TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
7706 : 2007
VẬT
LIỆU CHỊU LỬA - XÁC ĐỊNH HÀM LưỢNG PHOSPHO PENTOXIT
Refractories
- Determination of phosphorus pentoxide
Lời nói đầu
TCVN 7706 : 2007 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn
TCVN/TC33 Vật liệu chịu lửa hoàn thiện trên cơ sở dự thảo đề nghị của Viện
Vật liệu xây dựng - Bộ Xây dựng, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị,
Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
VẬT LIỆU CHỊU
LỬA -XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO PENTOXIT
Refractories
- Determination of phosphorus pentoxide
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân
tích hoá học để xác định hàm lượng phospho pentoxit (P2O5) có hàm lượng nhỏ hơn
5 % trong vật liệu chịu lửa.
2. Tài liệu
viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì
áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì
áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987) Nước
dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
TCVN 6819 : 2001 Vật liệu chịu lửa
chứa crôm – Phương pháp phân tích hoá học.
TCVN 7190-1 : 2002 Vật liệu chịu lửa –
Phương pháp lấy mẫu - Phần 1: Lấy mẫu nguyên liệu và sản phẩm không định hình.
TCVN 7190-2 : 2002 Vật liệu chịu lửa –
Phương pháp lấy mẫu - Phần 2: Lấy mẫu và kiểm tra nghiệm thu sản phẩm định
hình.
3. Nguyên tắc
Mẫu thử được tách loại silic dioxit
(SiO2) trước khi tiến hành xác định hàm lượng P2O5.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4. Hoá chất,
thuốc thử
4.1. Yêu cầu chung
Hoá chất dùng trong phân tích có độ
tinh khiết không thấp hơn “tinh khiết phân tích” (TKPT).
Nước dùng trong quá trình phân tích theo
TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (sau
đây gọi là “nước”).
4.2. Hoá chất rắn,
thuốc thử
Sử dụng các hoá chất và thuốc thử
thông thường trong phòng thí nghiệm và:
4.2.1. Natri cacbonat
(Na2CO3) khan.
4.2.2. Kali cacbonat
(K2CO3) khan.
4.2.3. Natri
tetraborat (Na2B4O7) khan.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.5. Hỗn hợp nung chảy
1:
trộn đều Na2CO3 (4.2.1) với K2CO3 (4.2.2)
theo tỷ lệ khối lượng 1:1, bảo quản trong bình nhựa kín.
4.2.6. Hỗn hợp nung
chảy 2:
trộn đều Na2CO3 (4.2.1) với K2CO3 (4.2.2)
và Na2B4O7 (4.2.3) theo tỷ lệ khối lượng
1 : 1 : 1, bảo quản trong bình nhựa kín.
4.3. Hoá chất lỏng
4.3.1. Axit clohydric
(HCl)
đậm đặc, d = 1,19.
4.3.2. Axit
clohydric (HCl), dung dịch (1+1).
4.3.3. Axit
flohydric (HF) đậm đặc, d = 1,12.
4.3.4. Axit sulfuric
(H2SO4) đậm đặc, d = 1,84.
4.3.5. Axit sulfuric
(H2SO4), dung dịch 10 %.
4.3.6. Axit sulfuric
(H2SO4), dung dịch (1+1).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3.8. Amoni molipdat
((NH4)6Mo7O24.24H2O), dung dịch 10
%: 100 g amoni molipdat ((NH4)6Mo7O24.24H2O)
pha trong 500 ml nước ở nhiệt độ 50 0C. Làm nguội dung dịch, thêm tiếp
100 ml axit sulfuric đặc, làm nguội rồi thêm tiếp nước đến thể tích 1 000 ml. Bảo
quản dung dịch trong bình thuỷ tinh tối màu.
4.3.9. Axit ascorbic
(C6H8O6), dung dịch 10 % pha
trong nước. Bảo quản trong bình thủy tinh tối màu, dung dịch bền trong 1 tuần.
