AAS
|
Atomic Absorption Spectrometry
|
Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử
|
C-IC
|
Combustion - Ion chromatography
|
Hệ thống sắc ký ion hóa ngọn lửa
|
CV-AAS
|
Cold Vapour Atomic Absorption
Spectrometry
|
Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử -
kỹ thuật hóa hơi lạnh
|
CV-AFS
|
Cold Vapour Atomic Fluorescence
Spectrometry
|
Phương pháp phổ huỳnh quang nguyên tử - kỹ thuật
hóa hơi lạnh
|
EPA
|
Enviromental Protection Agency
|
Cơ quan Bảo vệ Môi trường
|
FRU
|
Field replaceable unit
|
Khối thay thế được tại hiện trường
|
GC-MS
|
Gas chromatography - mass
spectrometry
|
Hệ thống sắc ký khí - Phép đo phổ khối
lượng
|
GLP
|
Good laboratory practice
|
Thực hành tốt phòng thí nghiệm
|
HPLC-UV
|
High-performance liquid
chromatography - ultraviolet
|
Hệ thống sắc ký lỏng hiệu suất cao -
cực tím
|
IC
|
Ion Chromatography
|
Hệ thống sắc ký ion
|
IAMS
|
Ion attached
mass spectrometry
|
Phương pháp phổ khối lượng gắn ion
|
ICP-MS
|
Inductively coupled plasma mass
spectrometry
|
Phương pháp phổ khối lượng plasma cảm
ứng
|
ICP-OES
|
Inductively coupled plasma optical
emission spectrometry
|
Phương pháp phổ phát xạ quang plasma
cảm ứng
|
IS
|
Internal standard
|
Nội chuẩn
|
IUPAC
|
International Union of Pure and Applied
Chemistry
|
Liên minh quốc tế về hóa học thuần
túy và hóa học ứng dụng
|
LOD
|
Limit of detection
|
Giới hạn phát hiện
|
LOQ
|
Limit of quantitication
|
Giới hạn định lượng
|
MDL
|
Method detection limit
|
Giới hạn phát hiện của phương pháp
|
PBB
|
Polybrominated biphenyl
|
Hợp chất PBB
|
PBDE
|
Polybrominated biphenyl ether
|
Hợp chất PBDE
|
PBMS
|
Performance-based
measurement system
|
Hệ thống đo dựa trên tính năng
|
PWB
|
Printed wiring board
|
Bảng mạch in đi dây
|
QC
|
Quality control
|
Kiểm soát chất lượng
|
UV-VIS
|
Ultraviolet-visible Spectroscopy
|
Phương pháp quang phổ cực tím-nhìn
thấy
|
XRF
|
X-ray fluorescence
|
Huỳnh quang tia X
|
4 Phương pháp thử
nghiệm - Tổng quan
4.1 Phạm vi ứng
dụng
Các nội dung về phương pháp thử nghiệm
để xác định mức độ của một số chất được nhóm thành hai bước quan trọng:
a) phương pháp thử nghiệm phân tích;
b) tiến hành trong phòng thí nghiệm.
Phương pháp thử nghiệm phân tích đã được
xây dựng và có hiệu lực để đảm bảo sự phù hợp với mục tiêu. Thông thường, kết cấu
của từng phương pháp thử nghiệm được trình bày theo ISO 78-2 nếu thích hợp,
nghĩa là:
- Lời nói đầu
- Lời giới thiệu
- Tiêu đề
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Phạm vi áp dụng
- Tài liệu viện dẫn
- Định nghĩa
- Nguyên tắc
- Các phản ứng
- Thuốc thử và vật liệu thử
- Thiết bị, dụng cụ
- Lấy mẫu
- Quy trình
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Độ chụm
- Đảm bảo chất lượng và kiểm soát chất
lượng
- Các trường hợp đặc biệt
- Báo cáo thử nghiệm
- Các phụ lục
- Thư mục tài liệu tham khảo
Bước tiến hành trong phòng thí nghiệm
không được đề cập trong tiêu chuẩn này vì các phòng thí nghiệm có năng lực để
thực hiện các phương pháp thử nghiệm được mô tả bằng cách sử dụng phương pháp
thử nghiệm và các chuẩn được nêu trong các nguồn tài liệu khác. Bước tiến hành
trong phòng thí nghiệm bao gồm các biện pháp đảm bảo chất lượng phù hợp và
phương thức xác định tính hiệu lực nhằm chứng minh tính năng của phương pháp
phân tích sử dụng thiết bị đo trong phòng thí nghiệm. Khuyến khích sử dụng hệ
thống đảm bảo chất lượng ví dụ như thực hành tốt phòng thí nghiệm (GLP) và/hoặc
sự công nhận các hệ thống phòng thử nghiệm quốc gia hoặc quốc tế tương tự (ví dụ
như TCVN ISO/IEC 17025 (ISO/IEC 17025)).
