Công thức cấu tạo:
|
|
Khối lượng phân tử: 122,12
1.1 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 3852-83
với lượng mẫu trung bình thí nghiệm không ít hơn 250g.
1.2 Thuốc thử dùng để phân tích phải là loại
tinh khiết hoá học (TK .HH) hoặc tinh khiết phân tích (TK .PT)
1.3 Nước cất dùng để phân tích phải phù hợp
với TCVN 2117-77.
1.4 Tất cả các phép xác định phải tiến hành
song song trên hai lượng cân mẫu thử. Kết quả là trung bình cộng của kết quả
phân tích hai mẫu đó trong phạm vi sai số cho phép.
2.1 Các chỉ tiêu hoá lý của axit benzoic phải
phù hợp với các mức qui định trong bảng:
Tên chỉ tiêu
Tinh khiết phân
tích (TK . PT)
Tinh khiết (TK)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
99,1
99,0
2. Nhiệt nóng chảy,
0C
120 - 123
120 - 123
3. Hàm lượng chất
không tan trong dung dịch amoniac, tính bằng %, không lớn hơn
0,005
0,010
4. Hàm lượng cặn
sau khi nung (dưới dạng sunfat), tính bằng %, không lớn hơn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,03
5. Hàm lượng sunfat
(SO42-), tính bằng %, không lớn hơn
0,006
0,010
6. Hàm lượng clorua
(Cl-), tính bằng %, khônglớn hơn
0,005
0,010
7. Hàm lượng sắt
(Fe), tính bằng %, không lớn hơn
0,002
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8. Hàm lượng kim
loại nặng tính ra chì (Pb), tính bằng %, không lớn hơn
0,0005
0,0020
9. Hàm lượng asen
(As), tính bằng %, không lớn hơn
0,0002
0,0004
10. Hàm lượng chất
khử với kali peman ganat (KMnO4), tính bằng %, không nhỏ hơn
0,01
0,02
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1.1 Thuốc thử và
dung dịch
Natri hidroxit, dung
dịch 0,1N.
Chỉ thị
phenolphtalein, dung dịch 0,1% trong rượu etanol.
Cồn tinh chế.
3.1.2 Tiến hành thử
Cân khoảng 0,4g mẫu với độ chính xác đến
0,0002g vào bình nón dung tích 100ml. Hoà tan bằng 20ml cồn tinh chế, thêm 2 -
3 giọt chỉ thị phenolphtalein và chuẩn độ bằng dung dịch natri hidro-xít 0,1N
tới khi dung dịch xuất hiện màu hồng.
3.1.3 Tính kết quả.
Hàm lượng axit
benzoic (X) được tính bằng %, theo công thức:
X =
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
G
Trong đó:
G: lượng cân mẫu thử,
tính bằng gam.
V: thể tích dung dịch
natri hidroxit 0,1N tiêu tốn khi chuẩn bị, tính bằng ml;
0,01221: lượng axit
benzoic tương ứng với 1ml natri hidro-xit 0,1N, tính bằng g;
Chênh
lệch giữa hai kết quả phân tích song song không được vượt quá 0,2%
3.2 Xác định điểm
nóng chảy.
Đo trên các máy đo
điểm nóng chảy.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.1 Thuốc thử, dung
dịch, dụng cụ và thiết bị
Amoni hidroxit, dung
dịch 25%;
Chén lọc xốp G4;
Tủ sấy;
3.3.2 Tiến hành thử.
Cân 20g mẫu với độ
chính xác đến 0,01g vào cốc dung tích 250ml. Hoà tan bằng hỗn hợp gồm 50ml
amoni hidroxit và 150ml nước cất. Lọc qua chén lọc xốp G4 đã sấy ở nhiệt độ
105-1100C đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,0002g. Rửa
cặn bằng hỗn hợp gồm 5ml amoni hidroxit và 45ml nước cất. Sấy cặn ở nhiệt độ
105-1100C đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến
0,0002g.
Mẫu đạt tiêu chuẩn
nếu khối lượng cặn sau khi sấy không vượt quá đối với loại:
Tinh khiết phân tích
(TK .PT): 1mg
Tinh khiết (TK): 2mg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.4.1 Thuốc thử, dung
dịch, dụng cụ và thiết bị.
Axit sunfuric, d =
1,84.
Chén nung.
Lò nung.
Bếp cách cát.
3.4.2 Tiến hành thử.
Cân 20g mẫu với độ
chính xác đến 0,01g cho vào chén đã nung ở nhiệt độ 600-7000C đến
khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến 0,0002g. Làm nguội chén, thêm
vào lượng chứa trong chén 1ml axit sunfuric, d = 1,84. Tiếp tục cô trên bếp
cách cát đến khi hết hơi của axit sunfuric. Nung ở nhiệt độ 600-7000C
đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác 0,0002g
Mẫu đạt tiêu chuẩn
nếu khối lượng cặn sau khi nung không vượt quá đối với loại:
Tinh khiết phân tích
(TK .PT): 2mg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.5 Xác định hàm
lượng sunfat.