4.3.10. Dung dịch
tiêu chuẩn gốc P2O5 (P2O5
= 1 000 mg/ml):
Hoà tan 1,917 g kali dihydro photphat (KH2PO4)
đã sấy khô ở nhiệt độ 100 0C ± 5 0C trong 2 giờ vào cốc thuỷ
tinh dung tích 250 ml, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1 000 ml,
thêm nước đến vạch, lắc đều. Dung dịch này có chứa 1 000 mg P2O5/ml.
Dung dịch tiêu chuẩn (P2O5 = 100 mg/ml): Lấy 100 ml dung dịch tiêu chuẩn gốc
vào bình định mức 1 000 ml, thêm nước tới vạch mức, lắc đều.
5. Thiết bị,
dụng cụ
Thiết bị, dụng cụ thông thường trong
phòng thí nghiệm và:
5.1. Tủ sấy đạt nhiệt độ
300 0C có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.
5.2. Lò nung đạt nhiệt độ
1 000 0C ± 50 0C có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.
5.3. Chén bạch kim dung tích 30
ml hoặc 50 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.5. Giấy lọc định lượng
không tro, chảy trung bình (đường kính lỗ trung bình khoảng 7 mm).
5.6. Chày, cối nghiền mẫu
bằng đồng.
5.7. Chày, cối nghiền mẫu
bằng mã não.
5.8. Tủ hút hơi độc.
5.9. Máy so màu quang điện
hoặc quang phổ kế UV – VIS, có khả năng đo độ hấp thụ quang ở bước sóng từ 820
nm – 830 nm.
5.10. Bếp điện, bếp
cách thuỷ.
5.11. Bình định mức dung tích 25
ml, 100 ml, 200 ml, 250 ml, 500 ml và 1 000 ml.
5.12. Pipet dung tích 1
ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml, 25 ml, 50 ml và 100 ml.
5.13. Ống đong dung tích 10
ml, 20 ml, 25 ml, 50 ml, 500 ml và 1 000 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.15. Cân phân tích, có độ chính
xác đến 0,0001 g.
6. Lấy mẫu và
chuẩn bị mẫu thử
6.1. Lấy
mẫu
Theo TCVN 7190-1 : 2002 và TCVN 7190-2
: 2002.
6.2. Chuẩn
bị mẫu thử
Mẫu thử đưa tới phòng thử nghiệm có khối
lượng không ít hơn 500 g, kích thước hạt không lớn hơn 4 mm.
Trộn đều mẫu thử, dùng phương pháp
chia tư lấy khoảng 100 g, nghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng 0,20 mm. Dùng phương pháp
chia tư lấy khoảng 50 g, tiếp tục nghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng 0,10 mm. Khi
gia công mẫu thử, nếu sử dụng dụng cụ bằng thép, phải dùng nam châm để loại sắt
lẫn vào mẫu. Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng từ 15 g đến 20 g làm mẫu phân
tích hoá học, phần còn lại bảo quản trong bình thủy tinh kín hoặc túi ni lông
làm mẫu lưu.
Sau đó nghiền mịn mẫu trên cối mã não,
đến lọt qua sàng 0,063 mm. Sấy mẫu phân tích ở nhiệt độ 105 0C ± 5 0C
đến khối lượng không đổi.
Chỉ tiêu phân tích được tiến hành song
song trên hai lượng cân mẫu thử và một thí nghiệm trắng (bao gồm các lượng thuốc
thử như đã nêu trong tiêu chuẩn, nhưng không có mẫu thử) để hiệu chỉnh kết quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.1. Mẫu thử được
phân giải tạo thành dung dịch để phân tích xác định hàm lượng phospho pentoxit
(P2O5) có trong mẫu, theo một trong hai cách dưới đây:
7.1.1 Phân giải mẫu
bằng hỗn hợp kiềm cacbonat
Phương pháp này áp dụng cho mẫu có hàm
lượng Al2O3 không lớn hơn 45 %.
Cân 0,5 g mẫu thử (chuẩn bị theo điều 6)
chính xác đến 0,0001 g, chuyển mẫu vào chén bạch kim đã có sẵn khoảng 3 g đến 4
g hỗn hợp nung chảy 1 (4.2.5), trộn đều, phủ lên trên một lớp mỏng hỗn hợp nung
chảy (dày khoảng 3 mm).
