Tên chỉ tiêu
|
Mức và yêu cầu
|
1. Trạng thái bên ngoài
|
Chất lỏng đồng nhất, sánh, trong
suốt cho phép có mầu trắng đục hoặc ngà vàng
|
2. Tỷ trọng ở 200C,
trong khoảng...
|
1,40 - 1,50
|
3. Hàm lượng Na2O, tính
theo % trong khoảng...
|
10,0 - 12,0
|
4. Hàm lượng SiO2, tính
theo %, trong khoảng...
|
26,0 - 30,0
|
5. Mô đun silic, trong khoảng...
|
2,3 - 2,5
|
6. Cặn không tan trong nước, tính
theo %, không lớn hơn...
|
0,5
|
2. PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1 Quy định chung
2.1.1 Nước dùng khi phân tích, nếu không có chỉ dẫn nào thêm thì phải
dùng nước cất phù hợp với TCVN 2117 - 77.
2.1.2 Các thuốc thử dùng khi tiến hành thử nếu không có quy định thêm
thì phải dùng loại tinh khiết phân tích.
2.2 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
2.2.1 Lô hàng là khối lượng natri silicát dạng lỏng, do cùng một nhà máy
sản xuất, có cùng các chỉ tiêu chất lượng, nhưng không quá 10T.
2.2.2 Nếu natri silicát dạng lỏng được chứa vào các bể, thùng, xi-téc
thì lấy mẫu ở các điểm khác nhau về cả chiều sâu và bề mặt. Số điểm lấy mẫu ít
nhất là ba, lượng mẫu lấy ở mỗi điểm không nhỏ hơn 500gam.
Nếu natri silicát dạng lỏng chứa ở các thùng phí, thùng nhựa thì lấy mẫu
ở 10% đơn vị chứa của lô hàng. Nếu số đơn vị chứa nhỏ hơn 10 thì lấy mẫu, ít
nhất ở ba đơn vị chứa. Mỗi đơn vị chứa lấy mẫu trung bình không nhỏ hơn 500gam.
2.2.3 Mẫu trung bình được chia thành 2 phần, một nửa tiến hành xác định
các chỉ tiêu quy định trong điều I, phần còn lại chứa vào lọ nhựa có nắp, lưu
mẫu 3 tháng để khi cần thiết phân tích trọng tài.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy khoảng 10g mẫu cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 250ml và quan sát
trực tiếp bằng mắt. Nếu là chất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt, ngà vàng hoặc
trắng đục là sản phẩm đạt yêu cầu.
2.4 Xác định tỷ trọng ở 200C của natri silicát
Mẫu lấy về được thuần hoá đến nhiệt độ phòng rồi cho vào ống đong hình
trụ dung tích 250ml đã được sấy khô. Loại bỏ các bọt khí tạo thành trong natri
silicát và giữ ống đong ở vị trí thẳng đứng; nhẹ nhàng thả tỷ trọng kế vào và
cẩn thận loại bỏ các bọt khí nếu có. Để tỷ trọng kế đứng yên và quan sát ở vị
trí nằm ngang mặt thoáng của chất lỏng để ghi nhận vạch khắc của tỷ trọng kế
tiếp xúc với mức chất lỏng. Song song với việc xác định tỷ trọng dùng nhiệt kế
để xác định nhiệt độ của dịch. Tỷ trọng của Natri silicát ở 200C
được tính theo công thức:
d 200: C = dt + (t 20) .
0,001
Trong đó:
d 200C : tỷ trọng của chất lỏng ở nhiệt độ 200C
dt : tỷ trọng của chất lỏng ở nhiệt độ đo.
t : nhiệt độ của chất lỏng khi xác định tỷ trọng.
0,001 : hệ số hiệu chỉnh tỷ trọng khi nhiệt độ thay đổi 10C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.5.1 Dụng cụ và thuốc thử
Cốc cân sứ
Bình định mức, dung tích 250ml
Cốc nhựa, dung tích 250ml
Que khuấy nhựa
Axít clohiđric, dung dịch chuẩn 0,5N
Chỉ thị Bromthymol xanh, dung dịch 0,1% trong rượu êtylic 20%
2.5.2 Tiến hành xác định
Cân khoảng 3 - 5gam mẫu với độ chính xác 0,0002g trong cốc cân sứ, dùng
100ml nước nóng, hoà tan mẫu rồi chuyển hết sang bình định mức 250ml, trong cốc
cân bằng nước ít nhất ba lần. Thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Hút 50ml mẫu vừa
chuẩn bị cho vào cốc nhựa, thêm 3 - 5 giọt chỉ thị bromthymol xanh. Tiến hành
chuẩn độ bằng dung dịch axit clohiđric 0,5N cho đến khi màu chuyển từ xanh sang
vàng. Trong quá tình chuẩn độ cần khuấy liên tục bằng que khuấy nhựa. Dung dịch
sau khi chuẩn độ giữ lại để xác định hàm lượng SiO2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng natri oxit Na2O, tính bằng %, theo công thức:
X1 =
V x 0,0155 x 250 x 100
=
7,75 . V
m x 50
G
Trong đó:
V : lượng axít clohiđric HCl 0,5N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ,
tính bằng ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m : lượng mẫu cân để thử, tính bằng g.
2.6 Xác định hàm lượng silic đioxit
2.6.1 Xác định hàm lượng silic đioxit bằng phương pháp khối lượng
(phương pháp trọng tài)
2.6.1.1 Dụng cụ và thuốc thử
Axít clohiđric, d=1,19 và dung dịch 1%
Bạc nitrat AgNO3 1%
Lò nung 10000C
Nồi đun cách thuỷ
Bát sứ, dung dịch 250ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.6.1.2 Tiến hành xác định
Cân 2g mẫu với độ chính xác 0,0002g trong cốc cân sứ dung tích 50ml.
