TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
8521:2010
ISO
9556:1989
THÉP
VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON TỔNG - PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ HỒNG NGOẠI SAU
KHI ĐỐT TRONG LÒ CẢM ỨNG
Steel and
iron - Determination of total carbon content - Infared
absorpbtion method after combustion in an induction furnace.
Lời nói đầu
TCVN 8521:2010 hoàn toàn tương với ISO
9556:1989.
TCVN 8521:2010 do Ban kỹ thuật tiêu
chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường
Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Steel and
iron - Determination of total carbon content - Infrared
absorpbtion method after combustion in an induction furnace
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp hấp
thụ hồng ngoại sau khi đốt trong lò cảm ứng để xác định hàm lượng cacbon tổng số
trong thép và gang.
Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng
cacbon trong phạm vi 0,003% (khối lượng) và 4,5 % (khối lượng).
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu dưới đây là rất cần thiết
đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi năm công bố, áp dụng
phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không có năm công bố, áp dụng phiên bản mới nhất kể cả các sửa đổi,
nếu có.
TCVN 1811 (ISO 14284), Thép và gang
– Lấy mẫu và chuẩn
bị mẫu để xác định thành phần hóa học.
TCVN 6910 (ISO 5725), Độ chính xác (độ
đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo.
TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng
thủy tinh – Buret
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng
thủy tinh - Bình định mức.
3. Nguyên tắc
Đốt mẫu phân tích cùng với chất trợ
dung ở nhiệt độ cao
trong lò cao tần có dòng oxy
tinh khiết đi qua. Chuyển đổi cacbon sang dạng khí cabonic hoặc cacbon oxit.
Đo độ hấp thụ hồng ngoại của khí
cacbonic hoặc khí cacbon oxit được dòng oxy mang tới.
4. Thuốc thử
Trong quá trình phân tích, nếu không
có thỏa thuận nào khác, thì chỉ sử dụng thuốc thử được
công nhận tinh khiết
phân tích và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương ứng.
4.1 Nước, không chứa
khí cacbonic
Đun sôi nước 30 min, làm nguội đến nhiệt
độ phòng và sục oxy
(4.2) sủi bong bóng trong 15 min. Chuẩn bị ngay trước khi sử dụng.
4.2 Oxy, hàm lượng tối
thiểu 99,5% (khối lượng)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3 Sắt tinh khiết, hàm lượng cacbon thấp biết
trước, nhỏ hơn 0,0010 % (khối lượng).
4.4 Dung môi phù hợp, thích hợp
cho việc rửa dầu mỡ hoặc chất bẩn bám vào mẫu phân tích, ví dụ như axêtôn.
4.5 Magiê peclorat [Mg(CIO4)2],
kích thước hạt: từ 0,7 mm đến 1,2 mm.
4.6 Bari cacbonat
Bari cacbonat [hàm lượng tối thiểu
99,5% (khối lượng)] được sấy ở nhiệt độ 105 °C đến 110 °C trong 3 h và làm nguội trong
bình hút ẩm trước khi
dùng.
4.7 Natri cacbonat
Natri cacbonat khan (hàm lượng tối thiểu
99,9%) được sấy ở nhiệt độ 285
°C trong 2 h và làm nguội trong bình hút ẩm trước khi dùng.
4.8 Chất trợ dung: bột đồng, hỗn
hợp vonfram-thiếc hoặc vonfram với hàm lượng cacbon đã biết thấp hơn 0,0010 % (khối
lượng).
4.9 Đường sacarô, dung dịch
tiêu chuẩn tương ứng
25 g C trên lit.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan trong khoảng 100 ml nước (4.1), chuyển hết
vào bình định mức
250 ml, thêm nước (4.1) đến vạch và lắc đều.
1 ml dung dịch tiêu chuẩn chứa 25 mg C.
4.10 Natri cacbonat, dung dịch
tiêu chuẩn tương ứng 25 g C trên lit.