Nung chất phân giải trong lò ở nhiệt độ
khoảng 1000 0C trong khoảng thời gian từ 45 phút đến 60 phút đến tan
trong. Lấy chén ra khỏi lò để nguội.
Chuyển toàn bộ khối nung chảy trong chén
bạch kim sang bát sứ bằng axit HCl (1+1), tráng rửa sạch chén.
Đậy bát sứ bằng mặt kính đồng hồ, thêm
từ từ 20 ml axit clohydric đậm đặc vào bát sứ. Sau khi mẫu tan hết, ngừng sủi
bọt, dùng bình tia nước nóng tráng rửa thành bát, mặt kính, khuấy đều.
7.1.2. Phân giải mẫu
bằng hỗn hợp kiềm cacbonat và natri borat
Phương pháp này áp dụng cho mẫu có hàm
lượng Al2O3 lớn hơn 45 %, hoặc mẫu không tan hoàn toàn
theo phương pháp quy định trong 7.1.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nung mẫu trong lò ở nhiệt độ khoảng 1 000
0C trong thời gian từ 20 phút – 30 phút, đến tan trong. Lấy chén khỏi
lò, khi hỗn hợp còn chảy lỏng, nghiêng thành chén và xoay tròn nhẹ chén, để hỗn
hợp còn lỏng bám thành một lớp mỏng trên thành chén, để nguội.
Cho chén vào bát sứ đã có sẵn 40 ml axit
HCl (1+1), đặt nghiêng chén bạch kim để ngâm mẫu trong axit 15 phút. Đun nhẹ
dung dịch trong bát sứ để làm tan mẫu, dùng nước nóng và HCl (1+1) rửa sạch chén
bạch kim. Thêm vào bát sứ 15 ml axit HCl đậm đặc (4.3.1) và 1 ml axit sulfuric (1+1)
(4.3.6), khuấy đều.
7.2. Phân giải mẫu
bằng cách tách loại silic dioxit ở dạng chất không tan trong axit
Làm bay hơi dung dịch (7.1.1) và
(7.1.2) trong bát sứ trên bếp cách thủy hoặc cách cát, đến khô. Đối với mẫu phân
giải bằng hỗn hợp nung chảy 2 (4.2.6), thêm vào bát sứ 20 ml metanol, khuấy đều
rồi đặt lên bếp cô mẫu, khi mẫu còn sền sệt thêm vào bát 5 ml axit HCl đậm đặc và
20 ml metanol, khuấy đều và cô đến khô.
Khi các chất trong bát sứ gần khô kiệt,
dùng đũa thủy tinh dầm nát các hạt muối mới tạo ra. Sau khi mẫu khô, tiếp tục
cô mẫu thêm khoảng 1 giờ đến 1,5 giờ đến khô kiệt.
Làm nguội bát sứ, thêm vào đó 15 ml axit
clohydric đậm đặc, để yên 10 phút. Thêm vào bát sứ 80 ml nước sôi, khuấy cho
tan muối.
Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy trung bình,
nước lọc thu vào bình định mức 500 ml, dùng nước cất nóng rửa sạch bát sứ và giấy
lọc, đến hết ion clo trong nước rửa.
Cho giấy lọc có kết tủa vào chén bạch kim,
đốt cháy giấy lọc trên bếp điện. Đưa chén bạch kim vào lò, nung ở nhiệt độ 1 000
0C ± 50 0C, giữ mẫu ở nhiệt độ này khoảng 1 giờ đến 1,5
giờ. Làm nguội chén bạch kim trong bình hút ẩm.
Tẩm ướt kết tủa trong chén bằng vài
giọt nước, thêm vào chén 5 giọt axit H2SO4 (1+1) (4.3.6)
và 10 ml axit flohydric đậm đặc (4.3.3), làm bay hơi chất chứa trong chén trên bếp
điện đến khô. Thêm tiếp vào chén 10 ml axit flohydric, cho bay hơi trên bếp điện
đến khô kiệt và ngừng bốc khói trắng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nung cặn còn lại trong chén bạch kim với
khoảng 2 g đến 3 g kali pyrosulfat (4.2.4) ở nhiệt độ 750 0C ± 50 0C
đến tan trong.