Thêm từ từ 10ml axít clohiđric HCl d=1,19 khuấy đều và để yên hỗn hợp 10 phút.
Chuyển hết mẫu sang bát sứ dung tích 250ml, tráng cốc cân ít nhất 3 lần bằng
nước, pha loãng hỗn hợp bằng nước tới thể tích 100ml. Gia nhiệt trên nồi đun
cách thuỷ, khuấy đều; đun sôi trong 10 phút để kết tủa axit silixic. Lấy ra làm
nguội đến nhiệt độ phòng rồi lọc qua giấy lọc định lượng không tro. Rửa kết tủa
nhiều lần bằng axit clohiđric HCl 1%; sau đó rửa bằng nước nóng cho đến khi hết
Cl (kiểm tra nước rửa bằng dung dịch bạc nitrát 1% đến khi không
xuất hiện tua trắng là được).
Chuyển kết tủa và giấy lọc vào cốc nung bằng sứ, đã được nung trước ở
nhiệt độ 900 - 10000C tới khối lượng không đổi, gia nhiệt cốc nung
trên bếp điện 1000W cho cháy giấy lọc, sau đó đưa vào lò nung, gia nhiệt tới
900 - 10000C rồi duy trì một giờ (mẫu đạt yêu cầu khi trong cốc tro
không còn màu đen). Mẫu lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng
rồi cân. Lặp lại đến khi mẫu đạt tới khối lượng không đổi.
2.6.1.3 Tính kết quả
Hàm lượng silic đioxit SiO2 trong mẫu tính bằng %, theo công
thức:
X2 =
m2 m1
. 100
m
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m2 : khối lượng cốc cân và ôxít, silic, tính bằng g.
m1 : khối lượng cốc cân, tính bằng g.
m : lượng mẫu cân để thử, tính bằng g.
2.6.2 Xác định hàm lượng silic dioxit bằng phương pháp thể tích.
2.6.2.1 Dụng cụ và thuốc thử
Natri hiđrôxít, dung dịch chuẩn 0,5N.
Axít clohiđric, dung dịch chuẩn 0,5N.
Kali florua (KF) tinh thể.
Kali clorua (KCl) tinh thể.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.6.2.2 Tiến hành xác định.
Thêm vào cốc nhựa chứa dung dịch sau khi xác định natri oxit (trong mục
2.5.2) 4g kali florua KF, lắc nhẹ cho tan hết. Lúc này dung dịch có màu xanh
trở lại. Thêm tiếp 50ml axít clohiđric HCl 0,5N và 20g kali clorua KCl, khuấy
đều đến khi tan hết thì để yên hỗn hợp khoảng 30 phút. Sau khi thêm axít
clohiđric HCl, dung dịch phải có màu vàng. Dùng natri hidroxít NaOH 0,5N chuẩn
độ lượng axít clohiđric HCl dư, khi dung dịch chuyển màu từ vàng sang xanh thì
kết thúc chuẩn độ.
2.6.2.3 Tính kết quả
Hàm lượng silic dioxit SiO2 chứa trong mẫu (X3),
tính bằng %, theo công thức:
X3 =
V1 V2 x
0,0075 x 250
100
m x 50
= S
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m
Trong đó:
V1: lượng HCl 0,5N thêm vào (=50), tính bằng ml.
V2: lượng NaOH 0,5N tiêu tốn khi chuẩn lượng HCl dư, tính
bằng ml.
0,0075: lượng SiO2 tương ứng với 1ml HCl 0,5N, tính bằng g.
m: lượng mẫu cân để thử, tính bằng g.
2.7 Xác định môđun silic
Mô đun silic M (hoặc hiệu suất silic) được tính theo biểu thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CSiO2
x 1,0323
CNa2O
Trong đó:
CSiO2: hàm lượng SiO2 trong mẫu, tính theo %.
CNa2O: hàm lượng Na2O trong mẫu, tính theo %.
1,0323: hệ số, được xác định theo biểu thức:
K =
MNa2O
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
MSiO2
Trong đó:
MNa2O: là phân tử lượng của Na2O và
MSiO2: là phân tử lượng của SiO2
2.8 Xác định cặn không tan trong nước
2.8.1 Dụng cụ
Chén lọc xốp G4
Cốc thuỷ tinh, dung tích 500ml.
2.8.2 Tiến hành định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.8.3 Tính kết quả
Hàm lượng cặn không tan trong nước (X4) tính bằng % theo công
thức:
X4 =
m2 - m1
. 100
m
Trong đó:
m2 : khối lượng chén lọc xốp G4
và cặn không tan trong nước, tính bằng g.
m1 : khối lượng chén lọc xốp G4, tính bằng g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3. BAO GÓI, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN
3.1 Natri silicát dạng lỏng được chứa vào các thùng phi bằng tôn có thể
tích 100, 200 lít hoặc các thùng nhựa có thể tích tương tự, có nút chặt. Ngoài
ra có thể dùng téc sắt để chứa, song khối lượng không vượt quá khối lượng lô
hàng.
Trường hợp đặc biệt, bao bì do hai bên người sản xuất và người tiêu thụ
thoả thuận, nhưng phải bảo đảm chất lượng sản phẩm.
3.2 Sản phẩm xuất xưởng phải có phiếu chứng nhận chất lượng trong đó có
ghi:
Ký hiệu sản phẩm
Tên đơn vị sản xuất
Thời gian sản xuất
Khối lượng lô hàng
Kết quả kiểm tra chất lượng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.4 Natri silicát dạng lỏng bảo quản trong các thùng phi, thùng nhựa, bể
chứa sạch và yêu cầu phải có nút, nắp hoặc mái che để tránh nắng, mưa.