TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
7638 : 2007
VẬT LIỆU CHỊU LỬA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ZIRCON
DIOXIT
Refractories
- Determination of
zirconium dioxide
Lời nói đầu
TCVN 7638 : 2007 do Ban Kỹ thuật Tiêu
chuẩn TCVN/TC33 Vật liệu chịu lửa hoàn thiện trên cơ sở dự thảo đề nghị
của Viện Vật liệu xây dựng - Bộ Xây dựng, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng
đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
VẬT
LIỆU CHỊU LỬA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ZIRCON DIOXIT
Refractories
-
Determination
of zirconium dioxide
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này quy định
phương pháp phân tích Hóa học để xác định hàm lượng zircon dioxit (ZrO2) trong vật liệu chịu
lửa.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn
sau là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi
năm ban hành thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm
ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm các bản sửa đổi (nếu có).
TCVN 4851 : 1989 (ISO
3696 : 1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật
và phương pháp thử.
TCVN 7190 : 2002 Vật
liệu chịu lửa - Phương pháp lấy mẫu.
3. Nguyên tắc
Chuẩn độ trực tiếp hàm
lượng zircon bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn trong môi trường axit sunfuric nồng
độ khoảng 0,3 N với chỉ thị xylenon da cam. Kết thúc chuẩn độ khi dung dịch
chuyển từ màu đỏ sang màu vàng sáng. Từ thể tích dung dịch EDTA tiêu thụ, tính được
hàm lượng zircon dioxit có trong mẫu.
4. Hóa chất, thuốc
thử
4.1. Hóa chất rắn,
thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1.2. Kali cacbonat
(K2CO3), khan.
4.1.3. Natri
tetraborat (Na2B4O7), khan.
4.1.4. Kali
pyrosunphat (K2S2O7) hoặc kali
hydrosunphat (KHSO4).
4.1.5. Canxi cacbonat
(CaCO3), hàm lượng không nhỏ hơn
99,5 %.
4.1.6. Hỗn hợp nung chảy
1:
trộn đều Na2CO3 (4.1.1) với K2CO3 (4.1.2) theo tỷ lệ khối
lượng 1:1, bảo quản trong bình nhựa kín.
4.1.7. Hỗn hợp nung chảy
2:
trộn đều Na2CO3 (4.1.1) với K2CO3 (4.1.2) và Na2B4O7 (4.1.3) theo tỷ lệ
khối lượng 1:1:1, bảo quản trong bình nhựa kín.
4.1.8. Dinatri
etylendiamin tetra acetic axit dihydrat (Na2H2C10H12O8N2.2H2O)
4.1.9. Chỉ thị màu
fluorexon 1 %
Nghiền mịn và trộn đều
0,1 gam fluorexon với 10 gam kali clorua (KCl); bảo quản trong lọ thủy tinh
màu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hóa chất, thuốc thử
có độ tinh khiết không thấp hơn “tinh khiết phân tích” (TKPT).
4.2.1. Nước cất, theo TCVN 4851 : 1989
(ISO 3696:1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (sau đây gọi là “nước”).
4.2.2. Axit clohydric
(HCl), đậm
đặc d = 1,19.
4.2.3. Axit clohydric
(HCl), dung
dịch (1+1).
4.2.4. Axit clohydric
(HCl), dung
dịch (1+5).
4.2.5. Axit flohydric
(HF), đậm
đặc d = 1,12.
4.2.6 Axit sunfuric
(H2SO4), đậm đặc d = 1,84.
4.2.7 Axit sunfuric
(H2SO4), dung dịch (1+5).
4.2.8 Amoni hydroxit
(NH4OH), đậm đặc d = 0,88.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.10. Kali xianua (KCN),
dung
dịch che dấu, 5 %, bảo quản trong bình nhựa polyetylen.
4.2.11. Chỉ thị
xylenon da cam, dung
dịch 0,1 %
Hòa tan 0,1 gam thuốc
thử xylenon da cam trong 100 ml nước.
4.2.12. Dung dịch
canxi tiêu chuẩn 0,01 M
Cân chính xác 1,0009
gam canxi cacbonat (4.1.5) đã sấy khô ở 110 0C trong 2 giờ đến 3 giờ vào cốc thủy tinh
dung tích 100 ml, tẩm ướt bằng nước, đậy mặt kính đồng hồ, thêm từ từ từng giọt
dung dịch axit clohydric (1+1) theo thành cốc đến khi hết sủi bọt, cho dư 20 ml
nữa và đun sôi nhẹ dung dịch từ 1 phút đến 2 phút. Để nguội, chuyển vào bình định
mức dung tích 1000 ml và thêm nước đến vạch định mức, lắc đều.