Làm nguội chén bạch kim và hoà tan
khối chảy trong cốc thuỷ tinh đã có 50 ml nước và 10 ml axit clohydric đậm đặc,
đun tới tan trong, làm nguội và gộp dung dịch này với dung dịch trong bình 500 ml,
thêm nước cất tới vạch định mức, lắc đều. Dung dịch này dùng để xác định hàm lượng
phospho pentoxit trong mẫu.
Đối với mẫu vật liệu chịu lửa chứa crôm
mẫu thử được phân giải, tách loại SiO2 và crôm theo TCVN 6819 :
2001. Dung dịch sau khi đã loại SiO2 và crôm dùng để xác định phospho pentoxit.
8. Cách tiến
hành
Tùy thuộc vào hàm lượng P2O5
có trong mẫu phân tích, hút một lượng dung dịch thu được sau quá trình phân
giải mẫu (7.2) sao cho hàm lượng P2O5 nằm trong khoảng từ
200 mg đến 1 000 mg vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm nước cất đến khoảng
50 ml, sau đó thêm 10 ml dung dịch H2SO4 10 %, thêm tiếp 10
ml dung dịch amoni molipdat 10 % (4.3.8), lắc đều dung dịch và để yên từ 25
phút đến 30 phút.
Tiếp tục thêm vào bình 3 ml dung dịch axit
ascorbic 10 % (4.3.9), thêm nước tới vạch định mức, lắc đều. Sau 45 phút (không
quá 70 phút) đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng 820 nm đến 830 nm, dung
dịch so sánh là mẫu trắng. Mẫu trắng là mẫu không chứa mẫu thử và cũng tiến hành
các bước tương tự như trên. Từ trị số hấp thụ quang thu được, dựa vào đồ thị
chuẩn xác định được hàm lượng phospho pentoxit.
Xây dựng đồ thị chuẩn: Lấy 8 bình định
mức dung tích 100 ml, lần lượt cho vào mỗi bình một thể tích dung dịch tiêu
chuẩn P2O5 (P2O5 = 100 mg/ml) theo thứ tự sau: 0 ml; 2
ml; 4 ml; 5 ml; 6 ml; 7 ml; 8 ml và 10 ml, thêm nước cất đến khoảng 50 ml sau
đó thêm tiếp 10 ml dung dịch H2SO4 10 %, 10 ml dung dịch amoni molipdat 10 %
(4.3.8) lắc đều dung dịch và để yên từ 25 phút đến 30 phút.
Tiếp tục thêm vào bình 3 ml dung dịch ascorbic
10 % (4.3.9) thêm nước tới vạch định mức, lắc đều. Sau 45 phút (không quá 70
phút) tiến hành đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng từ 820 nm - 830
nm, dung dịch so sánh là dung dịch trong bình không chứa dung dịch tiêu chuẩn P2O5.
Từ lượng phospho pentoxit có trong mỗi bình và giá trị độ hấp thụ quang tương ứng
xây dựng đồ thị chuẩn.
9. Tính kết
quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
m là khối lượng P2O5.
tìm được từ đồ thị chuẩn, tính bằng gam;
mx là khối lượng mẫu trong
dung dịch lấy đem xác định P2O5., tính bằng gam.
9.2. Chênh lệch cho
phép giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,04 %, nếu lớn hơn phải
tiến hành phân tích lại.
10. Báo cáo
thử nghiệm
Báo cáo kết quả thử nghiệm bao gồm ít
nhất các thông tin sau:
– các thông tin cần thiết để nhận biết
mẫu thử một cách đầy đủ;
– các bước tiến hành thử khác với quy
định của tiêu chuẩn này (ghi rõ tài liệu viện dẫn);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
– các tình huống có ảnh hưởng đến kết
quả thử;
– ngày, tháng, năm tiến hành thử
nghiệm.