Tên các chỉ tiêu
|
Mức
|
1.
Tổng hàm lượng P2O5 trong Na5P3O10
tính bằng %, không nhỏ hơn
|
47,5
|
2.
Độ pH của dung dịch 1% trong nước
|
9÷10
|
3.
Hàm lượng cặn không tan trong nước, tính bằng %, không lớn hơn
|
0,25
|
4.
Hàm lượng canxi (tính ra Ca), tính bằng %, không lớn hơn
|
0,5
|
5.
Hàm lượng sắt (tính ra Fe), tính bằng %, không lớn hơn
|
0.07
|
2. PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1 Quy định chung
2.1.1 Hoá chất dùng trong tiêu chuẩn này, nếu không có quy định gì khác
thì phải dùng loại tinh khiết, phân tích hoặc tinh khiết.
2.1.2 Nước cất theo TCVN 2117 - 77.
2.1.3 Các ống so màu phải có kích
thước bằng nhau, cùng tính chất quang học.
2.1.4 Khi so màu, nếu không có quy
định gì khác thì phải nhìn theo hướng vuông góc với trục ống so màu trên lớp
rượu izoamilic.
2.1.5 Các phương pháp thử phải tiến hành thí nghiệm song
song trên hai lượng cân mẫu thử.
2.1.6 Sau khi thử nếu một trong các
chỉ tiêu không đạt tiêu chuẩn thì phải phân tích lại với lượng mẫu gấp đôi.
Kết quả phân tích lại là kết quả
cuối cùng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.2.1 Mẫu được lấy ở 5% số bao của lô hàng nhưng không được ít hơn 5 bao
đối với lô hàng bé.
2.2.2 Dụng cụ lấy mẫu là xẻng bằng
thép không rỉ hay bằng nhựa. Trộn đều mẫu lấy được chia làm hai phần bằng nhau
và cho vào hai lọ thuỷ tinh khô sạch có nút kín hoặc lọ nhựa khô sạch có nắp
kín. Một lọ để lưu ít nhất ba tháng, một lọ khác đem thử các chỉ tiêu. Trên lọ
đựng mẫu dán một nhãn, ghi rõ:
Tên sản phẩm.
Ngày, tháng, năm lấy mẫu
Nơi lấy mẫu.
Tên và chữ ký người lấy mẫu.
2.3 Xác định tổng hàm lượng P2O5
(phương pháp trọng tài)
2.3.1 Dụng cụ và hoá chất
Axít clohyđric, d = 1,19.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Amôni xitrat, dung dịch 50%.
Hoà tan 500g axít xitsric trong
khoảng 600ml NH4OH 25% đến phản ứng trung hoà (thử bằng giấy quỳ)
sau đó để nguội, thêm nước đến 1lít và lọc.
Dung dịch hỗn hợp magie: cân 55g
MgCl2 . 6H5O và 70g NH4Cl. Hoà tan bằng
nước, sau thêm 250ml NH4OH 10%, hoà thành 1lít và đem lọc.
Amôni hyđrôxit, dung dịch 25%, 10%
và 2,5%.
Chỉ thị phênolphtalêin, dung dịch 1%
trong rượu êtylic.
Bình định mức, dung tích 250ml.
Cốc dung tích 200ml.
Ống đong dung tích 100ml và 50ml.
Ống hút dung tích 20ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giấy lọc định tính.
Phễu lọc, đường kính 60mm.
Chén nung kết tủa, dung tích 30÷50ml.
2.3.2 Cách tiến hành
Cân 1 gam mẫu đã sấy khô với độ chính xác 0,0002g, chuyển mẫu vào cốc
dung tích 250ml, hoà tan bằng 40ml axit clohyđric dung dịch 20%, tráng chén cân
mẫu bằng 20ml nước cất, đặt cốc trên bếp điện đun nóng đến sôi, cho tan hoàn
toàn. Lấy cốc ra làm nguội bằng dòng nước lạnh chuyển mẫu vào bình định mức
dung tích 250ml thêm nước cất đến vạch lắc đều. Lọc qua giấy lọc định tính.