4.2.13. Dung dịch
tiêu chuẩn EDTA 0,025 M
Hòa tan 9,3 gam đến 9,5
gam muối dinatri etylendiamin tetraaceticaxit dihydrat (Na2H2C10H12O8N2.2H2O) vào 200 ml đến 300
ml nước, đun ấm và khuấy đến tan trong. Để nguội rồi chuyển vào bình định mức dung
tích 1000 ml, thêm nước đến vạch, lắc đều. Bảo quản trong bình polyetylen.
Xác định hệ số nồng độ
(K) của dung dịch EDTA 0,025 M như sau:
Lấy 50 ml dung dịch canxi
0,01 M (4.2.12) vào cốc dung tích 250 ml, thêm khoảng 100 ml nước, 20 ml dung dịch
KOH 25 %, 2 ml dung dịch KCN 5 % và một ít hỗn hợp chỉ thị fluorexon 1 % - dung
dịch có màu xanh huỳnh quang.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiến hành song song
một phép thử trắng với tất cả các thuốc thử (nhưng không có dung dịch canxi
tiêu chuẩn) để hiệu chỉnh kết quả, ghi thể tích EDTA tiêu thụ (V0).
Hệ số nồng độ (K) được
tính theo công thức sau:
trong đó
VCa là thể tích dung dịch
canxi 0,01 M (4.2.12), tính bằng mililit;
V1 là thể tích dung dịch
EDTA 0,025 M đã tiêu thụ khi chuẩn độ dung dịch canxi, tính bằng mililit;
V0 là thể tích dung dịch
EDTA 0,025 M đã tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit.
5. Thiết bị, dụng cụ
5.1. Cân phân tích, có độ chính xác
0,0001 g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3. Lò nung, đạt nhiệt độ 1000 0C ± 50 0C, có bộ phận điều
khiển nhiệt độ tự động.
5.4. Chén bạch kim, dung tích 30 ml hoặc
50 ml.
5.5. Bình hút ẩm, đường kính 140 mm
hoặc 200 mm.
5.6. Giấy lọc, định lượng không tro
chảy trung bình (đường kính lỗ trung bình khoảng 7 mm).
5.7. Chày, cối bằng mã não.
5.8. Tủ hút.
5.9. Bếp điện, bếp
cách thủy.
5.10. Bình định mức, dung tích 100 ml, 200
ml, 250 ml, 500 ml và 1 000 ml.
5.11. Pipet, dung tích 10 ml, 25
ml, 50 ml và 100 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.13. Ống đong, dung tích 10 ml, 20
ml, 25 ml, 50 ml, 500 ml.
5.14. Sàng, có kích thước lỗ
0,063 mm; 0,10 mm; 0,20 mm và 4 mm.
6. Lấy mẫu và chuẩn
bị mẫu thử
6.1. Lấy mẫu
Theo TCVN 7190 :
2002.
6.2 Chuẩn bị mẫu thử
Mẫu thử để xác định hàm
lượng zircon dioxit có khối lượng không ít hơn 200 g. Mẫu được đập sơ bộ và cho
qua sàng kích thước lỗ 4 mm.
Trộn đều mẫu thử,
dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 100 g, nghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng 0,20
mm. Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 50 g, tiếp tục nghiền nhỏ đến lọt hết
qua sàng 0,10 mm. Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng từ 15 g đến 20 g làm mẫu
phân tích Hóa học, phần còn lại bảo quản làm mẫu lưu.
Khi gia công mẫu thử,
nếu sử dụng dụng cụ bằng thép, phải dùng nam châm để loại sắt lẫn vào mẫu, sau
đó mới nghiền mịn mẫu phân tích Hóa học trên cối mã não, đến lọt qua sàng 0,063
mm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7. Phân giải mẫu thử
Tùy theo hàm lượng
ZrO2 có trong mẫu, mẫu thử
được phân giải tạo thành dung dịch để phân tích theo một trong các phương pháp
dưới đây:
7.1. Phân giải mẫu
bằng hỗn hợp kiềm cacbonat
Phương pháp này áp
dụng cho mẫu có hàm lượng ZrO2 không lớn hơn 20 %.
Cân khoảng 0,5 g mẫu
thử (chuẩn bị theo điều 6), chính xác đến 0,0001 g sau đó cho vào chén bạch kim
đã có sẵn khoảng 3 g - 4 g hỗn hợp nung chảy 1 (4.1.6), trộn đều, phủ lên trên
một lớp mỏng hỗn hợp nung chảy nữa (dày khoảng 3 mm).
Nung phân huỷ mẫu
trong lò ở nhiệt độ khoảng 1 000 0C trong khoảng thời gian từ 45 phút đến 50
phút. Lấy chén ra để nguội, dùng dung dịch axit HCl (1+1) để chuyển toàn bộ khối
nung chảy vào bát sứ và rửa sạch chén bạch kim. Hòa tan khối chảy bằng 15 ml
axit clohydric đậm đặc.
