Tiêu chuẩn ngành 64TCN 38:1986 về natri silicat

• Số hiệu: 64TCN38:1986
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn ngành
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1986

TIÊU CHUẨN NGÀNH

64TCN 38:1986

NATRI SILICAT

Tiêu chuẩn này áp dụng cho natri silicat dạng lỏng sản xuất từ xút và cát thạch anh, dùng để sản xuất xà phòng, kem giặt, bột giặt tổng hợp và các mục đích khác.

1. YÊU CẦU KỸ THUẬT

Các chỉ tiêu lý hoá và ngoại quan của natri silicát dạng lỏng phải phù hợp với các quy định sau:

1. Trạng thái bên ngoài

Chất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt cho phép có mầu trắng đục hoặc ngà vàng

2. Tỷ trọng ở 20^0C, trong khoảng...

...

...

...

3. Hàm lượng Na₂O, tính theo % trong khoảng...

10,0 - 12,0

4. Hàm lượng SiO₂, tính theo %, trong khoảng...

26,0 - 30,0

5. Mô đun silic, trong khoảng...

2,3 - 2,5

6. Cặn không tan trong nước, tính theo %, không lớn hơn...

0,5

2. PHƯƠNG PHÁP THỬ

...

...

...

2.1.1 Nước dùng khi phân tích, nếu không có chỉ dẫn nào thêm thì phải dùng nước cất phù hợp với TCVN 2117 - 77.

2.1.2 Các thuốc thử dùng khi tiến hành thử nếu không có quy định thêm thì phải dùng loại tinh khiết phân tích.

2.2 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

2.2.1 Lô hàng là khối lượng natri silicát dạng lỏng, do cùng một nhà máy sản xuất, có cùng các chỉ tiêu chất lượng, nhưng không quá 10T.

2.2.2 Nếu natri silicát dạng lỏng được chứa vào các bể, thùng, xi-téc thì lấy mẫu ở các điểm khác nhau về cả chiều sâu và bề mặt. Số điểm lấy mẫu ít nhất là ba, lượng mẫu lấy ở mỗi điểm không nhỏ hơn 500gam.

Nếu natri silicát dạng lỏng chứa ở các thùng phí, thùng nhựa thì lấy mẫu ở 10% đơn vị chứa của lô hàng. Nếu số đơn vị chứa nhỏ hơn 10 thì lấy mẫu, ít nhất ở ba đơn vị chứa. Mỗi đơn vị chứa lấy mẫu trung bình không nhỏ hơn 500gam.

2.2.3 Mẫu trung bình được chia thành 2 phần, một nửa tiến hành xác định các chỉ tiêu quy định trong điều I, phần còn lại chứa vào lọ nhựa có nắp, lưu mẫu 3 tháng để khi cần thiết phân tích trọng tài.

2.3 Kiểm tra trạng thái bên ngoài

Lấy khoảng 10g mẫu cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 250ml và quan sát trực tiếp bằng mắt. Nếu là chất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt, ngà vàng hoặc trắng đục là sản phẩm đạt yêu cầu.

...

...

...

Mẫu lấy về được thuần hoá đến nhiệt độ phòng rồi cho vào ống đong hình trụ dung tích 250ml đã được sấy khô. Loại bỏ các bọt khí tạo thành trong natri silicát và giữ ống đong ở vị trí thẳng đứng; nhẹ nhàng thả tỷ trọng kế vào và cẩn thận loại bỏ các bọt khí nếu có. Để tỷ trọng kế đứng yên và quan sát ở vị trí nằm ngang mặt thoáng của chất lỏng để ghi nhận vạch khắc của tỷ trọng kế tiếp xúc với mức chất lỏng. Song song với việc xác định tỷ trọng dùng nhiệt kế để xác định nhiệt độ của dịch. Tỷ trọng của Natri silicát ở 20^0C được tính theo công thức:

d 20^0: C = d_t + (t  20) . 0,001

Trong đó:

d 20^0C : tỷ trọng của chất lỏng ở nhiệt độ 20^0C

d_t : tỷ trọng của chất lỏng ở nhiệt độ đo.

t : nhiệt độ của chất lỏng khi xác định tỷ trọng.

0,001 : hệ số hiệu chỉnh tỷ trọng khi nhiệt độ thay đổi 1^0C.

2.5 Xác định hàm lượng natri oxít.

2.5.1 Dụng cụ và thuốc thử

...

...

...

Bình định mức, dung tích 250ml

Cốc nhựa, dung tích 250ml

Que khuấy nhựa

Axít clohiđric, dung dịch chuẩn 0,5N

Chỉ thị Bromthymol xanh, dung dịch 0,1% trong rượu êtylic 20%

2.5.2 Tiến hành xác định

Cân khoảng 3 - 5gam mẫu với độ chính xác 0,0002g trong cốc cân sứ, dùng 100ml nước nóng, hoà tan mẫu rồi chuyển hết sang bình định mức 250ml, trong cốc cân bằng nước ít nhất ba lần. Thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Hút 50ml mẫu vừa chuẩn bị cho vào cốc nhựa, thêm 3 - 5 giọt chỉ thị bromthymol xanh. Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch axit clohiđric 0,5N cho đến khi màu chuyển từ xanh sang vàng. Trong quá tình chuẩn độ cần khuấy liên tục bằng que khuấy nhựa. Dung dịch sau khi chuẩn độ giữ lại để xác định hàm lượng SiO₂­.

2.5.3 Tính kết quả

Hàm lượng natri oxit Na₂O, tính bằng %, theo công thức:

...

...

...

V x 0,0155 x 250 x 100

=

7,75 . V

m x 50

G

Trong đó:

V : lượng axít clohiđric HCl 0,5N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, tính bằng ml.