3.5.1 Thuốc thử, dung
dịch và dụng cụ.
Bari clorua, dung dịch
20%.
Sunfat tiêu chuẩn,
dung dịch 1mg/ml, chuẩn bị theo TCVN 1056-86.
Sunfat tiêu chuẩn,
dung dịch 0,01mg/ml, chuẩn bị bằng cách pha loãng dung dịch sunfat 1mg/ml (chỉ
chuẩn bị trước khi dùng).
Hồ tinh bột, dung dịch
1%.
Axit clohidric, dung
dịch 25%, 10%.
Ống đo màu, dung tích
50 hoặc 100ml.
3.5.2 Tiến hành thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đồng thời chuẩn bị
ống đo màu chứa dung dịch sunfat tiêu chuẩn với lượng 0,03mg và 0,05mg. Lần
lượt thêm vào mỗi ống 1ml dung dịch axít sunfuric 10%, 3ml dung dịch hồ tinh
bột, 3ml dung dịch bari clorua. Thêm nước đến vạch mức, lắc kỹ.
Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu
độ đục của ống đo màu chứa dung dịch mẫu thử không đục hơn ống đo màu chứa dung
dịch sunfat tiêu chuẩn đối với loại:
Tinh khiết phân tích
(TK.PT): 0,03mg SO42-
Tinh khiết (TK): 0,05mg
SO42-
3.6 Xác định hàm
lượng clorua.
3.6.1 Thuốc thử, dung
dịch và dụng cụ.
Axit nitric, dung
dịch 25%, 1%.
Bạc nitrat, dung dịch
0,1N.
Clorua tiêu chuẩn,
dung dịch 1mg/ml, chuẩn bị theo TCVN 1056-86.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ống đo màu, dung tích
50 hoặc 100ml.
3.6.2 Tiến hành thử.
Cân 1g mẫu với độ
chính xác 0,001g vào cốc dung tích 50ml. Cho vào 20ml nước cất, đun sôi, để
nguội, lọc qua giấy lọc băng vàng vào ống đo màu. Rửa kết tủa trên giấy lọc
bằng dung dịch axit nitric 1% nóng, sau đó rửa bằng 20ml nước cất. Thêm vào mỗi
ống đo màu 2ml dung dịch axit nitric 25%, 1ml dung dịch bạc ni-trat. Thêm nước
đến vạch mức, lắc kỹ.
Đồng thời chuẩn bị
ống đo màu có chứa clorua tiêu chuẩn dung dịch 0,01mg/ml. Thêm vào mỗi ống 2ml
dung dịch axit nitric 25%; 1ml dung dịch bạc nitrat. Thêm nước đến vạch mức,
lắc kỹ.
Sau 10 phút, đem so
sánh độ đục của mẫu thử và dung dịch chuẩn trên nền màu thậm.
Mẫu đạt tiêu chuẩn
nếu độ đục của ống đo màu chứa dung dịch mẫu thử không đục hơn ống đo màu chứa
dung dịch clorua tiêu chuẩn đối với loại:
Tinh khiết phân tích
(TK .PT): 0,05mg Cl-
Tinh khiết (TK): 0,10mg
Cl-
3.7 Xác định hàm
lượng sắt
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Axit clohidric, dung
dịch 25%.
Amoni pesunfat.
Amoni thioxianat,
dung dịch 10%.
Sắt tiêu chuẩn, dung
dịch 1mg/ml chuẩn bị theo TCVN 1056-86.
Sắt tiêu chuẩn, dung
dịch 0,01mg/ml, chuẩn bị bằng cách pha loãng dung dịch 1mg/ml (chỉ chuẩn bị
trước khi dùng).
Ống đo màu, dung tích
50 hoặc 100ml.
3.7.2 Tiến hành thử.
Cân 0,5g mẫu với độ
chính xác đến 0,001g vào cốc dung tích 50ml, đun nóng với hỗn hợp gồm 10ml nước
cất và 3ml dung dịch axit clohidric 25%, để nguội, lọc dung dịch qua giấy lọc
bămg vàng vào ống có màu. Rửa phần còn lại trên giấy lọc băng khoảng 10ml nước
nóng. Thêm vào mỗi ống đo màu 0,5mg amoni pesunfat; 4ml dung dịch amoni
thioxianat, thêm nước đến vạch mức, lắc kỹ.
