Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10221:2013 Hydrocarbon thơm – Lấy mẫu

• Số hiệu: TCVN10221:2013
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2013

Hình 3 - Ống đơn lấy mẫu
Hình 4 - Ống van lấy mẫu

Kích thước tính bằng milimet

CHÚ THÍCH: Thiết bị lấy mẫu phải đủ nặng để chìm trong chất lỏng có khối lượng riêng 1000 kg/L

Hình 5 - Ví dụ về thiết bị lấy mẫu đáy

Hình 6 - Nút để lấy mẫu đại diện

6.6. Thiết bị lấy mẫu đường ống

Thiết bị bao gồm que thăm đường ống thích hợp được lắp bên trong sao cho điểm đường vào mẫu không gần hơn với vách ống 1/3 đường kính (xem Hình 7).

Thiết bị phù hợp có thể được cung cấp sao cho mẫu có thể được lấy tự động trong phương thức cài đặt trước hoặc tự động.

...

...

...

Hình 7 - Thiết bị lấy mẫu đường ống điển hình

6.7. Thiết bị lấy mẫu kim

Dụng cụ lấy mẫu cho phép lấy mẫu mà gần như không rửa xả, bao gồm van có đường nối thích hợp, một cái chắn và hai kim xylanh, một kim được nối với đường ra của van để đổ đầy chai, còn kim kia đóng vai trò thông khí. Mặt khác của van có đường nối và que thăm để gắn vĩnh viễn trong đường ống hoặc bình (xem Hình 8).

Lấy mẫu được thực hiện như sau.

Chai thủy tinh (dung tích 60 mL đến 300 mL hoặc 500 mL) có nút vặn và vách ngăn cao su chloropren, được cài trong tấm chắn, do đó đột vách ngăn với hai kim. Van được mở và mẫu được chảy vào chai. Trong suốt quá trình này mức chất lỏng có thể được quan sát qua những khía trong vách ngăn.

Vì thể tích chất lỏng của ống và van của mẫu rất nhỏ, thông thường tia rửa có thể không cho phép, do vậy loại trừ được vấn đề thải bỏ vật liệu bị tia rửa, điều này là quan trọng khi lấy mẫu chất độc. Nếu trong một vài trường hợp, cần phải tia rửa điểm lấy mẫu và mẫu, vật liệu tia rửa có thể được thu gom vào chai và được thải bỏ, mẫu thực tế là được thu gom vào chai thứ hai.

Hình 8 - Thiết bị lấy mẫu kim

7. Số lượng mẫu được lấy

...

...

...

7.1. Lấy mẫu để đánh giá tính đồng nhất trong vật chứa

Phải lấy các mẫu điểm từ các điểm phân bố đều trong vật liệu và phải thử nghiệm từng mẫu. Các phép thử được dùng nên đơn giản và dựa trên các các đặc tính dễ dàng xác định như khối lượng riêng, màu sắc, vv.

7.2. Lấy mẫu để đánh giá chất lượng trung bình của một lô hàng

7.2.1. Một vật chứa

Nếu vật liệu là đồng nhất, có thể được lấy mẫu phù hợp với 7.1, có thể lấy một mẫu điểm đơn nhưng nếu đủ số lượng các mẫu điểm nên lấy và kết hợp lại để có mẫu đại diện.

7.2.2. Đa vật chứa

Độ chính xác chất lượng trung bình của vật liệu trong lượng mẫu của vật chứa được ước lượng có thể dùng phụ thuộc vào:

- Số lượng vật chứa được lấy mẫu;

- Độ chụm của phương pháp thử được sử dụng;

...

...

...

Khuyến nghị tất cả các vật chứa trong lô hàng nên được lấy theo thứ tự để loại bỏ phần lớn các sai số nhưng nếu điều này không khả thi và có nhiều hơn một nhóm sai số trong kết quả thì khuyến nghị rằng nhóm sai số này nên được chấp nhận trong số lượng vật chứa được lấy và số lượng cách thử được thực hiện, ví dụ trên cơ sở kế hoạch lấy mẫu đưa ra trong ISO 2859.