Tráng bỏ lần đầu khoảng 20ml.
Dùng ống hút lấy 20ml dung dịch đã
lọc cho vào cốc dung tích 250ml. Cho tiếp 50ml nước cất, vài giọt chỉ thị
phênolphtalêin dung dịch 1% và 5ml dung dịch xitrat amôn 50%. Dùng amôni
hyđroxyt dung dịch 25%, trung hoà dung dịch từ từ cho tới khi xuất hiện màu
hồng nhẹ, cho tiếp 30 35ml dung dịch hỗn hợp magiê và cuối cùng cho 10ml
amôni hyđrôxit 25%, khuấy nhẹ liên tục trong 30 phút nữa. Để yên kết tủa trong
30 phút. Lọc kết tủa trên giấy lọc định lượng, theo phương pháp lắng gạn nhiều
lần. Rửa kết tủa và cốc cho sạch bằng dung dịch amôni hyđrôxit 2,5% cho tới khi
hết ion clo.
Chuyển kết tủa và giấy lọc vào chén
nung, sấy, tro hoá và nung ở nhiệt độ 950 - 10000C đến khối lượng
không đổi.
2.3.3 Tính kết quả
Tổng hàm lượng (phần trăm) P2O5
trong mẫu Na5P3O10 được xác định theo công
thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a . 0,6379 . 250 .100
G . 20
Trong đó:
a : lượng kết tủa sau khi nung, tính
bằng gam.
G : lượng mẫu cân, tính bằng gam.
0,6379 : hệ số chuyển từ Mg2P2O7
ra P2O5
2.4 Xác định tổng hàm lượng P2O5
theo phương pháp thể tích
2.4.1 Dụng cụ và hoá chất
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Axít nitric d=1,42
Axít clohyđric, dung dịch 1N
Chỉ thị mêtyla da cam, dung dịch
0,1%.
Chỉ thị phênolphtalêin, dung dịch 1%
¥ - Dini trôphênol, dung dịch 3%.
Cốc dung tích 250ml
Bình định mức, dung tích 250ml
Bình tam giác, dung tích 250ml
Ống hút dung tích 50ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ống chuẩn độ, dung tích 50ml.
2.4.2 Cách tiến hành
Cân 2,5g mẫu đã sấy khô và nghiền mịn với độ chính xác 0,0002g chuyển
mẫu vào cốc dung tích 250ml, thêm 75ml nước cất, cho tiếp 10ml axit nitric
d=1,42, đặt cốc trên bếp điện đun nóng đến sôi và đun sôi tiếp 10 phút nữa. Làm
nguội đến nhiệt độ phòng cho 1ml chỉ thị ¥ -
dinitrôphênol, dung dịch 3%. Trung hoà dung dịch bằng natri hyđrôxit 20% đến
vàng. Làm lạnh lại trung hoà dung dịch bằng axit clohyđric nồng độ 1N đến mất
màu vàng nhạt và cho dư 2ml axit clohyđric 1N. Chuyển toàn bộ dung dịch vào
bình định mức dung tích 250ml, thêm nước cất đến vạch, lắc đều dùng ống hút
dung tích 50ml, lấy 2 phần, mỗi phần 50ml chuyển vào 2 bình nón tam giác dung
tích 250ml, và thêm vào mỗi bình tam giác 20ml nước cất. Một phần được chuẩn
bằng dung dịch natri hyđroxit 0,1N với 3÷5 giọt chỉ thị mêtyla da cam, dung
dịch chuyển từ màu đỏ sang mầu vàng. Một phần chuẩn bằng dung dịch natri
hyđroxit 0,1N với chỉ thị phênolphtalêin 1%, dung dịch chuyển từ không màu sang
màu hồng.
