TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
7098 : 2002
ISO 3400 : 1997
THUỐC LÁ ĐIẾU - XÁC ĐỊNH ALKALOIT
TRONG PHẦN NGƯNG TỤ KHÓI - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ
Cigarettes
- Determination of
alkaloids in smokecondensates - Spectrometric method
Lời nói đầu
TCVN 7098 : 2002 hoàn
toàn tương đương với ISO 3400 : 1997
TCVN 7098 : 2002 do Ban
kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC126 Thuốc lá và sản phẩm thuốc lá biên soạn,
Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban
hành.
Tiêu chuẩn này được
chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia
theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và
điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ
quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ
thuật.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THUỐC
LÁ ĐIẾU - XÁC ĐỊNH CÁC ALKALOIT TRONG PHẦN NGƯNG TỤ KHÓI - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ
Cigarettes
-
Determination
of alkaloids in smoke condensates - Spectrometric method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui
định phương pháp xác định alkaloit trong phần ngưng tụ khói của thuốc lá điếu
bằng phương pháp đo phổ. Hút các điếu thuốc và thu lấy luồng khói chính theo TCVN
6680 : 2000 (ISO 4387 : 1991). Tuy nhiên, phương pháp này cũng có thể dùng để
xác định nicotin trong phần ngưng tụ khói thuốc thu được khi việc hút không
theo tiêu chuẩn.
Chú thích 1 – TCVN 6680 : 2000 (ISO
4387 : 1991) qui định phép đo bằng sắc ký khí để xác định nicotin trong các
dung dịch phần ngưng tụ khói (xem thêm TCVN 6679 : 2000 (ISO 10315)]. ở một số
quốc gia không sử dụng phương pháp sắc ký khí thì việc xác định nicotin trong
phần ngưng tụ khói nên được thực hiện bằng phương pháp qui định trong tiêu
chuẩn này và trong biểu thị kết quả nên có phần chú thích thích hơp.
Tiêu chuẩn này xác
định alkaloit tổng số, còn TCVN 6679 : 2000 (ISO 10315) chỉ xác định nicotin
bằng tách sắc ký khí. Đôi khi có thể xẩy ra sự chênh lệch do một lượng nhỏ các
alkaloit không phải nicotin có trong một số loại thuốc lá.
2. Tiêu chuẩn viện
dẫn
TCVN 4851-89 (ISO
3696 : 1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật
và phương pháp thử.
TCVN 6680 : 2000 (ISO
4387 : 1991) Thuốc lá điếu - Xác định chất ngưng tụ khô tổng số và chất ngưng
tụ khô không chứa nicotin sử dụng máy hút thuốc phân tích thông thường.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3 Nguyên tắc
Hoà tan phần ngưng tụ
khói thu được từ luồng khói chính trong dung môi. Chưng cất bằng hơi nước dung dịch
này trong hai giai đoạn. Trước hết axit hoá dung dịch bằng axit vô cơ và chưng
cất để loại bỏ các chất trung tính và các axit có thể cuốn theo hơi nước, sau
đó kiềm hoá mạnh dung dịch trong nồi chưng cất để thu các alkaloit. Đo phổ độ hấp
thụ của dung dịch cất kiềm và tính hàm lượng alkaloit theo nicotin.
4 Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc
thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước loại 3 theo TCVN 4851-89
(ISO 3696 : 1987).
4.1 Propan-2-ol [(CH3)2CHOH], dung môi
chiết.
4.2 Dung dịch natri
hidroxit,
c(NaOH) = 8 mol/l.
4.3 Dung dịch axit
sunfuric,
c(H2SO4) = 1 mol/l.
4.4 Dung dịch axit
sunfuric,
c(H2SO4) = 0,025 mol/l.
4.5 Nicotin, có độ tinh khiết
tối thiểu là 98%. Bảo quản ở 0 oC đến + 4 oC và tránh ánh sáng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích 2 – Có thể sử dụng
nicotin hidro tartrat có độ tinh khiết tối thiểu 98%.
5 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các dụng cụ
thử nghiệm thông thường và các loại sau:
5.1 Thiết bị chưng
cất bằng hơi,
gồm các phần được liệt kê từ 5.1.1 đến 5.1.4 dưới đây.
Phải kiểm tra thường xuyên
tính năng của thiết bị chưng cất bằng hơi. Chuẩn bị dung dịch nicotin tinh
khiết sử dụng dung môi chiết (4.1) sao cho 10 ml dung dịch này chứa một lượng
nicotin chính xác biết trước ở mức khoảng 5 mg. Sử dụng dung dịch này làm phần
mẫu thử (6.2) và đảm bảo rằng độ thu hồi lớn hơn 98%. Nếu không đạt, phải tối ưu
hoá bằng cách điều chỉnh lại tốc độ chưng cất.