7.2.2.1. Lấy mẫu tất cả lô hàng

Nếu tất cả vật chứa được lấy mẫu, điều cần thiết liên quan đến lượng mẫu thử lớn nhất và sai số trong việc xác định chất lượng trung bình sẽ phụ thuộc vào các thử nghiệm vào mẫu.

Nếu mỗi mẫu thử được thử nghiệm một lần, kết quả trung bình thử nghiệm là thước đo chất lượng trung bình với sai số thấp nhất. Nếu mẫu đại diện được chuẩn bị và thử nghiệm một lần, kết quả là thước đo của chất lượng trung bình nhưng với sai số cao hơn nhiều.

7.2.2.2. Lấy mẫu một phần lô hàng

Sai số của việc đánh giá chất lượng trung bình sẽ tăng lên nếu số lượng toàn bộ vật chứa được lấy mẫu nhỏ hơn bởi vì có sự thay đổi giữa các vật chứa. Nếu, tuy nhiên, khi tiến hành lấy mẫu tất cả các vật chứa và thử nghiệm được thấy là vượt mức, các quy trình sau được khuyến nghị.

Chọn số lượng đại diện của vật chứa từ lô hàng phù hợp với Bảng 1. Nên sử dụng quy trình ngẫu nhiên để chọn ra các vật chứa, tốt nhất là sử dụng bảng số lượng ngẫu nhiên.

Mỗi một mẫu lựa chọn một vật chứa. Ước lượng chất lượng trung bình có thể nhận được một trong hai cách bằng việc thử nghiệm một lần mỗi mẫu thử và tính kết quả trung bình hoặc chuẩn bị và thử nghiệm với mẫu đại diện.

7.3. Lấy mẫu để đánh giá số lượng khuyết tật trong lô hàng

...

...

...

Bảng 1 - Số lượng tối thiểu các vật chứa được lấy mẫu

Số lượng vật chứa trong lô hàng

Số lượng nhỏ nhất được lấy mẫu *

1 đến 10

Tất cả vật chứa

11 đến 49

11

50 đến 64

12

...

...

...

13

82 đến 101

14

102 đến 125

15

126 đến 151

16

152 đến 181

17

...

...

...

18

217 đến 254

19

255 đến 296

20

297 đến 343

21

344 đến 394

22

...

...

...

23

451 đến 512

24

* Dựa trên ba lần so với căn bậc ba số lượng lớn nhất của vật chứa trong lô hàng, làm tròn đến số nguyên lớn nhất tiếp sau.

8. Lấy mẫu chất lỏng di động

8.1. Tổng quan

Ở nhiệt độ môi trường thấp một vài chất lỏng di động, ví dụ benzen tinh khiết, tinh thể trầm tích. Nếu sự có mặt của tinh thể là đáng nghi, nên làm kiểm tra lại. Nếu tìm thấy tinh thể, vật liệu nên được lấy mẫu theo quy định trong Điều 9.

Mẫu cuối chỉ nên được lấy ra từ mẫu đống sau khi trộn hoàn toàn, tốt nhất là bằng cách lắc.

8.2. Lấy mẫu từ các thùng chứa và thùng

...

...

...

Chọn thùng chứa hoặc thùng, càng ít thay đổi càng tốt, nên lấy mẫu bằng ống lấy mẫu có thể đóng kín được (xem Hình 4). Ống được đóng kín, đưa xuống độ sâu yêu cầu trong chất lỏng và mở trong thời gian ngắn. Sau đó, rút ống lên, bất kỳ chất lỏng nào dính vào đều xả ra hết và cho các chất đó vào trong vật chứa mẫu.

CHÚ THÍCH: Người lấy mẫu phải nhận rõ khi sử dụng ống lấy mẫu, các lượng khác nhau của mẫu sẽ lấy phải phù hợp với độ sâu chất lỏng được nhúng chìm.