Cân chính xác 55,152 g natri
cacbonat (4.7), hòa tan vào khoảng 200 ml nước (4.1), chuyển một cách định lượng
vào bình định mức 250 ml, thêm nước (4.1) đến vạch và lắc kỹ.
1 ml dung dịch tiêu chuẩn chứa 25 mg C.
4.11 Sứ trơ (đất sét
nung quá lửa) được ngâm tẩm với natri hydroxit, kích thước hạt từ 0,7 mm đến
1,2 mm.
5. Thiết bị, dụng cụ
Trong quá trình phân tích, nếu không
có khuyến nghị nào khác, thì chỉ sử dụng dụng
cụ thí nghiệm thông
thường.
Tất cả dụng cụ thủy tinh đo thể tích phải là loại
A phù hợp với TCVN 7149 (ISO 385), TCVN 7151 (ISO 648) hoặc TCVN 7153
(ISO 1042).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đặc tính của các thiết bị có trên thị
trường được nêu trong phụ lục C.
5.1 Micrôpipet, 100 µl, giới
hạn sai số phải nhỏ hơn 1 µl.
5.2 Bao thiếc, đường kính
khoảng 6 mm, cao 18 mm, khối lượng 0,3 g và thể tích khoảng 0,4 ml,
có hàm lượng cacbon thấp đã biết, nhỏ hơn 0,0010 % (khối lượng).
5.3 Chén sứ, có khả năng
chịu được nung đốt
trong lò cảm ứng.
Nung chén trong lò điện có không khí
hoặc có dòng oxy đi qua ở nhiệt độ 1100 °C trong thời gian không ít hơn 2 h và
bảo quản trong bình
hút ẩm trước khi dùng.
CHÚ THÍCH: Để xác định hàm lượng
cacbon thấp, nên nung chén trong dòng oxy ở 1350 °C
6. Lấy mẫu
Tiến hành lấy mẫu thép và gang phù hợp
với TCVN 1811 (ISO 14284).
7. Tiến hành thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.1 Hướng dẫn vận
hành chung
Làm sạch dòng oxy đi vào bằng các ống
chứa vụn sứ trơ (5.14) có tầm natri hydroxit (5.12) và magie
peclorat (5.13) và trong thời gian chờ giữ tốc độ dòng khí ổn định. Ghép
nối chắc chắn phễu lọc chứa sợi thủy
tinh hoặc phễu có vách ngăn bằng thép
không gỉ làm bộ phận
gom bụi bẩn. Làm sạch
và thay đổi phễu khi cần. Vòm lò, trụ giá nâng và ống lọc phải
được làm sạch thường xuyên để loại bỏ bụi oxit bám vào.
Khi bật máy sau một thời gian không hoạt
động, cần phải ổn định máy một
thời gian theo quy định của nhà sản xuất.
Sau khi làm sạch buồng lò hoặc thay đổi
phễu lọc bụi hoặc thiết bị sau một thời gian không hoạt động, cần tiến hành đốt
một số mẫu tương tự như mẫu phân tích để ổn định thiết bị trước khi bố trí phân
tích.
Thông mạnh oxy qua thiết bị và điều chỉnh bộ điều
khiển thiết bị về
số 0.
Nếu thiết bị sử dụng có thang số đo trực
tiếp ra phần trăm cacbon, việc điều chỉnh số ghi của thiết bị cho từng phạm
vi đường chuẩn như sau:
Chọn mẫu tiêu chuẩn gang được chứng nhận
có hàm lượng cacbon gần với hàm lượng cacbon lớn nhất trong dãy chuẩn, đo hàm lượng
cacbon của mẫu tiêu chuẩn được chứng nhận theo quy định trong 7.4.
Điều chỉnh số ghi của thiết bị
theo trị số mẫu tiêu chuẩn (xem chú
thích 2).