4.2 Mẫu
Tiêu chuẩn này đề cập đến mẫu là đối
tượng cần được xử lý và đo theo các phương pháp thử nghiệm để xác định mức độ của
một số chất. Mẫu có thể là
polyme, kim loại hoặc chất điện tử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Tổ chức có thể là tổ chức ủy
nhiệm công việc hoặc tổ chức thực hiện công việc. Trong thực tế, người yêu cầu
và người phân tích sẽ thỏa thuận về mẫu cần lấy.
Tổ chức có thể quyết định chuẩn bị một
mẫu từ một vật liệu đồng nhất. Đối với loại mẫu này, các phương pháp thử nghiệm
áp dụng cho kim loại hoặc polyme là đặc biệt phù hợp.
Tổ chức cũng có thể quyết định chuẩn bị
mẫu từ một linh kiện điện tử, cụm lắp ráp điện tử hoặc FRU. Đối với loại mẫu
này, phương pháp thử nghiệm áp dụng cho chất điện tử là đặc biệt phù hợp.
4.3 Phương
pháp thử nghiệm - Lưu đồ
Hình 1 thể hiện một lưu đồ về các
phương pháp thử nghiệm để xác định mức độ của một số chất trong sản phẩm kỹ thuật
điện.
Hình 1 - Lưu
đồ của phương pháp thử nghiệm
Sau khi thu được mẫu, cần quyết định
xem sẽ sử dụng quy trình sàng lọc hay quy trình kiểm tra xác nhận bằng cách sử
dụng các phương pháp thử nghiệm khác nhau.
Việc sử dụng thuật ngữ “sàng lọc’’ đối
với việc đánh giá một số chất (ví dụ như chì, cadimi, crom VI, v.v...) trong
thiết bị điện và điện tử, được sử dụng rộng rãi khi liên quan đến các phương
pháp thử nghiệm phân tích. Phương pháp sàng lọc cung cấp cho người phân tích một
cách tiếp cận thuận tiện để đánh giá về sự tồn tại hoặc định lượng của (các) chất
trong các mẫu. Sàng lọc có thể sử dụng phương pháp định tính hoặc nửa định lượng.
Trong một vài trường hợp, cho phép sử dụng phương pháp định lượng cho mục đích
sàng lọc nếu (các) chất thực tế được nhắm tới là khó phân tích được trực tiếp
(ví dụ như crom VI).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong khi phương pháp phổ huỳnh quang
tia X (XRF) là phương pháp thường được kết hợp với phương thức sàng lọc nhưng
không bị giới hạn ở kỹ thuật đo phân tích này. Người sử dụng bộ tiêu chuẩn họ
này sẽ hiểu rằng có thể sử dụng nhiều kỹ thuật đo cho mục đích “sàng lọc”.
Sàng lọc ví dụ như đối với crom VI (Cr
VI), có thể được thực hiện bằng phép đo crom tổng bằng cách sử dụng phương pháp
phân tích XRF không phá hủy. Tương tự, phép phân tích crom tổng có thể được thực
hiện bằng phân tích phá hủy sử dụng phương pháp đo plasma cảm ứng. Cả hai
phép đo có thể được sử dụng hiệu quả để đánh giá về sự tồn tại hoặc định lượng
của crom VI vì hàm lượng của dạng hóa trị VI có thể không lớn hơn giá trị hàm
lượng crom tổng.
Tương tự như vậy, phép đo brom tổng sử dụng phương
pháp phân tích XRF không phá hủy hoặc phương pháp C-IC có thể được sử dụng theo
cách tương tự.
Cả hai
phép đo này có thể được sử dụng một cách hiệu quả để đánh giá về sự tồn tại hoặc
định lượng (PBB) hoặc (PBDE) trong một mẫu khi hàm lượng brom tổng liên quan đến
thành phần cấu tạo của các hợp chất này.
