Chỉ tiêu
|
Mức
|
1. Hàm lượng etanol ở 200C tính
theo % không nhỏ hơn
|
96
|
2. Độ tinh khiết
|
Không màu
|
3. Thời gian oxi hoá, tính bằng phút không
nhỏ hơn
|
25
|
4. Hàm lượng axít, tính bằng mg axít axetic
trong 1 lít etanol 1000 không lớn hơn
|
9
|
5. Hàm lượng andehit axêtic trong 1 lít
etanol 1000, không lớn hơn
|
8
|
6. Hàm lượng este etylaxetat tính bằng mg
trong 1 lít etanol 1000, không lớn hơn
|
30
|
7. Hàm lượng rượu bậc cao, tính bằng mg hỗn
hợp isopentanot-isobutanoi (3:1) trong 1 lít etanol 1000, không
lớn hơn
|
30
|
8. Hàm lượng metanol tính theo % thể tích, không
lớn hơn
|
0,05
|
9. Hàm lượng fufurol
|
Không được phép
|
2. PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1
Quy định chung.
Hoá chất sử dụng
trong các phép thử là hoá chát tinh khiết phân tích hoặc tinh khiết hoá học.
Nếu không có chỉ dẫn
khác thì pha chế các dung dịch sử dụng nước cất theo TCVN 2117-77.
2.2
Lấy mẫu theo TCVN 3852-83.
2.3
Xác định hàm lượng etanol.
2.3.1 Dụng cụ.
Ống đong, dung tích
250ml.
Rượu kế chia độ đến
0,10.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.3.2 Cách tiến hành.
Rót mẫu thử đến nửa
ống đong, thả nhiệt kế và rượu kế. Cho tiếp etanol đến đầy ống đong và đặt vào
chậu nước có nhiệt độ dưới 200C, thỉnh thoảng khuấy nhẹ etanol trong
ống đong bằng rượu kế. Khi nhiệt độ etanol trong ống đong đạt 200C,
đọc hàm lượng etanol trên rượu kế. Trường hợp nhiệt độ nơi xác định thấp hơn 200C,
phải dùng chậu nước có nhiệt độ trên 200C.
2.4
Thử độ tinh khiết.
2.4.1 Dụng cụ và
thuốc thử.
Bình cầu cổ hẹp, dung
tích 50ml.
Đèn cồn.
Đồng hồ bấm giây
Axít sunfuric đậm đặc
d = 1,84.
2.4.2 Cách tiến hành.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.5
Xác định thời gian oxi hoá.
2.5.1 Dung dịch và
thuốc thử.
Ống thuỷ tinh không
màu, dung tích 50ml có nút mài.
Kali pemaganat dung
dịch 0,02%. Giữ dung dịch trong bình thuỷ tinh màu nâu, để ở chỗ mát. Chỉ dùng
sau khi pha 24 giờ và cũng không để quá 4 ngày đêm.
Dung dịch màu tiêu
chuẩn: cho vào ống thuỷ tinh không màu 5ml dung dịch Coban (II) clorua
hexahidrat (CoCl2 . 6H2O) 50 g/l, thêm 7ml dung
dịch uranyl nitrat hexahidrat (UO2(NO3)2 .
6H2O) 40 g/l, pha loãng với nước đến 50ml. Dung dịch chuẩn bị chỉ
dùng trong 1 ngày.
2.5.2 Cách tiến hành.
Tráng ống thuỷ tinh
không màu vài lần bằng mẫu thử. Cho mẫu thử vào ống đến vạch mức 50ml, đặt vào
máy điều nhiệt để mẫu thử có nhiệt độ 200C. Đồng thời cũng đặt ống
thuỷ tinh có dung dịch mẫu tiêu chuẩn vào máy điều nhiệt ở nhiệt độ 200C.
Thêm vào ống có mẫu thử 1ml dung dịch kali pemanganat 0,02% đậy nút, lắc đều và
lại đặt vào máy điều nhiệt để giữ ở nhiệt độ 200C.
Quan sát màu của 2
ống trên nền trắng thời gian tính từ lúc cho dung dịch kali pamanganat vào mẫu
thử cho đến lúc màu của dung dịch này bằng màu tiêu chuẩn không ít hơn 25 phút.