8.2.2. Mẫu đại diện

Các chất trong thùng chứa hoặc thùng trước tiên được trộn bằng máy trộn tay, hoặc máy trộn thùng, hoặc bằng cách đung đưa thùng chứa khép kín kiểu kéo cưa trên một tấm gỗ. Trộn bằng cách lăn không hiệu quả và không nên dùng, cẩn thận lúc mở nắp thùng khi dùng cách đung đưa. Mẫu sau đó bị lấy ra từ các chất đã trộn bằng ống lấy mẫu mở (xem Hình 3) được chọn cho phù hợp với độ nhớt của chất lỏng được lấy mẫu. Không chạm vào hai bên của lỗ đổ, ống được đưa xuống mức chất lỏng thấp nhất trong ống nhưng không giảm xuống dưới mức bên ngoài chất lỏng. Ống được đóng kín, rút ra khỏi vật chứa, và bất kỳ chất lỏng nào dính ở bên ngoài ống đều được xả hết, ống không cần phải lau. Lặp lại quy trình nếu cần thiết, mẫu thử lớn hơn không nên thu lại bằng cách bơm động.

8.3. Lấy mẫu từ xitec có tiết diện ngang đồng nhất suốt độ sâu, bao gồm cả tàu xitec

8.3.1. Mẫu điểm

Đối với xitec không sâu, đóng ống lấy mẫu như mô tả trong 8.2.1. Đối với các xitec sâu sử dụng khung lấy mẫu (6.2). Điều này là cần thiết trong thời tiết nóng hoặc khi vật liệu dễ bay hơi. Khung phải đóng chặt, đưa xuống mức chất lỏng thấp hơn so với độ sâu yêu cầu, sau đó mở bằng cách giật mạnh dây thừng hoặc chuỗi. Hộp hoặc khung nên được nhấc ra khi bọt khí ngừng tăng lên.

Khi thiết bị được nâng lên, xảy ra một vài nhiễm bẩn của các chất ở lớp phía trên và do đó khuyến nghị rằng khi chất lỏng ở bên ngoài bỏ đi hết, khoảng một phần tư các chất được đổ ra nhanh chóng. Nếu khối lượng mẫu có thể sử dụng, một phần hoặc toàn bộ phần còn lại của chất lỏng có thể được chuyển vào vật chứa mẫu. Nếu khung lấy mẫu được dùng, chai phải đậy chặt nắp và loại bỏ từ khung. Nếu nhiều hơn một mẫu điểm được yêu cầu, thứ tự lấy của mẫu nên được lấy từ trên cao xuống thấp để mỗi một mẫu thu được từ vật liệu không bị ảnh hưởng gì.

8.3.2. Mẫu đại diện

...

...

...

Xitec, các chất bên trong được đồng nhất bằng bơm trộn, có thể lấy mẫu tại thời điểm xả của máy bơm.

Mẫu đại diện từ độ sâu của xitec cũng có thể lấy bằng cách dùng vật chứa mẫu với nút PTFE miễn là được lắp với hai ống thủy tinh (xem Điều 6 và 6.5). Vật chứa trong khung mẫu thử thấp hơn đáy của xitec và bị thu hồi trở lại theo đường hộp không đầy hoàn toàn khi kết thúc quá trình vận hành.

8.3.3. Lấy mẫu thành xitec

Lấy mẫu ở thành xitec là tốt nhất, nếu vòi được thiết kế phù hợp hoặc van kết nối được lắp bên cạnh thành xitec, và kéo dài ít nhất 150 mm vào trong xitec. Nếu lớp có khả năng xảy ra, ba hoặc nhiều mối nối hơn được lắp tại các mức khác nhau có thể cần thiết để chuẩn bị mẫu đại diện của các chất trong xitec, nhưng mỗi một mối nối có thể đáp ứng nếu các chất được trộn trước khi lấy mẫu.