Tuy nhiên, trong cả hai ví dụ trên, việc
phát hiện mức độ thành phần tổng tăng lên đòi hỏi các phân tích phương pháp kiểm
tra xác nhận bổ sung (ví dụ như kỹ thuật UV-VIS hoặc GC-MS) để xác nhận sự có mặt
hoặc định lượng của crom VI (Cr IV) hoặc các dạng hợp chất PBB/PBDE.
Do đó, có thể nhận thấy rằng người
phân tích cẩn thận có thể sử dụng một cách hiệu quả các quy trình sàng lọc khác
nhau để đạt được kết quả tương tự.
Quy trình sàng lọc có thể được thực hiện
bằng cách đo trực tiếp mẫu (chuẩn bị mẫu không phá hủy) hoặc bằng cách phá hủy
mẫu để làm cho nó đồng đều (chuẩn bị mẫu bằng cơ khí). Quyết định này phải được
tạo ra bằng cách phán đoán tính chất đồng đều của mẫu. Việc sàng lọc các mẫu đại
diện của nhiều mẫu đồng đều (ví dụ như polyme, hợp kim, thủy tinh) có thể được
tiến hành theo cách không phá hủy, trong khi đối với nhiều mẫu phức tạp khác (ví dụ như
FRU), việc chuẩn bị mẫu bằng cơ khí có thể là một giải pháp thích hợp. Đối với
cả quy trình sàng lọc và quy trình thử nghiệm kiểm tra xác nhận, việc chuẩn bị
mẫu bằng cơ khí là như nhau.
Các quy trình thử nghiệm kiểm tra xác
nhận thường được sử dụng để xác nhận sự tồn tại hoặc định lượng của một số chất
đang quan tâm có liên quan sau khi đã thực hiện quy trình sàng lọc (ví dụ như để
xác định xem nguồn của brom “sàng lọc được” là từ hợp chất brom đang quan tâm).
Một cách khác, các quy trình thử nghiệm kiểm tra xác nhận có thể được tiến hành
độc lập với quy trình sàng lọc.
Các quy trình kiểm tra xác nhận thường
được tiến hành sau khi chuẩn bị mẫu bằng cơ khí và chuẩn bị mẫu bằng hóa học bằng
cách sử dụng các phương pháp thử nghiệm khác nhau phù hợp với các chất đang
quan tâm và mẫu có thể là polyme, kim loại hoặc chất điện tử.
Bảng 1 và Bảng 2 đưa ra tổng quan về
các phương pháp thử nghiệm sàng lọc/kiểm tra xác nhận điển hình, được mô tả chi
tiết trong các phần riêng biệt về phương pháp thử nghiệm các chất trong tiêu
chuẩn này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Quy trình
Chuẩn bị mẫu
Polyme
Kim loại
Chất điện tử (PWB/linh kiện)
Chuẩn bị mẫu
Không phá hủy
Không chuẩn bị
Không chuẩn bị
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị mẫu bằng cơ khí
Xay hoặc nghiền
Xay hoặc nghiền
Xay hoặc nghiền
Chuẩn bị mẫu bằng hóa học
• Chiết xuất dung dịch/kiềm
• Ngâm axit
• Tro khô
• Chiết xuất bằng dung môi hữu cơ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
• Hỗn hống vàng nóng
Ngâm axit
• Chiết xuất dung dịch/kiềm
• Ngâm axit
• Chiết xuất bằng dung môi hữu cơ
• Đốt cháy/ ion chiết xuất
Bảng 2 - Tổng
quan về các thành phần của quy trình sàng lọc và quy trình thử
nghiệm kiểm tra xác nhận điển hình - Loại chất
Quy trình
Loại chất
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kim loại
Chất điện tử
(PWB/linh kiện)
Phép đo
phân tích
Thành phần hữu cơ (ví dụ như PBDE)
• GC-MS
• IAMS
• HPLC-UV
Không áp dụng
• GC-MS
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
• HPLC-UV
Brom sơ cấp
• XRF
• IC
Không áp dụng
• XRF
• IC
Gốc ion
(ví dụ như Cr VI)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phép đo màu/UV- VIS
Phép đo màu
Phân tích (kim loại) sơ cấp (ví dụ như
Pb, Cd)
XRF, AAS, CV-AAS, CV-AFS, ICP-OES và
ICP-MS
Sau khi đã tiến hành quy trình kiểm
tra xác nhận, phải đưa ra quyết định xem mẫu có đáp ứng các giới hạn được căn cứ
theo tiêu chí của tổ chức đối với một số chất.