Chú thích 3 – Các sơ đồ thiết bị
hiện đang được sử dụng được đưa ra làm các thí dụ (xem phụ lục A từ hình A.1
đến hình A.3). Có thể sử dụng các thiết bị khác với điều kiện là cho các kết
quả tương tự.
5.1.1 Bình chưng cất
Bình chưng cất hình trụ
được treo theo phương thẳng đứng, có dung tích từ 50 ml đến 100 ml và có đường dẫn
hơi nước từ dưới đáy.
Bình chưng cất có thể
được gia nhiệt để duy trì mức chất lỏng ổn định trong quá trình chưng cất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1.3 Sinh hàn xoắn, có khớp nối hình
cầu trên đầu phun chưng cất (5.1.2).
5.1.4 Phễu dạng nút, hoặc hệ thống khác
để bổ sung dung dịch natri hidroxit.
Điều quan trọng là
trong suốt quá trình bổ sung dung dịch natri hidroxit (4.2) hơi nước không được
thoát qua vòi hoặc nắp đậy.
5.2 Phổ kế, bao trùm dải bước
sóng từ 230 nm đến 290 nm. (Xem thêm chú thích 7).
5.3 Cuvet thạch anh, có chiều dài đường
quang 1 cm.
Có thể sử dụng các
cuvet thạch anh lớn hơn đối với các nồng độ nicotin quá thấp.
5.4 Bình định mức, dung tích 250 ml có
nút mài.
5.5 Pipet một vạch, dung tích 5 ml, 10
ml và 25 ml.
5.6 Phễu thuỷ tinh, đường kính khoảng
55 mm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6 Cách tiến hành
6.1 Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị mẫu thử bằng
cách hoà tan phần ngưng tụ khói thu được từ một lượng thuốc lá điếu đã được hút
trên máy hút. Đối với đĩa đường kính 44 mm thì sử dụng 25 ml dung môi (4.1); còn
đối với đĩa có đường kính 92 mm thì sử dụng 50 ml dung môi. Tiến hành phân tích
càng sớm càng tốt nhưng nếu phải bảo quản thì để mẫu ở nhiệt độ từ 0 oC đến + 4 oC và tránh ánh sáng.
Đối với việc hút tiêu
chuẩn và việc hoà tan phần ngưng tụ, xem TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387 : 1991).
6.2 Phần mẫu thử
Lấy một phần thể tích
(V1) của dung dịch phần ngưng
tụ khói tương ứng với khoảng 3 mg đến 5 mg alkaloit làm phần mẫu thử.
Chú thích 4 – Qui định này không
phù hợp với thuốc lá điếu có hàm lượng nicotin thấp.
6.3 Chưng cất
Cảnh báo - Phải thận
trọng trong quá trình chưng cất khi bổ sung natri hidroxit và phải đeo thiết bị
bảo vệ an toàn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho phần mẫu thử
(6.2) vào buồng chưng cất của thiết bị chưng cất (5.1). Thêm 10 ml dung dịch
axit sunfuric (4.3) và bắt đầu chưng cất. Thu lấy khoảng 100 ml dịch chưng cất
vào cốc. Lấy cốc ra và loại bỏ dịch cất trong khi vẫn chưng cất. Lồng ống phân
phối vào bình định mức 250 ml (5.4) có chứa 10 ml dung dịch axit sunfuric
(4.3). Đảm bảo rằng đầu cuối của ống được ngập trong axit. Cẩn thận cho thêm từ
từ 5 ml dung dịch natri hidroxit (4.2), đóng phễu khi các giọt cuối cùng đi
qua. Thu lấy từ 220 ml đến 230 ml dịch chưng cất. Lấy bình ra trong khi tráng
ống phân phối bằng một ít nước. Kết thúc chưng cất và tráng bộ chưng cất. Đảm
bảo rằng bình định mức đạt nhiệt độ phòng, pha loãng dịch chưng cất bằng nước
đến vạch (V2). Lắc đều và sử dụng
dung dịch này để xác định alkaloit trong phần ngưng tụ khói bằng phép đo phổ.
Lọc, nếu dung dịch không trong.
Chú thích 6 – Nếu cần phải lọc, thì
hoặc là loại bỏ 150 ml dịch lọc đầu tiên hoặc là trước khi sử dụng, giấy lọc
nên được rửa bằng một lượng nước vừa đủ rồi sấy khô.
6.4 Xác định alkaloit
trong dịch chưng cất
Dùng phổ kế (5.2) để
đo độ hấp thụ của dịch chưng cất ở bước sóng 236 nm, 259 nm và 282 nm so sánh
với dung dịch đối chứng của 10 ml dung dịch axit sunfuric (4.3) đã pha loãng bằng
nước đến 250 ml.