Trước khi lấy mẫu, lắp phẳng vòi hoặc nối van với sản phẩm để lấy mẫu, sau đó rút mẫu đưa vào trong vật chứa hoặc người nhận.

CHÚ THÍCH: Vòi phải được mở cẩn thận dưới áp suất khi đang lấy mẫu. Không cần làm sạch mối nối khi bị chặn bằng cách đi ngang qua một van mở.

Khi các chất trong xitec không đạt được điểm trên hoặc điểm giữa mối nối mẫu trong xitec được trang bị ba mối nối, thì đề xuất rằng mẫu thử của xitec thu được như sau.

Nếu mức các chất gần điểm trên mối nối mẫu hơn so với điểm giữa, hai phần ba mẫu nên được lấy từ mối nối giữa và một phần ba được lấy từ điểm thấp nhất. Nếu mức các chất bên dưới điểm giữa mối nối mẫu, tất cả mẫu thử nên được lấy từ điểm thấp nhất của mối nối.

8.4. Lấy mẫu từ xitec hình trụ nằm ngang

...

...

...

8.5. Lấy mẫu từ đường ống

8.5.1. Tổng quát

Các phương pháp đưa ra dưới đây là khả thi nhất nhưng có thể không lấy được mẫu chính xác nếu chất lỏng bị nhiễm bẩn với vật liệu có khối lượng riêng khác nhau, ví dụ như nước.

8.5.2. Lưu lượng lớn

Mẫu nhận được từ điểm lấy mẫu đường ống được lắp đặt trong đường ống được mô tả trong 6.6. Trước khi lấy mẫu, đường lấy mẫu phải được làm sạch bằng cách mở khóa van và xả chất lỏng liên tục chảy.

Vận tốc trung bình tại vòi phun của lưu lượng mẫu thông qua việc thăm dò phải được điều chỉnh để nó bằng khoảng 1 lần đến 2 lần vận tốc trung bình của chất lỏng trong đường ống trong khoảng thời gian mẫu thử được lấy.

8.5.2.1. Mẫu điểm

Mở khóa vòi và lấy lượng mẫu theo yêu cầu.

8.5.2.2. Mẫu đại diện

...

...

...

8.5.3. Lưu lượng nhỏ

Lấy mẫu ở lưu lượng nhỏ khi kết thúc quá trình xả của đường ống bằng muỗng hoặc hộp, giữ trong dòng đổ ra trong khoảng thời gian ngắn. Muỗng hoặc hộp phải có đủ kích thước để chứa tất cả lượng dòng đổ ra trong thời gian này.

8.5.3.1. Mẫu điểm

Mẫu điểm là một trong các tập hợp này.

8.5.3.2. Mẫu đại diện

Thu lại số lượng của mỗi mẫu điểm lấy ở thời gian định kỳ trong toàn bộ thời gian khi chuyển chất lỏng.

8.5.3.3. Lấy mẫu đường ống tự động

Xem ISO 3171.

8.6. Lấy mẫu từ xitec đường bộ hoặc xitec đường sắt

...

...

...

Nếu các chất không được trộn, hoặc nếu xitec được lắp ống đổ, mẫu đại diện có thể thu được khi đang dỡ hàng bằng một trong các phương pháp mô tả trong 8.5.

Trong xitec có nhiều hơn một ngăn, mỗi một ngăn phải chứa mẫu riêng biệt.

9. Lấy mẫu một phần chất lỏng bị hóa rắn và các chất rắn hóa lỏng

CẢNH BÁO: Chú ý đưa ra các nguy hiểm có liên quan trong nhiệt các chất lỏng bị hóa rắn, nó có thể độc hại, gây cháy hoặc nổ.

9.1. Tổng quan

Sản phẩm trong loại này là những loại tại nhiệt độ phổ biến có các tinh thể trầm tích hoặc bị hóa rắn.