2.4.3 Tính kết quả
Tổng hàm lượng (phần trăm) P2O5 trong mẫu Na5P3O10
được tính theo công thức:
% P2O5 =
(ab)k . 0,0071 . 250
. 100
G . 50
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a : lượng natri hyđroxit 0,1N dùng
chuẩn độ với chỉ thị phênol-phtalêin, tính bằng ml.
b : lượng natri hyđroxit 0,1N dùng
chuẩn độ với chỉ thị mêtyla da cam, tính bằng ml.
G : lượng mẫu cân, tính bằng g.
1ml dung dịch NaOH 0,1N tương ứng
với 00071g P2O5
2.5 Xác định độ pH của dung dịch N5P3O10
1% trong nước
2.5.1 Dụng cụ và hoá chất
Cốc dung tích 250ml.
Ống đong, dung tích 100ml.
Giấy đo pH vạn năng của Đức hay của
Tiệp. Đũa thuỷ tinh
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân 1 gam mẫu đã sấy khô và nghiền mịn, với độ chính xác 0,01g cho vào
cốc dung tích 250ml, cho 10ml nước cất dùng đũa thuỷ tinh khuấy cho tan hoàn toàn,
sau đó dùng đũa thuỷ tinh nhúng vào dung dịch và chấm nhẹ vào giấy pH. Tiến
hành nhận xét so sánh xác định độ pH của dung dịch bằng giấy đo pH vạn năng.
2.6 Xác định cặn không tan trong
nước
2.6.1 Dụng cụ và hoá chất
Phễu xốp số 4.
Cốc dung tích 250ml.
Bạc nitrat, dung dịch 0.1N
2.6.2 Cách tiến hành
Cân 10 gam mẫu đã sấy khô và nghiền
mịn với độ chính xác 0,01g, hoà tan trong cốc dung tích 250ml bằng 200ml nước
cất nóng và đặt trên bếp điện đun đến sôi trong 10 phút, lấy cốc ra lọc dung
dịch qua phễu xốp số 4 đã biết khối lượng, rửa chén và cặn bằng nước cất đến
hết ion PO4, thử bằng bạc nitrat 0,1N, sấy chén và cặn ở 1050C
đến khối lượng không đổi. Lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ
phòng và cân.
2.6.5 Tính kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
% X =
(ab) .100
G
Trong đó:
a : khối lượng chén và cặn sau khi sấy, tính bằng gam.
b : khối lượng chén, tính bằng gam.
G : lượng mẫu cân, tính bằng gam.
2.7 Xác định hàm lượng canxi
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cột trao đổi cationit axít mạnh (KPS wolfatip của Đức) đã được chuẩn bị
chu đáo.
Axít clohyđric, d=1,19 và 20%
Chỉ thị metyla da cam, dung dịch 0,1%
Dung dịch KCN 3%
Dung dịch NaOH 20%
Chỉ thị murêxít: 1 gam murêxít với 99 gam Muối NaCl nghiền nhỏ, trộn kỹ,
để trong chai có nút kín.