CHÚ THÍCH 2: Việc điều chỉnh này phải
được thực hiện trước việc căn chỉnh quy định trong 7.5. Nó không thay thế hoặc
sửa đổi việc căn chỉnh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tẩy dầu mỡ mẫu phân tích bằng cách rửa trong
dung môi thích hợp (4.4). Phải chú ý sấy nóng để làm bay hơi hết các vết dung
môi cuối cùng.
Dùng cân có độ chính xác 0,001 g, cân 1 g mẫu
phân tích có hàm lượng cacbon nhỏ hơn 1% và 0,5 g đối với mẫu
phân tích có hàm
lượng cacbon lớn hơn 1 %.
CHÚ THÍCH: Khối lượng mẫu phân tích tùy thuộc vào loại
thiết bị sử dụng.
7.3. Thí nghiệm trắng
Trước khi xác định mẫu phân tích, tiến
hành thử lần lượt hai
thí nghiệm trắng
giống hệt nhau.
Cho bao thiếc (5.2) (xem chú thích 1) vào
chén sứ (5.3), ấn nhẹ bao thiếc xuống phía đáy chén. Cho cùng một lượng sắt
tinh khiết (4.3) như trong xác định mẫu phân tích (7.2), thêm cùng một lượng chất
trợ dung (4.8) (xem chú thích 2) như cho vào mẫu phân tích.
Thao tác chén trên như các quy định
trong đoạn thứ hai và thứ ba của 7.4.
Ghi lại kết quả đọc được của các thí
nghiệm trắng và chuyển đổi sang miligam cacbon bằng đồ thị chuẩn (xem 7.5).
Kết quả của thí nghiệm trắng là lượng
cacbon phân tích thí nghiệm trắng
trừ đi lượng cacbon trong sắt tinh khiết sử dụng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH:
1. Trong những trường hợp áp dụng đường
chuẩn 7.5.1 và 7.5.2, sử dụng chén
sứ được chuẩn bị như sau:
Chuẩn bị bao thiếc, dùng micropipet (5.1) hút 100
µl nước 4.1 cho vào một bao thiếc
(5.2) và sấy khô trong 2
h ở 90 °C.
2. Lượng chất trợ dung tùy thuộc vào đặc
điểm riêng của từng
thiết bị và loại mẫu phân tích. Lượng dùng phải đủ để mẫu đốt cháy hoàn toàn.
3. Kết quả trung bình thí nghiệm trắng
cũng như hiệu giữa hai kết quả thí nghiệm trắng, cả hai không được vượt quá
0,01 mg cacbon. Nếu các giá trị này cao bất thường, phải nghiên cứu
và loại trừ các nguồn gây sai lệch.
7.4. Cách xác định
Lấy một bao thiếc (5.2) cho vào chén sứ
(5.3), ấn nhẹ bao thiếc xuống đáy chén sứ và cho mẫu phân tích (7.2) vào, phủ
lên trên một lượng thích hợp chất trợ dung (4.8) (xem ghi chú 2 trong 7.3)
Đặt chén sứ chứa mẫu lên giá đỡ, nâng
giá lên vị trí đốt và khóa kín hệ thống.
Vận hành lò theo đúng hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị.
Khi kết thúc đốt mẫu, tiến hành đo đạc
và ghi lại số liệu quá trình thực hiện đồng thời gắp chén sứ ra và vứt bỏ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các mẫu có hàm lượng cacbon trong khoảng
0,003% (khối lượng) và 0,01 % (khối
lượng).
Chuẩn bị loạt mẫu chuẩn
Chuyển các thể tích dung dịch tiêu chuẩn
đường sacarô (4.9) hoặc dung dịch tiêu chuẩn natri cacbonat (4.10) như ghi
trong Bảng 1 vào năm bình định mức một vạch mức 250 ml. Pha loãng bằng nước (4.1)
đến vạch và lắc đều.