4.4 Đảm bảo
chất lượng và kiểm soát chất lượng
Nếu áp dụng được, các điều khoản về đảm
bảo và kiểm soát chất lượng trong các tiêu chuẩn về phương pháp thử nghiệm
riêng rẽ phải bao gồm các yêu cầu của mẫu kiểm soát liên quan đến tần suất thử
nghiệm và tiêu chí chấp nhận. Các điều khoản này cũng phải bao gồm các vấn đề về
phương pháp kiểm soát chất lượng cụ thể liên quan đến xác định các giới hạn
phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ). Trong trường hợp áp dụng được, phần
nội dung LOD và LOQ phải nhất quán với các mô tả trong 4.7. Ví dụ về các vấn đề
về kiểm soát chất lượng theo phương pháp cụ thể khác bao gồm các yêu cầu đối với
phương pháp mẫu trắng, các chuẩn kiểm tra hiệu chuẩn, mẫu thêm chuẩn hoặc mẫu
chuẩn đồng hành, phản ứng nội chuẩn và tương tự.
4.5 Dung dịch
mẫu trắng
Trong trường hợp áp dụng được, các điều
khoản về độ chụm của các tiêu chuẩn phương pháp thử nghiệm riêng rẽ phải bao gồm
các nội dung về khả năng lặp lại và khả năng tái lập (xem Phụ lục B của TCVN
6900-2:2001 (ISO 78-2:1999)) được hỗ trợ bằng dữ liệu thống kê thu được từ sự
nghiên cứu liên phòng thử nghiệm hoặc tương đương.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phương pháp thử nghiệm đối với một số
chất nhất định tồn tại ở mức tương đối thấp giữa các thành phần hoặc hợp chất
hóa học ở hàm lượng tương đối cao, hoặc các chất thể hiện thành phần chính của
mẫu, thường rất phụ thuộc vào vật liệu hoặc chất nền. Do đó, các phương pháp thử
nghiệm phải được điều chỉnh theo các vật liệu cần thử nghiệm, bằng cách đưa mẫu
trắng thích hợp và mẫu hiệu chuẩn điều chỉnh theo chất nền hoặc bằng bước chuẩn
bị để tách riêng chất phân tích từ các vật liệu kết dính hoặc chất nền chính.
Các loại vật liệu chính (hoặc các chất nền) trong thiết bị điện tử là các hợp
chất cao phân tử (hầu hết các hợp chất cao phân tử kỹ thuật chứa các chất phụ
gia và đôi khi có các bề mặt
được tráng phủ), kim loại hoặc hợp kim (chúng cũng có thể được tráng phủ), và chất điện tử.
Sự điều chỉnh theo chất nền có thể là khó đối với sản phẩm điện tử.
4.7 Giới hạn
phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ)
Ở dạng đơn giản nhất, giới hạn phát hiện
(LOD) hoặc giới hạn phát hiện phép đo (MDL) thường được mô tả là lượng hoặc hàm
lượng thấp nhất của chất phân tích trong một mẫu thử mà có thể được phân biệt một
cách chắc chắn với “không" đối với một hệ thống đo cho trước.
Giới hạn phát hiện của thiết bị đo thể
hiện khả năng của một thiết bị đo khi phân biệt hàm lượng thấp của chất phân
tích với "không” trong một dung dịch mẫu trắng hoặc tiêu chuẩn, và các nhà
chế tạo sử dụng các giới hạn này để chứng tỏ khả năng đo của một hệ thống (ví dụ
như thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử). Trong khi các giới hạn phát hiện của
thiết bị đo là hữu ích thì các giới hạn này thường thấp hơn đáng kể so với giới
hạn phát hiện đại diện cho một quá trình đo phân tích hoàn chỉnh.
Các giới hạn phát hiện của phương pháp
phân tích hoàn chỉnh được xác định
phù hợp hơn cả về thực nghiệm bằng cách thực hiện các phép đo lặp, độc lập trên
các chất nền mẫu mức thấp hoặc mạnh (ví dụ như chất dẻo) được tiến hành thông
qua toàn bộ quy trình thử nghiệm, kể cả việc phá triết mẫu hoặc chiết tách mẫu.