Các sản phẩm này phải được lấy mẫu như chất lỏng di động, chỉ có thể thu được bằng cách gia nhiệt và trộn vật liệu trong vật chứa. Nếu điều này là không khả thi, vật liệu phải được lấy mẫu hoặc xả bằng một trong các phương pháp mô tả trong Điều 8.

Cẩn thận là cần thiết trong khi lấy mẫu các vật liệu nếu chúng bị hóa lỏng. Làm lạnh thiết bị lấy mẫu, đặc biệt không nên sử dụng thiết bị làm bằng thủy tinh. Nếu các thiết bị lấy mẫu đưa mức thấp nhất vào trong vật liệu hóa lỏng, được khuyến khích, sự vận hành phải được tiến hành từ từ. Thiết bị cho phép chất lỏng vẫn còn lại trong vài phút, để nó có thể đạt tới nhiệt độ của chất lỏng.

Mẫu cuối bị thu hồi từ mẫu đống sau khi nó được gia nhiệt (chất rắn bất kỳ bị hóa lỏng) và trộn đều.

...

...

...

Tốt nhất là đưa thùng chứa vào phòng gia nhiệt cho đến khi các chất bị hóa lỏng. Ngoài ra, thùng chứa phải được gia nhiệt trong lúc xitec mở trên một lưới, bên dưới nó được lắp cuộn hơi kín. Trong cả hai trường hợp, nếu cần thiết bình chứa phải ở trong một điều kiện tốt và nút đậy được đặt ở vị trí cao nhất và nới lỏng ra. Ngay sau khi các chất biến thành dạng lỏng, nút đậy phải được buộc chặt và thùng chứa phải loại bỏ nguồn nhiệt. Các chất sau đó được lấy mẫu như mô tả trong Điều 8.

10. Mẫu cuối

Mẫu phải được bảo vệ khỏi ánh sáng, độ ẩm và bụi, và ia nhiệt hay làm lạnh quá mức. Bảo vệ chống lại độ ẩm và bụi có thể nhận được bằng cách đậy nút và đỉnh của thùng chứa với một cái nắp giấy, vật liệu dẻo hoặc kim loại.

10.1. Ghi nhãn vật chứa mẫu

Tất cả vật chứa mẫu phải được ghi nhãn ngay sau khi mẫu được lấy. Nhãn phải chứa tất cả các thông tin cần thiết cho phép mẫu thử được nhận diện mà không cần tranh luận. Nhãn phải dùng mực để ghi phải có khả năng chịu được độ ẩm và dung môi. Nhãn được ghi lên cổ hoặc thân của vật chứa, không được dán nhãn lên phần nắp.

Các khuyến nghị cụ thể sau phải được đưa ra trên nhãn:

a) Vật liệu được mô tả;

b) Kích thước vả chi tiết về lô hàng (toa xitec, xitec, tàu, xà lan, thùng chứa);

c) Ký hiệu và số tham chiếu của mẫu;

...

...

...

e) Nơi lấy mẫu;

f) Ngày lấy mẫu;

g) Tên của mẫu.

10.2. Niêm phong

Nếu mẫu được lưu trữ với mục đích tham khảo, vật chứa phải được niêm phong, ví dụ bằng sợi kim loại để đóng kín và vòng quanh cổ của vật chứa, đặt thẳng đứng và dán mã.

10.3. Đóng gói mẫu

Nếu mẫu được chuyển tiếp, nó phải được bảo vệ bằng cách đặt nó vào trong chất dẻo hoặc hòm gỗ, nếu có thể điền đầy với vật liệu hấp thụ. Hòm gỗ phải ghi các dấu hiệu nguy hiểm thích hợp mô tả bằng UNO (UN vật liệu dễ cháy cấp 3, UN cấp B của vật liệu độc hại).

11. Giấy giao hàng

Mẫu phải đi kèm với giấy giao hàng lặp lại các chi tiết được chỉ ra trên nhãn và báo cáo chỉ ra tất cả các chi tiết của việc lấy mẫu, nếu cần thiết.