Dùng micropipet (5.1) chuyển 100 µl của
từng dung dịch đã pha loãng vào năm bao thiếc (5.2) và sấy khô ở 90 °C trong
2 h.
Làm nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm.
Bảng 1
Thể tích dung
dịch tiêu chuẩn
(4.9) hoặc
(4.10)
ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
mg
Khối lượng
cacbon lấy vào trong bao thiếc
mg
Hàm lượng
cacbon trong mẫu phân tích
%(khối lượng)
0*)
0
0
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,10
0,010
0,001
2,0
0,20
0,020
0,002
5,0
0,50
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,005
10,0
1,00
0,100
0,010
*) Mẫu chuẩn "không"
7.5.1.2 Tiến hành đo
Chuyển bao thiếc chứa đường sacarô hoặc
natri cacbonat vào chén sứ (5.3), ấn nhẹ bao thiếc xuống đáy chén sứ và cho 1,000
g sắt tinh khiết (4.3) và phủ lên trên với cùng một lượng chất trợ dung (4.8) (xem ghi
chú 2 trong 7.3)
giống như sẽ cho vào mẫu phân tích .
Thao tác chén sứ có chứa mẫu như quy định
trong mục hai và mục ba của
7.4.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số đo thực thu được là số đo của từng
mẫu chuẩn trong dãy chuẩn trừ đi số
đo của mẫu chuẩn
"không".
Dựng đồ thị chuẩn bằng cách vẽ
các số đo thực ứng với số miligam cacbon của từng mẫu chuẩn trong dãy chuẩn.
7.5.2 Mẫu có hàm lượng cacbon
trong phạm vi 0,01 % (khối lượng) và 0,1 % (khối lượng)
7.5.2.1 Chuẩn bị loạt mẫu chuẩn
Chuyển các thể tích dung dịch tiêu chuẩn
đường sacarô (4.9) hoặc dung dịch tiêu chuẩn natri cacbonat (4.10) như ghi
trong Bảng 2 vào năm bình định mức một
vạch mức 50 ml. Pha loãng bằng nước (4.1) đến vạch và lắc đều.
Dùng micropipet (5.1) chuyển 100 µl của
từng dung dịch
đã pha loãng vào năm bao thiếc (5.2) và sấy khô ở 90 °C trong 2 h.
Làm nguội đến nhiệt độ phòng trong
bình hút ẩm.
Bảng 2
Thể tích dung dịch
tiêu chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ml
Khối lượng
cacbon trong dung dịch pha loãng mỗi mililit
mg
Khối lượng cacbon lấy vào trong
bao thiếc
mg
Hàm lượng
cacbon trong mẫu phân tích
% (khối lượng)
0*)
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
2,0
1,0
0,10
0,010
4,0
2,0
0,20
0,020
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,0
0,50
0,050
20,0
10,0
1,00
0,100
*) Mẫu chuẩn
"không"
7.5.2.2 Tiến hành đo
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.5.2.3 Vẽ đồ thị chuẩn
Theo quy định trong 7.5.1.3
7.5.3 Mẫu có hàm lượng cacbon
trong phạm vi 0,1 % (khối lượng) và 1,0 % (khối lượng)
7.5.3.1 Chuẩn bị loạt mẫu chuẩn
Dùng cân có độ chính xác 0,0001 g, cân
các khối lượng bari cacbonat (4.6) và natri cacbonat (4.7) được nêu trong Bảng
3 và chuyển vào năm bao thiếc
(5.2).
Bảng 3
Khối lượng chất chuẩn,mg
Khối lượng
cacbon cho vào bao thiếc
mg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
% (khối lượng)
Bari
cacbonat
(4.6)
Natri
cacbonat
(4.7)
0*)
0*)
0
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8,8
1,0
0,10
32,9
17,7
2,0
0,20
82,1
44,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,50
164,3
88,2
10.0
1,00
*) Mẫu chuẩn
"không"
7.5.3.2 Tiến hành đo
Chuyển bao thiếc chứa bari cacbonat hoặc
natri cacbonat vào chén sứ (5.3), ấn nhẹ
bao thiếc xuống đáy chén sứ và cho 1,000 g sắt tinh khiết (4.3) và phủ lên trên với
cùng một lượng chất trợ dung (4.8) (xem ghi chú 2 trong 7.3) giống như sẽ cho
vào mẫu phân tích .