2.6
Xác định hàm lượng axít.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Natri hidroxit, dung
dịch chuẩn độ 0,01N.
Phenolphtalein, dung
dịch 0,1% trong etanol.
Microburet.
2.6.2 Cách tiến hành.
Cho 50ml nước vào
bình tam giác dung tích 250ml, đun sôi 5 phút (để đuổi hết cacbon dioxít). Để
nguội đến nhiệt độ phòng, cho vào 100ml mẫu thử, đun sôi nhẹ 5 phút. Đậy bình
bằng nút có gắn ống bảo vệ đựng vôi xút. Làm nguội đến nhiệt độ phòng. Chuẩn độ
bằng dung dịch natri hidroxit 0,01N theo chỉ thị phenolphtalein.
Thể tích dung dịch
natri hidroxit 0,01N để chuẩn độ không được vượt quá 1,2ml.
Dung dịch sau khi thử
giữ lại để xác định este (mục 2.8.2).
2.7
Xác định hàm lượng andehit.
2.7.1 Dụng cụ và
thuốc thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ống so màu thuỷ tinh
trong suốt đáy bằng, dung tích 25ml.
Natri hidrosunfit d =
1,308 g/cm3.
Etanol không chứa
andehit, 500.
Andehit axetic d =
0,783 g/cm3.
2.7.2 Chuẩn bị dung
dịch.
2.7.2.1 Dung dịch
fucsin sunfit.
Cân 0,1g fucsin bazơ
hay parafucsin bazơ chính xác đến 0,0002g vào cốc khô. Hoà tan trong 70ml nước
ở 800C. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100ml. Để nguội
đến 200C, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.
Lấy 15ml dung dịch
fuscin vào bình thuỷ tinh màu nâu dung tích 150200ml, có nút mài, thêm 10ml
dung dịch natri hidrosunfit (d=1,308) mới điều chế, lắc đều. Tiếp tục thêm
100ml nước; 1,5ml axít sunfuric đặc (d=1,84), lắc đều. Dung dịch được bảo quản
ở chỗ mát và sau 24 giờ mới đem dùng.
2.7.2.2 Dung dịch
andehit axetic chuẩn 1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân ampun với độ
chính xác tới 0,0002g và xác định khối lượng andehit axetic.
Thí dụ:
Khối lượng ampun có
andehit 1,8563g.
Khối lượng ampun
không 1,5306g.
Khối lượng andehit
axetic 1,8563 - 1,5306 = 1,3257g.
Dung dịch chuẩn 1
chứa 1mg andehit axetic/1ml; do đó lượng cân 325,7mg phải pha trong 325,7ml
etanol 500, do lượng andehit chiếm một thể tích nên lượng etanol 500
thực tế cần.
325,7 -
0,3257
= 325,3 ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
0,7830 là khối lượng
riêng của andehit axetic.
Cho 325,3ml etanol 500,
không chứa andehit và rượu bậc cao, đã làm lạnh đến 200C, vào bình
thuỷ tinh màu nâu dung tích 500ml có nút mài. Thả ampun có andehit axetic vào,
đậy nút, lắc mạnh để dập vỡ ampun. Không lọc các mảnh thuỷ tinh để tránh sai
số.
2.7.2.3 Dung dịch
andehit axetic chuẩn 2.
Cho etanol 500
không chứa andehit và rượu bậc cao, đã làm lạnh đến 200C, vào một
nửa bình định mức dung tích 100ml. Cho vào đó 0,40ml dung dịch andehit axetic
chuẩn 1, lắc đều. thêm etanol 500 đến vạch, lắc trộn đều.
Dung dịch chuẩn 2
chứa 0,004mg andehit axetic/1ml.
Các dung dịch chuẩn 1
và 2 phải giữ trong bình thuỷ tinh màu nâu có nút mài và để ở chỗ mát.
