịch gốc sulfat, mL
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,00
25
-
20
1,00
10
10
10
1,00
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
5
1,00
2,5
2,5
1
1,00
0,5
0,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,00
0,25
0,25
0,3
1,00
0,15
0,15
15. Độ chụm và độ chệch
15.1. Độ
chụm - Độ chụm của phương pháp thử này được xác định bằng
cách đánh giá thống kê các kết quả thử nghiệm liên phòng. Đối với
phép đo clorua tổng, hai phương pháp ức chế đưa ra một độ chụm đơn lẻ. Đối với hàm lượng sulfat
vô cơ tiềm ẩn và có sẵn,
dữ liệu đưa ra hai tập hợp thống kê riêng biệt, phản ánh cách nhồi trong
ba khoang dẫn tái sinh chất ức chế và trong ống nối tái sinh màng ức chế. Độ lặp
lại và độ tái lập của hàm lượng
clorua tổng, hàm lượng sulfat vô cơ tiềm ẩn và có sẵn đưa ra các giá trị đã tính trong Bảng
3 và Bảng 4.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chất phân
tích
mg/kg
Độ lặp lại (r)
Độ tái lập (R)
Clorua tổng
1,0
0,07
0,42
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,56
3,40
50,0
1,06
6,45
Sulfat vô
cơ có sẵn
1,0
0,09
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,0
0,21
2,92
20,0
0,58
7,95
Sulfat vô
cơ tiềm ẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,14
1,41
4,0
0,36
3,51
20,0
1,32
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 4 a - Độ
chụm hàm lượng clorua tổng - Butanol
mg/kg
độ lặp lại
(r)
Độ tái lập
(R)
0,6
0,1759
0,9536
1
0,1819
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
0,2426
1,3154
10
0,3184
1,7264
15
0,3942
2,1375
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,4700
2,5485
25
0,5458
2,9596
30
0,6216
3,3706
32
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,5350
Bảng 4 b - Độ
chụm hàm lượng sulfat vô cơ có sẵn - Butanol (tiếp theo)
mg/kg
độ lặp lại
(r)
Độ tái lập
(R)
1
0,1819
0,9865
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0687
3
0,2122
1,1509
4
0,2274
1,2332
5
0,2426
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6
0,2577
1,3976
7
0,2729
1,4798
8
0,2880
1,5620
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,3032
1,6442
10
0,3184
1,7264
11
0,3335
1,8086
12
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,8908
Bảng 4 c - Độ
chụm hàm lượng sulfat tiềm
ẩn - Butanol
(tiếp theo)
mg/kg
độ lặp lại
(r)
Độ tái lập (R)
0,6
0,1759
0,9536
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,9865
2
0,1971
1,0687
3
0,2122
1,1509
4
0,2274
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
0,2426
1,3154
6
0,2577
1,3976
7
0,2729
1,4798
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,2880
1,5620
9
0,3032
1,6442
10
0,3184
1,7264
11
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,8086
15.1.1. Độ
lặp lại (r) - Sự chênh lệch
giữa hai kết quả thử nghiệm liên tiếp nhận được do cùng một thí nghiệm viên tiến
hành trên cùng một thiết bị, dưới các điều kiện thử nghiệm không đổi, trên cùng một
mẫu thử, trong một thời gian dài với thao tác bình thường và chính
xác của phương pháp thử này, đưa ra các giá trị độ lặp lại sau:
15.1.1.1. Hàm
lượng clorua tổng - Một định lượng giới hạn gộp (PLOQ)
và độ lặp lại r với dải sử dụng của hàm lượng clorua
đã đo trong etanol và butanol được tính như sau:
Etanol
Butanol
Độ lặp lại (r):
6,851 E - 0,2 x X0,7000
9,55E - 0,3 x (X + 16)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,75 và 50 mg/kg
từ 0,1 đến 31,6 mg/kg
Ước lượng PLOQ:
0,75 mg/kg
0,56 mg/kg
15.1.1.2. Hàm
lượng sulfat vô cơ có sẵn - Một định lượng giới hạn
gộp (PLOQ) và độ lặp lại r với dải sử dụng của hàm lượng sulfat vô cơ có
sẵn đã đo trong etanol và butanol được tính như sau:
Etanol
Butanol
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,09030 x (X+ 1,000E - 0,4)0,623
0,01134 x (X + 25) mg/kg
Dải sử dụng:
1,0 và 20 mg/kg
từ 0,3 đến 12,1 mg/kg
Ước lượng PLOQ:
0,01 mg/kg
1,1 mg/kg
15.1.1.3. Hàm
lượng sulfat tiềm ẩn - Một định lượng giới hạn gộp
(PLOQ) và độ lặp lại r với dải sử dụng của hàm lượng sulfat tiềm ẩn đã đo trong
etanol và butanol được tính như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Etanol
Butanol