Thao tác chén sứ có chứa mẫu như quy định
trong mục hai và mục ba của 7.4.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Như quy định trong 7.5.1.3
7.5.4 Mẫu có hàm lượng
cacbon trong phạm vi 1,0 % (khối lượng) và 4,5 % (khối lượng)
7.5.4.1 Chuẩn bị loạt mẫu chuẩn
Dùng cân có độ chính xác 0,0001 g, cân
các khối lượng bari cacbonat (4.6) và natri cacbonat (4.7) được nêu trong Bảng
4 và chuyển vào năm bao thiếc (5.2).
CHÚ THÍCH: Nếu lượng bari cacbonat đã
cân không thể chuyển hết sang bao thiếc, có thể đổ trực tiếp xuống đáy chén sứ.
Bảng 4
Khối lượng chất chuẩn,mg
Khối lượng
cacbon cho vào bao thiếc
mg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
% (khối lượng)
Bari
cacbonat
(4.6)
Natri
cacbonat
(4.7)
0*)
0*)
0
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
44,1
5,0
1,0
164,3
88,2
10,0
2,0
246,4
132,3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,0
369,7
198,6
22,5
4,5
*) Mẫu chuẩn
"không"
7.5.4.2 Tiến hành đo
Chuyển bao thiếc chứa bari cacbonat hoặc
natri cacbonat vào chén sứ (5.3), ấn nhẹ bao thiếc xuống đáy chén sứ và cho
0,500 g sắt tinh khiết (4.3) và phủ lên trên với cùng một lượng chất trợ dung
(4.8) (xem ghi chú 2 trong 7.3) giống như sẽ cho vào mẫu phân tích.
Thao tác chén sứ có chứa mẫu như trong
đoạn hai và ba của 7.4.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Như quy định trong 7.5.1.3
8. Tính toán kết quả
8.1. Phương pháp tính
Dùng đồ thị chuẩn (7.5), chuyển
đổi số ghi của mẫu phân tích trên máy
phân tích ra miligam
cacbon (mo).
Hàm lượng cacbon biểu thị bằng phần trăm
theo khối lượng được tính bằng công thức sau:
x 100
= 
Trong đó:
mo là khối lượng của
cacbon trong mẫu phân tích, tính bằng miligam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m là khối lượng của mẫu phân tích
(7.2), tính bằng gam.
8.2. Độ chụm
Việc kiểm tra độ chụm của phương pháp
này do 22 phòng thí nghiệm thực
hiện, sử dụng 12 mức hàm lượng cacbon, mỗi một phòng thí nghiệm xác định 3 kết
quả cho từng mức cacbon (xem chú thích 1 và 2).
Mẫu phân tích sử dụng và kết quả trung
bình được trình bày trong Bảng A.1.
Kết quả được xử lý bằng phương pháp thống
kê phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725).
Dữ liệu thu được biểu thị mối tương
quan logarit giữa cacbon và độ lặp lại (r) và độ tái lập (R và Rw) của
các kết quả mẫu phân tích (xem chú
thích 3) cũng
như được tóm tắt ở Bảng 5. Đồ
thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm được nêu trong phụ lục B.
CHÚ THÍCH :
1. Hai trong ba kết quả xác định được thực
hiện trong những điều kiện có độ lặp lại như đã xác lập trong TCVN 6910 (ISO
5725), nghĩa là một nhân viên thí nghiệm với cùng thiết bị, điều kiện vận hành giống
hệt nhau, cùng đường chuẩn và một khoảng thời gian ngắn nhất.
