Khối lượng bari sunfat
(4.6)
mg
|
Khối lượng lưu
huỳnh
lấy
vào chén sứ
mg
|
Hàm lượng
lưu huỳnh trong mẫu phân tích
% (khối lượng)
|
01)
|
0
|
0
|
3,64
|
0,50
|
0,10
|
5,46
|
0,75
|
0,15
|
7,28
|
1,00
|
0,20
|
9,10
|
1,25
|
0,25
|
10,92
|
1,50
|
0,30
|
12,74
|
1,75
|
0,35
|
14,56
|
2,00
|
0,40
|
1) Mẫu chuẩn “không”
|
8. Tính toán kết quả
8.1. Phương pháp tính toán
Dùng đường chuẩn chuyển đổi số ghi
trên máy phân tích (7.5) của mẫu phân tích ra miligam lưu huỳnh (mo).
Hàm lượng lưu huỳnh, ws, biểu
thị ra phần trăm theo khối lượng được tính bằng công thức sau:
Ws = x
100
=
Trong đó:
mo là khối lượng lưu huỳnh trong mẫu
phân tích, tính bằng miligam;
m1 là khối lượng lưu huỳnh trong thí
nghiệm trắng (7.3), tính bằng miligam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m là khối lượng mẫu
phân
tích (7.2), tính bằng
gam.
8.2. Độ chụm
Việc kiểm tra độ chụm của phương pháp
này đã được thực hiện bởi
18 phòng thí nghiệm sử dụng
tám mức hàm lượng
lưu huỳnh, mỗi phòng thí nghiệm phân tích xác định ba kết quả (xem chú thích 4
và 5) cho từng mức lưu huỳnh.
CHÚ THÍCH:
4. Hai trong ba kết quả xác định được thực
hiện trong những điều kiện có độ lặp lại như đã xác lập trong TCVN 6910 - 1
(ISO 5725-1), nghĩa là một nhân
viên thí nghiệm với
cùng thiết bị, điều kiện vận hành giống hệt nhau, cùng đường chuẩn và một khoảng
thời gian ngắn nhất.
5. Kết quả xác định thứ ba được thực hiện
tại một thời điểm khác (ở một ngày khác) cũng
do chính nhân viên thí
nghiệm như trong chú thích 4 sử dụng
cùng thiết bị với đường chuẩn mới.
Các mẫu phân tích và kết quả trung
bình/chính xác được
trình bày trong Bảng B.1.
Kết quả được xử lý bằng phương
pháp thống kê phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725), Phần 1, 2 và 3.
Dữ liệu thu được biểu thị mối quan hệ
logarit giữa lưu huỳnh và độ lặp lại (r) và các giới hạn của độ tái lập (R và Rw)
của kết quả mẫu phân tích (xem chú
thích 6) cũng như tóm tắt ở Bảng 2. Biểu diễn bằng đồ thị các dữ liệu trên được
trình bày trong Hình C.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6. Từ hai kết quả của ngày 1, độ lặp lại
(r) và độ tái lập
(R) được tính theo
phương pháp quy định trong TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Từ kết quả đầu tiên trong
ngày 1 và kết quả trong ngày 2, tính được độ tái lập (Rw) của nội bộ
phòng thí nghiệm, sử dụng phương pháp nêu trong TCVN 6910 - 3 (ISO 5725 - 3).
Bảng 2 - Kết
quả cho độ lặp lại và độ tái lập
Hàm lượng lưu huỳnh
Độ lặp lại
Độ tái lập
% (khối lượng)
r
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Rw
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,0040
0,0059
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0097
0,0116
0,0134
0,0177
0,0188
0,0200
0,0207
0,0213
0,0219
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0113
0,0126
0,0138
0,0150
0,0159
9. Phương pháp lấy mẫu
có lẫn bột mịn
Trong trường hợp mẫu phân tích chứa bột
mịn có kích thước hạt nhỏ hơn 500 µm, sử dụng rây sàng mẫu (cỡ 500 µm) sàng phân
loại ra phần thô và phần mịn
theo như quy định trong ISO 565. Cân những lượng tỷ lệ của từng phần để có mẫu phân
tích đại diện và xác định hàm lượng lưu huỳnh riêng rẽ cho từng phần đó.
Trong trường hợp này, hàm lượng lưu huỳnh
ws, biểu thị bằng phần trăm theo khối lượng, được tính bằng công thức
sau:
Ws =
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
WS,1 là hàm lượng lưu huỳnh trong phần mẫu
thô, tính bằng miligam;
WS,2 là hàm lượng lưu huỳnh trong phần mẫu
mịn, tính bằng miligam;
mcf là khối lượng phần thô
trong mẫu phân tích, tính bằng gam;
mff là khối lượng phần mịn trong mẫu phân
tích, tính bằng gam.
10. Báo cáo thử
Báo cáo thử phải bao gồm các nội dung
sau:
a) Tất cả mọi thông tin cần thiết để phân
biệt được mẫu, phòng thí nghiệm và ngày tháng phân tích;
b) Phương pháp sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này;
c) Kết quả và hình thức chúng được biểu
thị;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
e) Mọi cách thao tác không được quy định
trong tiêu
chuẩn này hoặc mọi
cách thao
tác
tùy ý có ảnh hưởng đến kết quả
phân tích.
Phụ lục A
(Tham khảo)
Các đặc tính của lò cảm ứng cao tần và máy
phân tích cácbon hồng ngoại có trên thị trường
A.1 Nguồn oxy: được nối với van điều
chỉnh tinh và một
đồng hồ áp suất. Bộ phận điều chỉnh áp lực cần khống chế được áp suất oxy dẫn tới lò phù hợp
thông số kỹ thuật của nhà sản xuất thiết bị. Áp suất thường dùng là 28 kN/m2.