Tối thiểu sáu mẫu lặp và hàm lượng chất phân tích từ 3 đến 5 lần giới hạn phát
hiện trong phương pháp ước lượng được xem là phù hợp đối với phép phân tích
này. Giới hạn phát hiện của phương pháp hoàn chỉnh đối với
toàn bộ quy trình thử nghiệm được xác định bằng cách nhân độ lệch chuẩn của các
mẫu lặp với một hệ số thích hợp. IUPAC khuyến cáo hệ số là 3 đối với tối thiểu sáu mẫu lặp,
trong khi EPA sử dụng khoảng tin cậy một phía với bội số bằng với giá trị t Student
được chọn cho số lượng các mẫu lặp và mức độ tin cậy (ví dụ như t = 3,36 đối với
6 mẫu lặp cho độ tin cậy 99 %).
CHÚ THÍCH: Ví dụ về phép tính mô phỏng được cho
trong Phụ lục A.
Giới hạn định lượng (LOQ) hoặc giới hạn
định lượng ước lượng đối với một hệ thống đo cho trước thường được mô tả là hàm
lượng thấp nhất có thể được xác định chắc chắn nằm trong các giới hạn quy định
hoặc giới hạn chấp nhận được về độ chụm trong điều kiện làm việc thường xuyên của
phòng thí nghiệm. Giới hạn về độ chụm chấp nhận được thường được xác định bằng
10 % độ lệch chuẩn tương đối hoặc được biểu diễn một cách đơn giản là một hệ số cố định (từ 2
đến 10) của giới hạn phát hiện của phương pháp.
4.8 Báo cáo
thử nghiệm
Công việc được tiến hành trong phòng
thí nghiệm phải được đưa vào báo cáo, thể hiện chính xác, rõ ràng và không mập
mờ các kết quả thử nghiệm và thông tin liên quan khác. Mỗi báo cáo thử nghiệm
phải gồm tối thiểu thông tin dưới đây:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) ngày nhận mẫu và (các) ngày thực hiện
(các) thử nghiệm;
c) số seri của báo cáo (ví dụ như một
dãy số) và của từng trang và tổng số trang của báo cáo thử nghiệm;
d) mô tả và nhận dạng mẫu, kể cả mô tả
về sản phẩm bất kỳ đã bị tháo dỡ để thu được mẫu thử;
e) số hiệu của tiêu chuẩn này, phương
pháp được sử dụng hoặc tương đương
dựa theo tính năng (kể cả (các) phương pháp và thiết bị phá triết mẫu);
f) giới hạn phát hiện (LOD) hoặc giới
hạn định lượng (LOQ);
g) kết quả của thử nghiệm được tính bằng
miligram/kilogram (mg/kg) trong các mẫu được thử;
h) các chi tiết không được quy định
trong tiêu chuẩn này là tùy chọn và các hệ số bất kỳ khác có thể ảnh hưởng đến
kết quả. Sai lệch bất kỳ, theo thỏa thuận hoặc không, so với quy trình thử nghiệm
được quy định tại tiêu chuẩn này.
Các kết quả của tất cả các thử nghiệm
kiểm soát chất lượng (QC) (ví dụ như các kết quả từ phương pháp mẫu trắng, mẫu
thêm chuẩn, v.v...) và danh sách các mẫu chuẩn được sử dụng và nguồn gốc của
chúng phải có sẵn khi có yêu cầu.
Các hiệu chỉnh hoặc bổ sung vào báo
cáo thử nghiệm sau khi công bố chỉ được thực hiện trong các tài liệu bổ sung được
đánh dấu thích hợp, ví dụ “sửa đổi trong báo cáo thử nghiệm có số seri XXX” (hoặc
được nhận dạng khác), và phải đáp ứng các yêu cầu liên quan từ 4.2 đến 4.6).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phương pháp thử nghiệm thay thế,
phương pháp phá triết mẫu hoặc kỹ thuật phân tích có thể được sử dụng ngay khi
hiệu quả tính năng đã được công nhận theo tiêu chí của PBMS, được tham chiếu
trong các điều khoản kiểm soát chất lượng của phương pháp thử nghiệm. Sai lệch
bất kỳ với các phương pháp thử nghiệm được mô tả phải được đánh giá và nêu
trong báo cáo thử nghiệm.