2.7.3 Cách tiến hành.
Lấy 2 ống so màu. Cho
vào ống thứ nhất 5ml mẫu thử và 5ml nước cất, ống thứ hai 10ml dung dịch chuẩn
2 (có andehit axetic tương ứng 3mg trong 1lít etanol 1000). Đặt hai
ống so màu vào chậu nước có nhiệt độ 20020C và giữ cho
đến lúc etanol trong các ống đạt nhiệt độ đó. Cho vào mỗi ống nghiệm 2ml thuốc
thử fucsin sunfit, lắc đều và giữ trong chậu nước có nhiệt độ 20020C.
Sau 20 phút kể từ lúc thêm thuốc thử, mầu của ống có mẫu thử không được đậm hơn
mầu của ống có andehit axetic chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.8.1 Dung dịch và
thuốc thử.
Natri hidroxit, dung
dịch 0,1N.
Axít sunfuric, dung
dịch 0,1N.
2.8.2 Cách tiến hành.
Cho vào dung dịch sau
khi xác định hàm lượng axit (mục 2.6.2) 10ml dung dịch natri hidroxit 0,1N, lắp
ống làm lạnh hồi lưu và đun trên bếp cách thuỷ 1 giờ. Để nguội dung dịch đến
nhiệt độ phòng (để tránh ảnh hưởng của cacbon dioxit lắp vào phần trên cuả ống
làm lạnh bộ phận bảo vệ đựng vôi xút). Tháo ống làm lạnh, chuẩn lượng Natri
hidroxit dư bằng dung dịch axit sunfuric 0,1N.
Hiệu số (1o - V1)ml
không được vượt quá 0,35ml.
Trong đó V1
là thể tích axit sunfuric 0,1N đã tiêu tốn cho phép chuẩn độ.
2.9
Xác định hàm lượng rượu bậc cao.
2.9.1 Dung dịch và
thuốc thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Isopentanol, nhiệt độ
sôi 1320C, d = 0,812;
Etanol
960 không có rượu bậc cao và andehit, giữ ở nhiệt độ 200C
Axit sunfuric d =
1,84.
2.9.2 Chuẩn bị dung
dịch.
2.9.1.1 Hỗn hợp rượu
bậc cao.
Cho vào bình nón có
nút mài 10ml Isobutanol và 30ml Isopentanol, đậy nút và lắc đều. Nạp hỗn hợp
rượu vào các ampun đã biết khối lượng.
2.9.2.2 Dung dịch
rượu bậc cao, chuẩn 1.
Thí dụ:
Khối lượng ampun có
rượu bậc cao 1,8200g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch chính sau
khi chuẩn bị phải chứa rượu bậc cao 0,96mg/ml, do đó lượng 460mg (1,8200 -
1,3600) phải pha trong 497,1ml etanol 960 không chứa rượu bậc cao và
andehit. Vì bản thân rượu bậc cao chiếm một thể tích, nên lượng etanol 960
chỉ cần
479,1ml -
0,460
= 478,5 ml
0,810
0,810 là khối lượng
riêng của hỗn hợp rượu bậc cao.
Cho 478,5ml etanol 960
(200C) vào bình thuỷ tinh khô có nút mài. Thả ampun đựng rượu bậc
cao vào, đậy nút và lắc mạnh để đập vỡ ampun. Không lọc các mảnh ampun vỡ.
2.9.2.3 Dung dịch
rượu bậc cao, chuẩn 2.
Cho etanol 960
đến 1/2 bình định mức dung tích 100ml. Thêm vào 3,12ml dung dịch chuẩn 1. Lắc
đều. Thêm 0,8ml dung dịch chuẩn 2 andehit axetic (mục 2.7.2.3). Thêm etanol 960
đến vạch, lắc đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.9.2.4 Dung dịch
andehit salisilic 1% (nhiệt độ sôi 196 - 1970C) 1ml andehit
salisilic cho vào bình định mức dung tích 100ml đã có sẵn 50ml etanol 960.
Tiếp tục cho etanol 960 đến vạch. Lắc đều. Giữ dung dịch trong bình
thuỷ tinh màu nâu.
2.9.3 Cách tiến hành
Lần lượt cho vào 2
bình cầu dung tích 50 - 60ml; bình thứ nhất 5ml mẫu thử, bình thứ hai 5ml dung
dịch chuẩn 2. Thêm vào mỗi bình 0,2ml dung dịch andehit salisilic 1%, lắc đều.