2. Kết quả xác định thứ ba được thực
hiện tại một thời điểm khác (ở một
ngày khác) cũng do chính nhân viên thí nghiệm như trong Chú thích 1 sử dụng cùng thiết bị với
đường chuẩn mới.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 5
Hàm lượng cacbon
Độ lặp lại
Độ tái lập
% (khối lượng)
r
R
Rw
0,003
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,00119
0,00077
0,005
0,00069
0,00160
0,00102
0,01
0,00099
0,00240
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,02
0,00142
0,00359
0,00220
0,05
0,00229
0,00612
0,00365
0,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,00917
0,00536
0,2
0,00472
0,0137
0,00785
0,5
0,00762
0,0234
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0
0,0110
0,0351
0,0191
2,0
0,0157
0,0526
0,0280
4,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0844
0,0438
9. Báo cáo thử
Báo cáo thử phải bao gồm các thông tin
sau:
a) Tất cả mọi thông tin cần
thiết để phân biệt mẫu, phòng thí nghiệm và ngày tháng phân tích;
b) Phương pháp sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này;
c) Kết quả và hình thức chúng được biểu
thị;
d) Những nét đặc biệt khác thường được
ghi lại trong quá trình xác định;
e) Mọi cách thao tác không được quy định
trong tiêu chuẩn này hoặc mọi cách thao tác tùy ý có ảnh hưởng đến kết quả
phân tích.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục A
(Tham khảo)
Thông
tin bổ sung về thử nghiệm có sự hợp tác quốc tế
Bảng 5 là kết quả từ phân tích đối chứng
quốc tế lần thứ hai được tiến hành trong năm 1985 trên bảy mẫu thép và năm mẫu gang
ở 8 quốc gia
do 22 phòng thí nghiệm thực hiện.
Kết quả đối chứng được thông báo trong tài
liệu I17/1 N 668,
tháng 4 năm 1986. Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm được trình bày trong Phụ lục
B.
Các mẫu phân tích đã sử dụng được
liệt kê trong Bảng
A.1.
Bảng A1 – Mẫu phân tích
đã sử dụng
Mẫu
Hàm lượng
cacbon
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tìm thấy


EURO B 097-1
Sắt tinh khiết cao
£ 0,002
0,0014
0,0013
JSS 001-2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0047
0,0045
0,0044
NBS SRM 365
Sắt điện phân
0,0068
0,0075
0,0075
BCS 431/1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,026
0,0258
0,0257
JSS 171-3
Thép mềm
0,042
0,0412
0,0409
NBS SRM 15g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,094
0,0928
0,0926
JSS 030-4
Thép cacbon
0,18
0,183
0,182
EURO F 080-1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,452
0,457
0,456
NBS SRM 14f
Thép cacbon
0,735
0,760
0,760
EURO B 063-1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,26
1,267
1,266
NBS SRM 3d
Gang trắng
2,54
2,556
2,559
JSS 110-7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,12
4,095
4,095
: trung bình
trong ngày
:
trung bình khác ngày
Phụ lục B
(Tham khảo)
Đồ
thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng
cacbon [% (khối lượng)]
Hình B.1 - Mối
tương quan logarit giữa hàm lượng cacbon [% (khối lượng)]
và độ lặp lại (r) hoặc độ tái lập (R hoặc Rw)
Phụ
lục C
(Tham khảo)
Các
đặc tính của lò cảm ứng cao tần và máy phân tích cacbon hồng ngoại trên thị trường
C.1 Nguồn oxy, được nối với van
tinh chỉnh và một đồng
hồ áp suất. Bộ phận điều chỉnh áp lực cần khống chế được áp suất oxy dẫn tới
lò theo thông số kỹ thuật của nhà sản xuất. Áp suất thường dùng là 28 kN/m2.
C.2 Bộ phận làm sạch, gồm sứ trơ tẩm natri
hyđroxit đặt trong ống hấp thụ khí cacbonic và magie peclorat trong ống khử nước.