Phụ
lục A
(tham
khảo)
Giới hạn phát hiện (LOD) hoặc giới hạn phát
hiện của phương pháp (MDL) - Ví dụ tính toán
Mẫu có chứa một lượng (~9,5 mg/kg)
cadimi xấp xỉ 3 đến 5 lần ước lượng giới hạn phát hiện của phương pháp (~2 mg/kg) được
phá triết mẫu và đo định lượng riêng rẽ 9 lần. Các kết quả được thể hiện trong
Bảng A.1
Bảng A.1 -
Các kết quả thực nghiệm
Số mẫu lặp
(phá triết)
Hàm lượng
cadimi đo được
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
9,49
2
10,20
3
9,79
4
9,44
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6
9,80
7
9,94
8
8,89
9
10,20
Giới hạn phát hiện (LOD) hoặc giới hạn
phát hiện của phương pháp (MDL) đã được xác định bằng cách sử dụng giá trị t Student (t
thống kê) thích hợp và công thức được thể hiện trong Bảng A.2 và công thức
(A.1).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng mẫu
t thống kê (n-1,
α = 0,99)
3
6,96
4
4,54
5
3,75
6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7
3,14
8
3,00
9
2,90
10
2,82
LOD hoặc MDL
= t thống kê x độ lệch chuẩn
(Sn-1) (A.1)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng A.3 - Kết
quả tính toán
Trung bình
9,69 mg/kg
t thống kê
(n-1, α = 0,99)
2,90
Độ lệch chuẩn
(Sn-1)
0,42 mg/kg
LOD hoặc
MDL
1,22 mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,09 mg/kg
Căn cứ vào các kết quả tính toán, LOD
được ước tính là 1,2 mg/kg và LOQ được ước tính là 6,0 mg/kg.
Thư mục tài
liệu tham khảo
[1] IEC/TR 62476:2010, Guidance for
evaluation of product with respect to substance-use restrictions in electrical
and electronic products (Hướng
dẫn đánh giá sản phẩm liên quan đến việc hạn chế sử dụng các chất trong sản
phẩm điện và điện tử)
[2] IEC Guide 114:2005, International
Electrotechnical Vocabulary (IEV) - Part 114: Electrochemistry (Từ vựng
kỹ thuật điện quốc tế (IEV) - Phần 114: Phép đo điện hóa)
[3] TCVN 6910-1:2001 (ISO
5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả
đo - Phần 1: Nguyên lý và định nghĩa chung)
Bổ sung tài liệu viện dẫn không được
trích dẫn
ISO 5725 (all part), Accuracy
(trueness and precision) of measurement methods and results (Độ chính xác (độ
đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
IEC/TS 62239:2008, Process
management for avionics - Preparation of an electronic components management
plan (Quản lý quá
trình trong điện tử hàng không - Chuẩn bị kế hoạch quản lý các thành phần điện
tử)
ISO 6206, Chemical products for
industrial use - Sampling- Vocabulary (Sản phẩm hóa học dùng trong công nghiệp
- Lấy mẫu - Từ vựng)
TCVN 9595-3 (ISO/IEC Guide 98-3), (Độ
không đảm bảo đo - Phần 3: Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo)
TCVN 6165:2009 (ISO/IEC Guide 99:
2007), Từ vựng quốc tế về đo lường học - Khái niệm, thuật ngữ chung cơ bản
(VIM))
TCVN 8890 (ISO/Guide 30), Reference
materials
- Selected
terms and definitions (Mẫu chuẩn - Thuật
ngữ và định nghĩa)
TCVN 8891 (ISO GUIDE 32), Hiệu chuẩn
trong hóa phân tích và sử dụng các mẫu chuẩn được chứng nhận
MỤC LỤC
Lời nói đầu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2 Tài liệu viện
dẫn
3 Thuật ngữ, định
nghĩa và chữ viết tắt
3.1 Thuật ngữ và
định nghĩa
3.2 Chữ viết tắt
4 Phương pháp
thử nghiệm
- Tổng quan
4.1 Phạm vi ứng dụng
4.2 Mẫu
4.3 Phương pháp
thử nghiệm - Lưu đồ
4.4 Đảm bảo chất
lượng và kiểm soát chất lượng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.6 Điều chỉnh
theo chất nền
4.7 Giới hạn
phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ)
4.8 Báo cáo thử
nghiệm
4.9 Phương pháp
thử nghiệm thay thế
Phụ lục A (tham khảo) - Giới hạn phát
hiện (LOD) hoặc giới hạn phát hiện của phương pháp (MDL) - Ví dụ tính toán
Thư mục tài liệu tham khảo