Đồng thời chuẩn bị
ống đo màu có chứa sắt tiêu chuẩn, dung dịch 0,01mg/ml, thêm vào mỗi ống 0,5mg
amoni pesunfat; 4ml dung dịch amoni thioxianat, thêm nước đến vạch mức, lắc kỹ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu đạt tiêu chuẩn
nếu màu của ống đo màu chứa mẫu thử không đậm hơn màu của ống đo màu chứa dung
dịch sắt tiêu chuẩn đối với loại:
Tinh khiết phân tích
(TK .PT): 0,010mg Fe
Tinh khiết (TK): 0,025mg
Fe
3.8 Xác định hàm
lượng kim loại nặng.
3.8.1 Thuốc thử, dung
dịch và dụng cụ.
Natri hidroxit, dung
dịch 10%
Kali-natri tatrat,
dung dịch 10%
Thioxetamit, dung
dịch 2% (không được để quá 2 ngày)
Chỉ tiêu chuẩn, dung
dịch 1mg/ml, chuẩn bị theo TCVN 1056-86.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ống đo màu, dung tích
50 hoặc 100ml.
3.8.2 Tiến hành thử.
Cân 2g mẫu với độ
chính xác 0,01g vào ống đo màu, hoà tan bằng hỗn hợp gồm 13ml nước cất và 7ml
dung dịch natri hidroxit, lắc cho tan. Thêm vào ống đo màu 1ml dung dịch
kali-natri tatrat; 1ml dung dịch thiaxetamit. Thêm nước đến vạch mức, lắc kỹ.
Đồng thời chuẩn bị
ống đo màu có chứa chỉ tiêu chuẩn, dung dịch 0,01mg/ml. Thêm vào mỗi ống 1ml
dung dịch kali-natri tatrat; 1ml dung dịch thioaxetamit. Thêm nước đến vạch
mức, lắc kỹ.
Sau 10 phút, so sánh độ
đục của ống chứa ống mẫu thử với ống chứa dung dịch chỉ tiêu chuẩn.
Mẫu đạt tiêu chuẩn
nếu ống đo màu chứa dung dịch mẫu thử không đục hơn ống đo màu chứa dung dịch
chỉ tiêu chuẩn đối với loại:
Tinh khiết phân tích
(TK .PT): 0,01mg Pb
Tinh khiết (TK): 0,04mg
Pb
3.9 Xác định hàm
lượng asen.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu đạt tiêu chuẩn
nếu mẫu của giấy tẩm thuỷ ngân bromua ở bình mẫu thử không đậm hơn màu của giấy
tẩm thuỷ ngân bromua ở bình so sánh đổi với loại:
Tinh khiết phân tích
(TK .PT): 0,002mg As
Tinh khiết (TK): 0,004mg
As
3.10 Xác định hàm
lượng chất khử với kali pemanganat.
3.10.1 Thuốc thử,
dung dịch và dụng cụ.
Axit sunfuric, dung
dịch 20%.
Kali pemanganat, dung
dịch tiêu chuẩn 0,02N.
Bình nón, dung tích
200ml.
Microburet.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân 1g mẫu với độ
chính xác 0,01g vào bình nón dung tích 200ml. Hoà tan bằng 10ml nước nóng
(80-900C). Thêm vào 20ml dung dịch axit sunfuric 20%, chuẩn bằng microburet
với dung dịch kali pemanganat đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng (màu không
mất đi trong 3 giây).
Tiến hành chuẩn độ
màu trắng có chứa 20ml dung dịch axit sunfuric 20% với dung dịch kali
pemanganat tiêu chuẩn 0,02N như trên.
3.10.3 Tính kết quả.
Hàm lượng chất khử
với kali pemanganat (X1), được tính bằng phần trăm theo công thức:
X1 =
(V-V1) .
0,0016 . 100
G
Trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V1: thể
tích kali pemanganat tiêu chuẩn 0,02N tiêu tốn khi chuẩn mẫu trắng, tính bằng
ml.
0,00016: lượng axit
benzoic tương ứng với 1ml dung dịch kali pemanganat tiêu chuẩn 0,02N, tính bằng
g.
G: lượng cân mẫu thử,
tính bằng g.
Chênh lệch giữa hai
kết quả phân tích song song không được vượt quá 0,001%.
4.
BAO GÓI, GHI NHÃN, BẢO QUẢN, VẬN CHUYỂN
Sản phẩm được đóng
gói vào lọ nhựa có nút kín. Trên mỗi bao bì phải dán nhãn kèm theo, ghi rõ:
Tên Bộ, Tổng cục.
Tên và địa chỉ của xí
nghiệp sản xuất.
Tên thuốc thử và công
thức hoá học.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mức độ tinh khiết.
Khối lượng không bì.
Số hiệu tiêu chuẩn.
Sản phẩm được bảo
quản trong kho khô ráo và vận chuyển bằng những toa riêng.