Độ lặp lại (r):
0,09645 x (X +
0,59494)0,8642
0,01516 x (X + 11) mg/kg
Dải sử dụng:
1,0 và 20 mg/kg
từ 0,3 đến 11,7 mg/kg
Ước lượng PLOQ:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,61 mg/kg
15.1.2. Độ
tái lập (R) - Sự chênh lệch
giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, nhận được do hai thí nghiệm viên khác nhau
làm việc trong hai phòng thử nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời
gian dài với thao tác bình thường và
chính xác của
phương pháp thử này, đưa ra các giá trị độ tái lập sau:
15.1.2.1. Hàm
lượng clorua tổng - Độ tái lập R với dải sử dụng
của hàm lượng clorua tổng đã đo trong
etanol và butanol được tính như
sau:
Etanol
Butanol
Độ tái lập (R):
0,4172 x X0,7000
0,03073 x (X + 16) mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,75 và 50 mg/kg
từ 0,1 đến 31,6 mg/kg
15.1.2.2. Hàm
lượng sulfat vô cơ có sẵn - Độ tái lập R với dải sử dụng của
hàm lượng sulfat vô cơ có sẵn đã đo
trong etanol và butanol được tính
như sau:
Etanol
Butanol
Độ tái lập (R):
1,2291 x (X + 1,000E - 0,4)0,623
0,04898 x (X + 25) mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0 và 20 mg/kg
từ 0,3 đến 12,1 mg/kg
15.1.2.3. Hàm
lượng sulfat tiềm ẩn - Độ tái lập R
với dải sử dụng của
hàm lượng sulfat tiềm ẩn đã đo trong etanol và butanol được tính như sau:
Etanol
Butanol
Độ tái lập (R):
0,09408 x (X + 0,59494)0,8642
0,08221 x (X + 11) mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0 và 20 mg/kg
từ 0,3 đến 11,7
mg/kg
trong đó
X là nồng độ chất phân
tích, tính bằng mg/kg (mg/kg đối với butanol).
15.2. Độ
chệch - Vì không có sẵn vật liệu chuẩn được chấp nhận với
giá trị đã biết của hàm lượng sulfat và clorua trong etanol hoặc butanol, nên
không xác định được độ chệch của phương pháp này.
CHÚ THÍCH 8: Khi một phòng thử nghiệm quyết định thực
hiện thu hồi nhanh từ butanol như một phần của quy trình vận hành
hàng ngày, cần lưu ý rằng
các việc thu hồi nhanh phải được chuẩn bị sử dụng dung dịch gốc clorua hữu cơ
5000 ppm và dung dịch gốc sulfat hữu cơ 2000 ppm (xem 8.7 và 8.8) trong dung dịch
butanol không chứa sulfat và clorua (xem 8.9). Đối với sự ổn định dài của dung
dịch gốc đã tiến hành thu hồi nhanh, thí nghiệm viên phải sử dụng sulfat và clorua hữu
cơ để chuẩn bị các dung dịch gốc.
15.3. Bảng 3 đưa ra
giá trị độ chụm được
tính từ 15.1.1.1 đến 15.1.2.3.
Phụ
lục A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kiểm soát chất lượng (QC)
A.1. Kiểm tra,
xác nhận tính năng của thiết bị hoặc quy trình thử bằng phép phân tích mẫu kiểm
tra chất lượng (QC).
A.2. Trước khi giám
sát quá trình đo, người sử dụng phương pháp thử cần xác định giá trị trung bình
và giới hạn kiểm soát của mẫu QC (xem ASTM D 6299, ASTM D 6792, và MNL 7).
A.3. Ghi các kết
quả QC và phân tích theo đồ thị kiểm soát hoặc kỹ thuật thống kê tương ứng khác
để khẳng định hiện trạng kiểm soát thống kê của toàn bộ quá trình thử (xem
ASTM D 6299, ASTM D 6792, và MNL 7). Bất kỳ thông số nào nằm ngoài vùng
kiểm soát cũng cần nghiên cứu
kỹ để tìm các nguyên nhân chính. Các kết quả của nghiên cứu này có thể dẫn đến việc
phải hiệu chuẩn lại thiết bị, nhưng không cần thiết.
A.4. Nếu trong
phương pháp thử không yêu cầu rõ, tần suất thử
nghiệm QC phụ thuộc vào tầm quan trọng của chỉ tiêu chất lượng được kiểm tra, độ
ổn định của quy trình thử và các yêu cầu của khách hàng. Nói chung, Mẫu
QC được phân tích mỗi ngày thử nghiệm với các mẫu hàng ngày. Tần
suất QC sẽ tăng lên nếu trong ngày lượng mẫu phân tích nhiều. Tuy nhiên, khi
công bố là phép thử
đang được tiến hành dưới điều kiện kiểm soát thống kê, thì tần suất thử QC có thể giảm. Độ
chụm của mẫu QC phải được kiểm tra theo độ chụm phương pháp thử ASTM để đảm bảo chất lượng
của các dữ liệu.
A.5. Khuyến nghị là các mẫu
QC phải là mẫu đại diện
cho chất được phân tích hàng ngày, cần có sẵn lượng mẫu QC lớn cho chu kỳ sử dụng đã định, các mẫu
này phải đồng nhất và ổn định dưới điều kiện bảo quản quy định.
Xem ASTM D 6299, ASTM D 6792, và MNL 7 về các hướng dẫn thêm đối với QC và các kỹ thuật
đồ thị kiểm soát.