Thêm từ từ vào mỗi bình 10ml axít sunfuric d = 1,84, lắc đều. Để yên 20 phút.
Mầu của mẫu thử không được đậm hơn mầu của dung dịch chuẩn.
2.10
Xác định hàm lượng metanol.
2.10.1 Dung dịch và
thuốc thử
Kali pemanganat, dung
dịch 1%.
Axít sunfuric d =
1,84 và dung dịch (1:1)
Etanol 960
không chứa rượu bậc cao và andehit.
Metanol 99,8%.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.10.2 Chuẩn bị dung
dịch.
2.10.2.1 Dung dịch
metanol chuẩn. Cho khoảng 700ml etanol 960 vào bình định mức dung
tích 1000ml có nút mài giữ ở nhiệt độ 200C. Dùng micro buret thêm 0,5ml
metanol 99,8%, lắc đều. Thêm atanol 960 đến vạch mức, lắc đều. Dung
dịch có hàm lượng metanol 0,05% theo thể tích.
2.10.2.2 Dung dịch
fucsin, hoà tan 0,1g fucsin bazơ hoặc parafucsin bazơ trong 70ml nước ở 70 - 800C.
Chuyển vào bình định mức dung tích 100ml, để nguội , thêm nước đến vạch, lắc
đều. Chuyển cả 100ml fucsin mới pha sang bình thuỷ tinh màu nâu dung tích
150-200ml có nút mài, thêm 2,5ml dung dịch natri hidrosunfit d = 1,262 mới pha.
Sau 2-4 giờ thêm 0,48ml axit sunfuric d = 1,84. Bảo quản dung dịch ở chỗ mát.
2.10.3 Cách tiến hành
Lần lượt cho vào 2
ống so màu dung tích 2,5ml:
- ống thứ nhất 0,1ml
mẫu thử.
- ống thứ hai 0,1ml
dung dịch metanol chuẩn.
Thêm vào mỗi ống 5ml
dung dịch kali pemanganat 1% và 0,4ml axit sunfric (1:1). Đậy nút, lắc đều.
Sau 3 phút, thêm vào
mỗi ống 1 ml axít oxalic bão hoà. Khu dung dịch ngả màu vàng nhạt, thêm 1 ml
axit sunfuric d = 1,84. Để dung dịch mất màu hoàn toàn, thêm vào mỗi ống 5 ml
fucsin sunfit, lắc đều, đậy nút.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.11
Xác định fufurol
2.11.1 Dung dịch và
thuốc thử.
Anilin, nếu có màu
phải cất lại để có anilin không màu.
Axit clohidric d =
1,19.
2.11.2 Cách tiến
hành.
Cho vào ống so màu
đáy bằng dung tích 20 ml có nút mài 10 giọt anilin, 3 giọt axit clohidric d =
1,19 và 10ml mẫu thử, lắc đều.
Sau 10 phút, dung
dịch không được hiện màu (nếu có màu đỏ chứng tỏ có fufurol).
2.12
Xác định metanol bằng phương pháp sắc ký khí.
Tiến hành theo các
điều kiện sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,15 đến 0,18 (80 đến 100 mesh ASTM)
Chiều dài
cột
3 m
Đường kính trong của
cột
2,5 mm
Vật liệu
cột
Thép không rỉ
Nhiệt độ
cột
1300C
Nhiệt độ bơm
mẫu
1500C
Nhiệt độ phát
hiện
1500C
Kiểu
detecto
ion hoá ngọn lửa
Khí
mang
nitơ (hay heli)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lượng mẫu
thử
0,5 ml
2.13
Xác định rượu bậc cao bằng phương pháp sắc ký khí.
Tiến hành theo các
điều kiện sau:
Chiều dài
cột
3 m
Đường kính trong của
cột
2,5 mm
Vật liệu
cột
thép không rỉ
Nhiệt độ
cột
80 đến 2000C
Chương trình nhiệt
độ
20C/phút
Nhiệt độ bơm
mẫu
2500C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kiểu
detecto
Ion hoá ngọn lửa
Khí
mang
Nito
Tốc độ thổi
khí
25 ml/phút
Lượng mẫu
thử
1ml