A.2 Bộ phận làm sạch, gồm sứ trơ
tẩm natri hydroxit đặt trong ống hấp thụ khí cácbonic và manhê peclorat đựng trong ống khử
nước.
A.3 Lưu lượng kế, có khả năng
đo dòng oxy từ 0
l/min đến 4 l/min.
A.4 Lò cao tần
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đường vào và ra của khí được chế tạo
qua các tấm kim loại này.
A.4.2 Máy phát thường dùng
có công suất biểu kiến là 1,5 kVA tới 2,5 kVA, nhưng tần số có thể khác nhau ở một vài nhà
sản xuất thiết bị. Các tần số đã được sử dụng là 2 MHz đến 6 MHz, 15 MHz và 20 MHz.
Điện năng từ máy phát được cấp cho cuộn cảm bao quanh ống lò silic oxit mà nó
thường được làm nguội bằng không khí.
A4.3 Chén sứ chứa mẫu, chất
chảy, chất trợ dung được đặt trên trụ đỡ tại một vị trí chuẩn xác sao cho khi
nâng lên, phần mẫu kim loại trong chén được đặt đúng vào trong lòng cuộn cảm ứng
để ghép nối hiệu quả khi đóng điện.
A.4.4 Đường kính cuộn cảm ứng,
số vòng cuốn,
hình khối buồng lò và công suất máy phát quyết định độ nối mạch xảy ra, những nhân tố
này do nhà sản xuất thiết
bị quyết định.
A.4.5 Nhiệt độ đạt được
trong
quá
trình đốt mẫu một phần tùy thuộc vào
các nhân tố nêu trong A.4.4, nhưng đồng thời cũng phụ thuộc vào đặc tính của
kim loại trong chén nung, hình dạng mẫu phân tích và khối lượng các vật liệu. Một số
trong các nhân tố này có thể thay đổi ở một mức độ nào đó bởi người vận
hành.
A.5 Bộ phận gom bụi, có khả năng thu gom bụi
oxyt kim loại cuốn theo dòng oxy từ lò.
A.6 Máy phân tích khi bằng tia hồng
ngoại
A.6.1 Ở hầu hết các
thiết bị, sản phẩm khí đốt được
chuyển đến hệ thống máy phân tích theo một dòng khí oxy liên tục. Khí được đi
qua một buồng tia hồng ngoại, ví dụ như loại Luft, ở đó sự hấp thụ
bức xạ hồng ngoại do khí lưu huỳnh dioxit được đo đạc và tích hợp lại trong một
khoảng thời gian đã lập trình trước. Tín hiệu được khuếch đại và chuyển đổi sang tín hiệu
số trên
màn hình theo
thành phần phần trăm lưu huỳnh.
A.6.2 Trong một số máy
phân tích, sản phẩm sinh ra khí đốt có thể được thu gom trong khí oxy với một
thể tích cố định và một áp suất khống chế được và hỗn hợp khí được phân
tích cho lưu huỳnh dioxit.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục B
(Tham khảo)
Thông
tin bổ sung về các thử nghiệm có sự hợp tác quốc tế
Bảng 2 là kết quả từ phân tích đối chứng
quốc tế được thực hiện trong năm 1993 trên ba mẫu thép và năm mẫu gang ở bảy quốc gia
do 18 phòng thí nghiệm thực hiện.
Kết quả đối chứng được thông báo trong tài
liệu ISO/TC17/SC 1 N 1035, tháng 3 năm 1994. Biểu diễn bằng đồ thị biểu diễn
các dữ liệu về độ chụm được trình bày trong Phụ lục C.
Các mẫu phân tích đã sử dụng được liệt
kê trong Bảng B.1.
Bảng B.1 - Kết
quả chi tiết nhận được từ thử giữa các phòng thử
nghiệm
Mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ chụm
% (khối lượng)
Được công nhận
Tìm được
Độ lặp lại
r
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C1
C2
R
Rw
ACS 2 (Gang đúc)
0,125
0,122
0,120
0,0063
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0077
ECRM 489-1 (Gang đúc)
0,155
0,153
0,153
0,0057
0,021
0,014
ECRM 489-2 (Gang đúc)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,147
0,146
0,0066
0,018
0,011
ECRM 488-1 (Gang đúc)
0,16811)
0,146
0,146
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,021
0,012
SWEDEN STEEL (Thép không gỉ)
0,191)
0,199
0,200
0.0066
0,016
0,014
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,230
0,238
0,239
0,0068
0,027
0,012
JSS S26 (thép không hợp kim)
0,304
0,291
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,012
0,021
0,016
ECRM 085-1 (thép không hợp kim)
0,336
0,336
0,338
0,016
0,020
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
S1: trung bình trong
ngày
S2 : trung bình khác
ngày
1) Chưa được công nhận
Phụ lục C
(Tham khảo)
Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm
Hàm lượng lưu
huỳnh [% (khối lượng)]
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ig Rw = 0,392 8 Ig - 1,624
Ig R = 0,177 7 Ig - 1,574
Trong đó:
wC,1 là phần trăm hàm lượng
lưu huỳnh trung bình phân tích
trong ngày, tính bằng phần trăm
khối lượng;
wC,2 là phần
trăm hàm lượng lưu
huỳnh trung bình phân tích giữa các ngày, tính bằng phần trăm khối lượng.
Hình C.1 - Mối
tương quan logarit giữa hàm lượng lưu huỳnh (ws) độ lặp lại (r) hoặc độ
tái lập (R và Rw)