0,0155 : lượng natri oxít Na₂O tương ứng với 1ml axít clohiđric HCl, tính bằng g.

m : lượng mẫu cân để thử, tính bằng g.

...

...

...

2.6.1 Xác định hàm lượng silic đioxit bằng phương pháp khối lượng (phương pháp trọng tài)

2.6.1.1 Dụng cụ và thuốc thử

Axít clohiđric, d=1,19 và dung dịch 1%

Bạc nitrat AgNO₃ 1%

Lò nung 1000^0C

Nồi đun cách thuỷ

Bát sứ, dung dịch 250ml

Phễu thuỷ tinh, đường kính 80mm

2.6.1.2 Tiến hành xác định

...

...

...

Chuyển kết tủa và giấy lọc vào cốc nung bằng sứ, đã được nung trước ở nhiệt độ 900 - 1000^0C tới khối lượng không đổi, gia nhiệt cốc nung trên bếp điện 1000W cho cháy giấy lọc, sau đó đưa vào lò nung, gia nhiệt tới 900 - 1000^0C rồi duy trì một giờ (mẫu đạt yêu cầu khi trong cốc tro không còn màu đen). Mẫu lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại đến khi mẫu đạt tới khối lượng không đổi.

2.6.1.3 Tính kết quả

Hàm lượng silic đioxit SiO₂ trong mẫu tính bằng %, theo công thức:

X₂ =

m₂  m₁

. 100

m

Trong đó:

m₂ : khối lượng cốc cân và ôxít, silic, tính bằng g.

...

...

...

m : lượng mẫu cân để thử, tính bằng g.

2.6.2 Xác định hàm lượng silic dioxit bằng phương pháp thể tích.

2.6.2.1 Dụng cụ và thuốc thử

Natri hiđrôxít, dung dịch chuẩn 0,5N.

Axít clohiđric, dung dịch chuẩn 0,5N.

Kali florua (KF) tinh thể.

Kali clorua (KCl) tinh thể.

Chỉ thị Bromthymol xanh, dung dịch 0,1% trong rượu êtylic 20%.

2.6.2.2 Tiến hành xác định.

...

...

...

2.6.2.3 Tính kết quả

Hàm lượng silic dioxit SiO₂ chứa trong mẫu (X₃), tính bằng %, theo công thức:

X₃ =

V₁  V₂ x 0,0075 x 250

100

m x 50

= S

3.75 (V₁  V₂)

...

...

...

Trong đó:

V₁: lượng HCl 0,5N thêm vào (=50), tính bằng ml.

V₂: lượng NaOH 0,5N tiêu tốn khi chuẩn lượng HCl dư, tính bằng ml.

0,0075: lượng SiO₂ tương ứng với 1ml HCl 0,5N, tính bằng g.

m: lượng mẫu cân để thử, tính bằng g.

2.7 Xác định môđun silic

Mô đun silic M (hoặc hiệu suất silic) được tính theo biểu thức:

M =

^CSiO₂

...

...

...

^CNa₂O

Trong đó:

^CSiO_2­: hàm lượng SiO₂ trong mẫu, tính theo %.

^CNa₂O: hàm lượng Na₂O trong mẫu, tính theo %.

1,0323: hệ số, được xác định theo biểu thức:

K =

^MNa₂O

x 1,0323

^MSiO₂

...

...

...

^MNa₂O: là phân tử lượng của Na₂O và

^MSiO_2­: là phân tử lượng của SiO₂

2.8 Xác định cặn không tan trong nước

2.8.1 Dụng cụ

Chén lọc xốp G₄

Cốc thuỷ tinh, dung tích 500ml.

2.8.2 Tiến hành định

Cân 20g mẫu với độ chính xác 0,0002g trong chén cân sứ, dùng 100ml nước nóng hoà tan và chuyển hết mẫu sang cốc thuỷ tinh 500ml, thêm 200ml nước nóng, khuấy đều rồi lọc nhanh qua chén lọc xốp G₄ (®ã được sấy ở nhiệt độ 105^0C - 110^0C tới khối lượng không đổi), rửa sạch cặn trên chén lọc xốp bằng nước nóng. Đưa chén lọc xốp vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 105^0C - 110^0C tới khối lượng không đổi (khoảng 1 -2 giờ). Lấy chén ra làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân với độ chính xác 0,0002g.

2.8.3 Tính kết quả

...

...

...

X₄ =

m₂ - m₁

. 100

m

Trong đó:

m₂ : khối lượng chén lọc xốp G₄ và cặn không tan trong nước, tính bằng g.

m₁ : khối lượng chén lọc xốp G₄, tính bằng g.

m : lượng mẫu cân để thử, tính bằng g.

3. BAO GÓI, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN

...

...

...

Trường hợp đặc biệt, bao bì do hai bên người sản xuất và người tiêu thụ thoả thuận, nhưng phải bảo đảm chất lượng sản phẩm.

3.2 Sản phẩm xuất xưởng phải có phiếu chứng nhận chất lượng trong đó có ghi:

Ký hiệu sản phẩm

Tên đơn vị sản xuất

Thời gian sản xuất

Khối lượng lô hàng

Kết quả kiểm tra chất lượng

3.3 Natri silicát dạng lỏng được vận chuyển bằng các phương tiện giao thông thường dùng, yêu cầu phải che đậy cẩn thận tránh nắng mưa.

3.4 Natri silicát dạng lỏng bảo quản trong các thùng phi, thùng nhựa, bể chứa sạch và yêu cầu phải có nút, nắp hoặc mái che để tránh nắng, mưa.