Nếu độ hấp thụ ở bước
sóng 259 nm vượt quá 0,8, thì pha loãng phần mẫu thử (V3) của dịch chưng cất đến
thể tích thích hợp (V4) bằng dung dịch axit sunfuric (4.4) và đo độ hấp thụ của
dung dịch này như cách trên. Dung dịch đối chứng cũng được pha loãng bằng dung dịch
axit sunfuric (4.4) đến một thể tích thích hợp (V4) giống như phần dung
dịch (V3). Nếu độ hấp thụ thu
được ở bước sóng 259 nm nhỏ hơn 0,2 thì sử dụng các cuvet rộng hơn (5.3).
Tiến hành hai phép
xác định trên cùng một mẫu thử trong các điều kiện giống hệt nhau.
7. Tính và biểu thị
kết quả
Hàm lượng alkaloit Hnic của phần ngưng tụ
khói đối với mỗi mẻ hút, được biểu thị theo nicotin, tính bằng miligam trên
điếu, theo công thức :
Hnic =
(1)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a là độ hấp thụ (hệ số
tắt) của nicotin trong axit sunfuric 0,025 mol/l (4.4) (nghĩa là 34,3 ở sự hấp
thụ tối đa của bước sóng 259 nm), tính bằng ml/mg.cm;
A là độ hấp thụ đã hiệu
chỉnh (hệ số tắt) được tính từ các độ hấp thụ đo được ở các bước sóng 236 nm,
259 nm và 282 nm :
A = 1,059 (A259
-
) (2)
l là chiều dài đường
quang của cuvet, tính bằng xentimet;
V0 là thể tích dung dịch
propan-2-ol của phần ngưng tụ khói thô, tính bằng mililit;
V1 là một phần thể tích
của V0 được sử dụng để chưng
cất, tính bằng mililit;
V2 là thể tích dịch chưng
cất từ chưng cất kiềm, tính bằng mililit;
V3 là phần thể tích của
dịch chưng cất V2 được sử dụng để pha loãng tiếp theo, tính
bằng mililit;
V4 là thể tích của V3 đã được pha loãng,
tính bằng mililit;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích 7 – Kinh nghiệm cho thấy,
con số đối với hệ số tắt của nicotin, tức là 34,3 và thừa số 1,059 trong công
thức tính độ hấp thụ hiệu chỉnh được thiết lập trong [2] (phụ lục B) không áp
dụng cho tất cả các loại phổ kế. Do đó, đối với mỗi loại phổ kế nên được kiểm
tra để đảm bảo rằng các thừa số này là có giá trị, bằng cách sử dụng các dãy
dung dịch nicotin tiêu chuẩn nằm trong dải làm việc.
Biểu thị các kết quả
thử nghiệm như sau :
a) hàm lượng alkaloit
đối với từng kênh hút được biểu thị theo nicotin, tính bằng miligam trên điếu,
chính xác đến 0,01 mg;
b) hàm lượng
alkaloit, tính trung bình trên điếu, được biểu thị theo nicotin, chính xác đến
0,1 mg;
8 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm
phải nêu rõ hàm lượng nicotin trên điếu thuốc đã hút và phương pháp đã sử dụng,
và tất cả các điều kiện có thể ảnh hưởng đến kết quả (áp suất không khí trong
quá trình phân tích). Báo cáo thử nghiệm cũng đưa ra mọi chi tiết cần thiết để
nhận biết các điếu thuốc lá đã hút.
Phụ lục A
(tham
khảo)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kích
thước tính bằng milimét
![](00910080_files/image003.gif)
Chú thích
1) Tất cả dụng cụ thuỷ
tinh có thành bằng bosilicat
2) Van: lỗ PTFE 4 mm
Hình
A.1 -
Thí dụ về thiết bị hiện đang được sử dụng
Kích
thước tính bằng milimét
![](00910080_files/image004.jpg)
Hình
A.2 -
Thí dụ về thiết bị hiện đang sử dụng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
![](00910080_files/image005.gif)
Hình
A.3 -
Thí dụ về thiết bị hiện đang sử dụng
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 6679 : 2000 (ISO
10315) Thuốc lá điếu - Xác định nicotin trong khói thuốc ngưng tụ - Phương pháp
sắc ký khí .
[2] Wilets C.O.,
Swain M.L., Connelly J.A., Brice B. A. Analytical Chemistry, 22, No. 3 March
1950, pp. 430-433.
[3] TCVN ISO/IEC 17025 : 2001 (ISO/IEC 17025:1999)
Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn.