TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN 8454
: 2010
TINH
DẦU (CHỨA CÁC RƯỢU BẬC BA) – TÍNH HÀM LƯỢNG RƯỢU TỰ DO BẰNG CÁCH XÁC ĐỊNH TRỊ
SỐ ESTE SAU KHI AXETYL HÓA
Essential oils (containing
tertiary alcohols) – Estimation of free alcohols content by determination of
ester value after acetylation
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp tính hàm
lượng rượu tự do của tinh dầu bằng cách xác định trị số este sau khi axetyl hóa1).
Phương pháp này có thể áp dụng cho các loại
tinh dầu chứa một tỷ lệ đáng kể các rượu bậc ba như linalol và terpineol mà TCVN
8453 (ISO 1241) không áp dụng được cho các loại tinh dầu này.
Phương pháp này không áp dụng được cho các
loại tinh dầu chứa một tỷ lệ đáng kể các phenol, anthranilat, lacton và aldehyt
được nêu trong TCVN 8453 (ISO 1241).
2. Tài liệu viện dẫn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 8442 (ISO 212), Tinh dầu – Lấy mẫu
TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu – Chuẩn bị
mẫu thử
TCVN 8451 (ISO 709), Tinh dầu – Xác định
trị số este
TCVN 8453 (ISO 1241), Tinh dầu – Xác định
trị số este trước và sau khi axetyl hóa và tính hàm lượng rượu tự do và rượu
tổng số.
3. Thuật ngữ và định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và
định nghĩa sau:
Trị số este sau khi axetyl hóa (este value after
acetylation)
Số miligam kali hydroxit cần để trung hòa lượng
axit được giải phóng do thủy phân các este có trong 1 g tinh dầu đã axetyl hóa.
4. Nguyên tắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết
phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh tinh khiết tương đương.
5.1. Axetyl clorua
5.2. Dimetylanilin, mới được chưng cất
và không chứa monometylanilin và anilin.
5.3. Anhydrit axetic, nồng độ không nhỏ
hơn 98%.
5.4. Magiê sulfat hoặc natri sulfat
khan, mới được khử ẩm và ở dạng bột.
5.5. Natri sulfat (Na2SO4),
dung dịch 100 g/l.
5.6. Dung dịch axit clohydric.
Pha loãng 5 phần axit clohydric (r20 = 1,19 g/ml) đến
100 phần thể tích với dung dịch natri sulfat (5.5).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 50 g natri hydro cacbonat trong 1 lit
dung dịch natri sulfat (5.5).
5.8. Kali hydroxit, dung dịch lỏng 0,1
N.
5.9. Kali hydroxit, dung dịch chuẩn 0,5
N trong etanol 95% (phần thể tích).
5.10. Axit clohydric, dung dịch chuẩn
0,5N.
5.11. Giấy quỳ.
5.12. Phenolphtalein, dung dịch 2 g/l
trong etanol 95% (phần thể tích).
6. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
6.1. Thiết bị axetyl hóa, gồm có bình axetyl
hóa đáy tròn dung tích 100 ml, được nối bằng khớp nối thủy tinh mài với ống
thủy tinh dài ít nhất 1 m và đường kính trong khoảng 10 mm, để làm bộ phận
ngưng tụ không khí và có nắp đậy bằng thủy tinh mài vừa khít với bình.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2. Ống đong, dung tích 10 ml.
6.3. Ống đong, dung tích 50 ml.
6.4. Bể nước đá tan chảy.
6.5. Nồi cách thủy, được cài đặt nhiệt
độ ở 40°C ± 1°C.
6.6. Nồi cách thủy có thể đun sôi.
6.7. Phễu chiết, dung tích nhỏ nhất
250 ml.
6.8. Bình cầu để xà phòng hóa, dung tích 250 ml,
bằng thủy tinh bền với kiềm và có thể lắp khít với bộ sinh hàn.
6.9. Buret đã hiệu chuẩn, dung tích 50 ml,
được chia vạch 0,1 ml.
7. Lấy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8. Cách tiến hành
8.1. Chuẩn bị mẫu thử.
Mẫu thử được chuẩn bị theo TCVN 8443 (ISO
356).
8.2. Xác định trị số este trước khi axetyl
hóa
Xác định trị số este trước khi axetyl hóa
theo TCVN 8451 (ISO 709).
8.3. Axetyl hóa.
Dùng ống đong (6.2) lấy khoảng 10 ml mẫu thử
và rót vào bình cầu đáy tròn (6.1). Thêm 20 ml dimetylanilin (5.2), trộn kỹ và
làm nguội trong bể nước đá tan chảy (6.4).
Sau đó thêm 8 ml axetyl clorua (5.1) và 5 ml
anhydrit axetic (5.3) vào bình cầu đáy tròn trong khi vẫn giữ trong bể nước đá.
Lấy bình cầu đáy tròn ra khỏi bể nước đá và để yên ở nhiệt độ phòng trong 30
min. Đặt bình cầu vào nồi cách thủy (6.5) để ở 40°C ± 1°C
và giữ trong 16h.
Làm nguội đến nhiệt độ phòng và rót dịch lỏng
này vào phễu chiết (6.7), sau đó rửa tinh dầu đã axetyl hóa như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) ít nhất năm lần bằng các phần 50 ml dung
dịch axit clohydric (5.6) cho đến khi nước rửa không còn chứa dimetylanilin2);
c) hai lần bằng 25 ml dung dịch natri hydro
cacbonat (5.7);
d) hai lần bằng 25 ml dung dịch natri sulfat
(5.5).
Lắc mạnh trong 30 s sau mỗi lần thêm và để
cho đến khi hai pha được tách rõ ràng. Trong suốt giai đoạn tách sau cùng, kiểm
tra trạng thái trung tính của lớp nước bằng giấy quỳ (5.11).
Chuyển lớp tinh dầu vào bình cầu, làm khô
trên magie sulfat hoặc natri sulfat khan (5.4) và lọc.
8.4. Xác định trị số este sau khi axetyl hóa.
Xác định trị số este sau khi axetyl hóa theo
TCVN 8451 (ISO 709).
9. Biểu thị kết quả
Hàm lượng rượu tự do tính bằng phần trăm khối
lượng, được tính theo công thức sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng các loại rượu liên kết, tính bằng
phần trăm khối lượng, có thể tính được từ trị số este, được tính theo công thức
sau:
Hàm lượng rượu tổng số, tính bằng phần trăm
khối lượng, thu được bằng cách cộng hai phần trăm trên đây.
Trong công thức trên:
M là khối lượng phân tử của rượu chuẩn được
quy định trong tiêu chuẩn đối với loại tinh dầu cần thử nghiệm;
EV1 là trị số este của
tinh dầu trước khi axetyl hóa (6.2), xác định được theo TCVN 8451 (ISO 709);
EV2 là trị số este của
tinh dầu sau khi axetyl hóa (6.4), xác định được theo TCVN 8451 (ISO 709);
10. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ phương pháp
được sử dụng và kết quả thu được. Báo cáo thử nghiệm cũng phải đề cập mọi chi
tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy chọn
cũng như mọi tình huống có thể làm ảnh hưởng đến kết quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1)
Phương pháp này thường được biết như là “Phương pháp Fiore”.
2)
Phép thử sự có mặt dimetylanilin: thêm 2 giọt dung dịch kali pemanganat bão hòa
vào 15ml dung dịch nước rửa clohydric. Lắc mạnh. Nếu màu vàng cam xuất hiện
trong thời gian ít hơn 15 s thì có mặt dimetylanilin.