C.3 Lưu lượng kế, có khả năng
đo dòng oxy từ 0 l/min đến 4 l/min.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C4.1 Lò đốt bao gồm một
cuộn cảm ứng và một máy phát cao tần. Buồng lò gồm một ống silic oxit (ví dụ
như ống có đường kính ngoài 30 mm đến 40 mm, đường kính trong 26 mm đến 36 mm,
chiều dài 200 mm đến 220 mm) được gắn vào phía trong một cuộn cảm ứng. Ở đầu
trên và dưới của ống silic oxit được bọc các tấm kim loại theo hình chữ O. Đầu
vào và đầu ra của khí được chế tạo đi qua các tấm kim loại này.
C.4.2 Máy phát thường dùng
có công suất biểu kiến là 1,5 kVA tới 2,5 kVA, nhưng tần số có thể khác
nhau ở một vài nhà
sản xuất thiết bị. Các tần số đã được sử dụng là 2 MHz đến 6 MHz, 15 MHz và 20
MHz. Điện năng từ máy
phát được cấp cho cuộn cảm ứng bao quanh ống lò silic và nó thường được làm
nguội bằng không khí.
C.4.3 Chén sứ chứa mẫu, chất
trợ dung được đặt trên trụ đỡ tại một vị trí chuẩn xác sao cho khi nâng lên, phần
mẫu kim loại trong chén được đặt đúng vào trong lòng cuộn cảm ứng để khi đóng
điện thì xảy ra nối mạch một cách hiệu quả.
C.4.4 Đường kính cuộn cảm ứng,
số vòng cuốn, hình khối buồng lò và công suất máy phát quyết định độ nối mạch xảy
ra, những nhân tố
này do nhà sản xuất thiết bị quyết định.
C.4.5 Nhiệt độ đạt được
trong
quá
trình đốt mẫu một phần
tùy
thuộc vào các nhân tố nêu trong C.4.4, nhưng đồng thời cũng phụ thuộc vào đặc
tính của kim loại trong chén nung, hình dạng mẫu phân tích và khối lượng các vật
liệu. Một số trong các nhân tố này có thể thay đổi ở một mức độ
nào đó bởi người vận hành.
C.5 Thiết bị lọc bụi, có
khả năng thu gom bụi oxit kim loại cuốn theo dòng oxy từ lò.
C.6 Ống khử lưu huỳnh,
bao gồm ống oxy hóa
được nung nóng chứa tấm mỏng platin hoặc
silic mạ platin và một bộ gom khí sunphurơ chứa bông xelulô.
C.7 Máy phân tích khí bằng tia hồng
ngoại
C.7.1 Ở hầu hết các thiết
bị, sản phẩm khí đốt được
chuyển đến hệ thống máy phân tích theo một dòng khí oxy liên tục.
Khi được đi qua một buồng tia hồng ngoại, ví dụ như loại Luft, ở đó sự hấp thụ
bức xạ hồng ngoại do khí cacbonic hoặc khí oxit cacbon gây ra được đo đạc và tích hợp lại
trong một khoảng thời gian đã lập trình trước. Tín hiệu được khuếch đại và chuyển đổi sang tín hiệu
số trên màn hình theo thành phần phần
trăm của cacbon.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C.7.3 Bộ phận điều khiển
điện tử thường được dùng để điều chỉnh thiết bị về điểm "không", bù
trừ cho thí nghiệm trắng, điều chỉnh sai lệch của đường chuẩn và chỉnh sửa những
hiện tượng không tuyến tính. Nói chung máy phân tích có một phương tiện để nhập
khối lượng mẫu tiêu chuẩn hoặc mẫu phân tích để tự động chỉnh sửa kết
quả. Thiết bị đồng thời cũng được trang bị một cân tự động đi kèm để cân chén sứ,
cân mẫu phân tích và chuyển các trị số này tới máy tính.