Tiến hành cô cạn dung
dịch mẫu thử, lọc tách silic dioxit ở dạng không tan trong axit vô cơ, phần nước
lọc thu vào bình định mức dung tích 500 ml. Sau đó nung kết tủa silic dioxit ở nhiệt
độ 1000 0C ± 50 0C rồi dùng axit flohydric
để tách silic dioxit sang dạng chất dễ bay hơi (sử dụng chén bạch kim). Nung cặn
còn lại trong chén bạch kim với khoảng 2 g - 3 g kalipyrosunphat (4.1.4) ở
nhiệt độ 750 0C ± 50 0C đến tan trong. Làm
nguội chén bạch kim và hòa tan khối chảy trong cốc thủy tinh đã có 50 ml nước
và 10 ml axit clohydric đậm đặc, đun tới tan trong rồi làm nguội và gộp dung dịch
này với dung dịch sau khi đã lọc tách silic dioxit, định mức thành 500 ml, lắc
đều. Dung dịch gộp này dùng để xác định hàm lượng zircon dioxit, các sắt oxit,
nhôm oxit và titan dioxit trong mẫu (dung dịch này tương đương với “dung dịch A”
quy định trong TCVN 6533 : 1999 “Vật liệu chịu lửa alumosilicat - Phương pháp
phân tích Hóa học”.
7.2. Phân giải mẫu
bằng hỗn hợp kiềm cacbonat và natri borat
Phương pháp này áp
dụng cho mẫu có hàm lượng ZrO2 lớn hơn 20 %.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nung phân huỷ mẫu
trong lò ở nhiệt độ khoảng 1000 0C trong khoảng thời gian từ 30 phút đến 40
phút. Lấy chén khỏi lò khi hỗn hợp còn chảy lỏng, nghiêng thành chén và xoay tròn
nhẹ chén để hỗn hợp chảy bám thành một lớp mỏng trên thành chén, để nguội.
Cho chén vào cốc thủy
tinh dung tích 250 ml đã có sẵn 30 ml axit sunfuric (1+5), nghiêng chén bạch kim
để ngâm mẫu trong axit 15 phút. Đun nhẹ dung dịch trong cốc để làm tan mẫu; sau
khi mẫu tan hết, dùng HCl (1+1) rửa sạch chén bạch kim. Làm nguội dung dịch và
chuyển vào bình định mức dung tích 250 ml, dùng dung dịch axit clohydric (1+5)
định mức tới vạch, lắc đều. Dung dịch này dùng để xác định thành phần zircon
dioxit trong mẫu.
8. Cách tiến hành
Lấy 100 ml dung dịch thu
được sau quá trình phân giải mẫu (điều 7) vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, từ
từ thêm từng giọt dung dịch amoniac đậm đặc tới khi xuất hiện kết tủa đục rõ
rệt. Pha loãng dung dịch bằng nước cất đến thể tích 200 ml và thêm vào 2 ml
axit sunfuric (H2SO4) đặc rồi đun sôi để
phân huỷ toàn bộ các sản phẩm thủy phân.
Làm nguội dung dịch đã
được điều chỉnh môi trường tới nhiệt độ khoảng 50 0C, thêm vài giọt
xylenon da cam 1 % và chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,025 M tới khi dung dịch
chuyển từ màu đỏ sang màu vàng sáng. Đun sôi lại dung dịch từ 1 phút đến 2
phút, nếu dung dịch trở lại màu đỏ, tiếp tục chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,025
M đến khi dung dịch có màu vàng sáng bền vững, ghi lại thể tích EDTA tiêu thụ
(VEDTA).
9. Tính kết quả
9.1. Hàm lượng zircon
dioxit (ZrO2), tính bằng phần
trăm (%), theo công thức:
trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
VEDTA là thể tích dung dịch
EDTA 0,025 M tiêu thụ khi chuẩn độ, tính bằng mililit;
m là khối lượng mẫu
lấy để xác định zircon, tính bằng gam.
9.2. Chênh lệch cho phép
giữa hai kết quả xác định song song:
- không lớn hơn 0,20 %
khi hàm lượng ZrO2 không lớn hơn 20 %;
- không lớn hơn 0,40 %
khi hàm lượng ZrO2 lớn hơn 20 %.
10.
Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo kết quả thử
nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:
- tên phòng thử
nghiệm ;
- các thông tin cần thiết
để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- kết quả thử theo điều
9;
- các tình huống có ảnh
hưởng đến kết quả thử;
- viện dẫn tiêu chuẩn
này;
- ngày, tháng, năm và
người tiến hành thử nghiệm.