Dung dịch EDTA 0,01M
Dung dịch NH4OH 25%
Giây đo pH vạn năng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ống chuẩn độ 1ml có khắc vạch
Bình định mức dung tích 200ml và 500ml
2.7.2 Cách tiến hành
Cân 2g mẫu đã được sấy khô và nghiền mịn cho vào cốc dung tích 250ml,
cho 20ml axít clohyđric 20%, đặt cốc trên bếp điện cho tan hoàn toàn. Làm nguội
đến nhiệt độ phòng, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 200ml, thêm
nước cất đến vạch, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc định tính, tráng bỏ lần
đầu khoảng 20ml. Lấy 100ml dung dịch chuyển vào cốc dung tích 250ml, thêm 100ml
nước cất hai lần. Cho dung dịch chảy qua cột trao đổi đã được rửa sạch theo chỉ
thị mêtyla da cam với tốc độ 2ml/phút, rửa cốc, cột trao đổi bằng nước cất hai
lần đến hết axít thì theo chỉ thị mêtyla da cam. Cho 200ml axít 1:2 với tốc độ
2ml/phút. Dung dịch được hứng vào bình định mức dung tích 500ml, rửa cột trao
đổi bằng nước cất hai lần đến khi hết axít thử theo chỉ thị mêtyla da cam, khi
rửa cột với tốc độ 10 -12ml/phút. Thêm nước cất hai lần đến vạch, lắc đều. Dung
dịch thu được lấy 50 100ml, cho vào cốc dung tích 250ml, dùng NH4OH
điều chỉnh môi trường đến pH=4÷5 (thử theo giấy đo pH vạn năng). Đun nóng dung
dịch đến sôi trên bếp điện. Lọc kết tủa bằng giấy lọc định lượng. Rửa kết tủa
và giấy lọc bằng nước nóng. Dung dịch lọc được pha loãng bằng nước cất hai lần
đến thể tích tổng cộng là 150ml. Cho 3ml KCN dung dịch 3%, dùng NaOH dung dịch
20% điều chỉnh môi trường dung dịch đạt pH=12 (thử trên giấy đo pH vạn năng)
cho 1 ít chỉ thị murêxít), dung dịch có màu đỏ nhỏ chuẩn ngay bằng dung dịch
EDTA 0,01M cho tới khi dung dịch chuyển sang màu tím hoà cà.
2.7.3 Tính kết quả
Hàm lượng (phần trăm) canxi trong mẫu, được xác định theo công thức:
% X =
a . k . 0,0004 .
500 . 200 .100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
a : lượng EDTA 0,01M đã dùng, tính bằng ml.
k : hệ số điều chỉnh của dung dịch EDTA.
G : lượng mẫu cân, tính bằng gam.
Vpt : lượng dung dịch lấy để phân tích, tính bằng ml.
0,0004g Ca tương ứng 1ml dung dịch EDTA 0,01M
2.8 Xác định hàm lượng sắt
2.8.1 Dụng cụ và hoá chất
Ống so màu dung tích 100ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Axít nitric, d=1,42
Rượu Izoamilíc
Dung dịch NH4 CNS 10%
2.8.2 Cách tiến hành
Lấy 2550ml dung dịch qua trao đổi như đã nêu ở mục (2.7.2) cho vào cốc
dung tích 250ml, cho 1ml axít nitric đặc (d=1.42). Đun nóng cho đến sôi và thêm
1 phút nữa. Lấy cốc ra làm nguội đến nhiệt độ phòng, chuyển vào ống so mầu dung
tích 100ml, cho tiếp 10ml dung dịch NH4 SCN 10%, 10ml rượu
Izoamilic, đậy nút, lắc mạnh trong 1 phút. So mầu với mầu dung dịch so sánh
được tiến hành trong ống có cùng kích thước, có 60ml nước cất + 1ml axít HNO3
(d=1,42), 10ml dung dịch NH4 CNS 10%, rượu Izoamilic và cho từng
lượng sắt tiêu chuẩn 1ml tiêu chuẩn tương đương 0,01mg Fe) cho tới khi cường độ
mầu trên lớp rượu dung dịch so sánh bằng cường độ mầu trên lớp rượu dung dịch
thử.
2.8.3 Tính kết quả
Hàm lượng (phần trăm) sắt tính theo Fe trong mẫu được tính theo công
thức:
% Fe =
a . 0,01 . 500 .
100 . 200
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a
V . G . 1000 .100
V . G
Trong đó:
a : lượng dung dịch Fe tiêu chuẩn đã dùng, tính bằng ml.
G : lượng mẫu cân, tính bằng gam.
V : lượng dung dịch lấy để phân tích bằng ml.
3. GHI NHÃN, BAO GÓI
3.1 Sản phẩm được chứa trong các túi gồm 2 lớp, trong cùng là lớp
Pôlyêtylen, ngoài cùng là lớp giấy xi măng hay Pôlyprôtylen.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tên nhà máy sản xuất.
Tên sản phẩm.
Khối lượng không bì: 25 ± 0,12kg
Số hiệu tiêu chuẩn.