TIÊU CHUẨN NGÀNH
52 TCN
364:1994
ARTEMISININ
Tiêu chuẩn này thay thế cho 52 TCN 364-91
(Ban hành kèm theo Quyết định số 493/BYT-QĐ
ngày 10 tháng 6 năm 1994
1. Yêu cầu kỹ thuật:
1.1. Tính chất: Bột hoặc tinh thể hình kim
trắng, đồng đều, không mùi, vị hơi đắng.
Ít tan trong nước, tan trong Cloroform, ether
dầu hoả và Aceton.
1.2. Định tính:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) Sắc ký lớp mỏng: Chế phẩm phải có vết và Rf
như của Artemisinin đối chiếu.
1.3 Điểm chảy: Không dưới 152oC.
1.4. Năng suất quay cực: / a / 25 D
= 64 - 66o
(Dung dịch 2% trong Cloroform).
1.5. Độ tinh khiết:
1.5.1. Mất khối lượng do làm khô: không được
quá 0,5% (1g: 105oC)
1.5.2. Trosulfat: Không được quá 0,1% (1g)
1.5.3. Arseic: Không được quá 0,0002%
1.5.4. Kim loại nặng: Không được quá 0,001%
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1.6. Định lượng: Chế phẩm phải chứa ít nhất
98,5% Artemisinin tính theo chế phẩm đã sấy khô.
2. Phương pháp thử:
2.1. Tính chất:
- Thử bằng cảm quan chế phẩm phải đạt các yêu
cầu đã nêu.
- Độ tan: Thử theo Dược điển Việt Nam II, tập
3.
2.2. Định tính:
2.2.1. Thuốc thử: Theo Dược điển Việt Nam II,
tập 3 (TT)
- Toluen (TT)
- Ethylacetat (TT)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Dung dịch Para-dimethylamino-benzaldehyd: Lấy
0,25g Para - dimethylamino-benzaldehyd, hoà tan trong hỗn hợp gồm 50ml acid
acetic, 5ml acid Phosphoric đặc và 45 ml nước.
- Dung dịch chuẩn hay dung dịch đối chiếu
Artemisinin 1% trong Clorform.
2.2.2. Cách thử:
a) Phổ hấp thụ hồng ngoại: Thử theo Dược điển
Việt Nam II, tập 3.
b) Sắc ký lớp mỏng: Bản mỏng Silicagen G, hoạt
hoá 120oC trong 30 phút.
Dung môi khai triển: Toluen: Ethylacetat (95:
5) chiều chạy dưới lên. Lượng chấm 10/ul dung dịch thử và 10/ul dung dịch đối
chiếu Ar-temisimin 1% trong Clorform.
Sau khi triển khai được 15 cm lấy bản mỏng ra
để khổ ngoài không khí rồi phun thuốc hiện màu Ceric sulfat 1% trong acid
Sulfuric 10%, hoặc phun dung dịch Para-dimethyl-amino-benzaldehyd.
Sấy bản mỏng ở 110oC trong 10 phút rồi quan sát
ở ánh sáng thường và ánh sáng tử ngoại.
Kết quả: vết thử và vết chuẩn (hay đối chiếu)
phải giống nhau cùng màu sắc và cùng RF.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.3. Điểm chảy: Theo Dược điển Việt Nam II, tập
3.
Thử trên chế phẩm đã nghiền thành bột mịn và đã
sấy khô ở 105oC trong 1 giờ.
2.4. Năng suất quay cực: Theo Dược điển Việt
Nam II, tập 3.
Dùng dung dịch 2% chế phẩm trong Chloro form
ống 2 dm.
2.5. Độ tinh khiết:
2.5.1. Mất khối lượng do làm khô: Theo Dược
điển Việt Nam II, tập 3.
2.5.2. Tro sulfat: Theo Dược điển Việt Nam II,
tập 3.
2.5.3. Arsenic: Theo Dược điển Việt Nam II, tập
3.
Lấy 0,50g chế phẩm để thử và dùng 1ml dung dịch
Artemisinin mẫu B để so sánh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.5.5. Độ trong và màu sắc dung dịch.
Lấy chính xác 1g chế phẩm, cho vào bình đình
mức 10ml thêm Aceton vừa đủ tới vạch. Lắc để hoà tan ở nhiệt độ 25o ± 2oC. Sau
đó chuyển dung dịch sang ống so màu (Theo Dược điển Việt Nam II, tập 3). Dung
dịch phải trong như dung môi Aceton đối chiếu hoặc mẫu S1 pha loãng gấp đôi với
nước. Màu của dung dịch thu được sau hoà tan không được thẫm hơn màu của dung
môi Aceton hoặc màu mẫu số không.
2.6. Định lượng:
2.6.1. Thuốc thử (TT) Theo Dược điển Việt Nam
II, tập 3.
- Dung dịch Natrihydroxyd 0,05 N
- Ethanol 95o (TT)
2.6.2. Cách thử:
Cân chính xác khoảng 0,1000g chế phẩm cho vào
bình định mức 50ml, hoà tan bằng Ethanol 95o, thêm Ethanol vừa đủ đến vạch, lắc
đều. Lấy chính xác 5ml dung dịch cho vào bình định mức 50ml khác. Thêm dung
dịch Natri hydroxyd 0,05 N đến vạch lắc đều và đặt trong nồi cách thuỷ 50oC
trong 30 phút. Sau đó lấy ra để nguội ở nhiệt độ phòng trong 60 phút. Lấy chính
xác 2ml dung dịch đã để nguội sau 60 phút này cho vào bình định mức 50ml, thêm
dung dịch Natri hydroxyd 0,05N đến vạch, lắc đều.
Song song tiến hành làm như trên với mẫu chuẩn
hay mẫu đối chiếu Artemisinin.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng % Artemisinin trong chế phẩm được
tính theo công thức:
DT.MC.100
% chế phẩm =
Dc.mt
Trong đó:
- Dt là Dc là mật độ quang của dung dịch thử và
dung dịch chuẩn.
- Mc và mt là khối lượng (g) của mẫu chuẩn và
mẫu thử đem định lượng.
3. Đóng gói, ghi nhãn,
bảo quản:
Đóng trong chai lọ nút kín, túi Polyetylen,
nhãn đúng Quy chế.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66