TCVN
7432-2:2004
ISO
4802-2:1988
DỤNG CỤ BẰNG THỦY TINH - ĐỘ BỀN NƯỚC BỀ MẶT
TRONG CỦA BAO BÌ THỦY TINH - PHẦN 2: XÁC ĐỊNH BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ NGỌN
LỬA VÀ PHÂN CẤP
Glassware
- Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers - Part 2:
Determination by flame spectrometry and classification
Lời nói đầu
TCVN 7432-2:2004 hoàn
toàn tương đương ISO 4802-2:1988.
TCVN 7432-2:2004 do
Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 48 Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh biên
soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ
ban hành.
TCVN 7432-2:2004 là
một phần của TCVN 7432: 2004. Tiêu chuẩn này gồm 2 phần:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- TCVN 7432-2:2004, Dụng
cụ bằng thủy tinh - Độ bền nước bề mặt trong của bao bì thủy tinh - Phần 2: Xác
định bằng phương pháp quang phổ ngọn lửa và phân cấp.
Tiêu chuẩn này được
chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia
theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và
điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ
quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ
thuật.
DỤNG
CỤ BẰNG THỦY TINH - ĐỘ BỀN NƯỚC BỀ MẶT TRONG CỦA BAO BÌ THỦY TINH - PHẦN 2: XÁC
ĐỊNH BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ NGỌN LỬA VÀ PHÂN CẤP
Glassware
-
Hydrolytic
resistance of the interior surfaces of glass containers - Part 2: Determination
by flame spectrometry and classification
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui
định
a) phương pháp xác
định độ bền nước bề mặt trong của bao bì thủy tinh khi chịu tác động của nước ở
nhiệt độ 121oC ± 1oC trong 60 phút ± 1 phút. Độ bền nước
được đo bằng cách xác định lượng natri oxit và oxit kim loại kiềm hoặc kim loại
kiềm thổ có trong dung dịch tách sử dụng phương pháp phát xạ nguyên tử ngọn lửa
hoặc quang phổ hấp thụ (phép quang phổ ngọn lửa).
b) việc phân cấp độ
bền nước bề mặt trong của bao bì thủy tinh được xác định theo phương pháp quy định
trong tiêu chuẩn này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2. Đối tượng áp dụng
Tiêu chuẩn này áp
dụng cho các bao bì như chai, lọ nhỏ, ống nhỏ (ampun), bình, cốc, v.v... làm
bằng thủy tinh natri-canxi-silicat, có bề mặt được xử lý hoặc không xử lý, hoặc
bằng thủy tinh borosilicat hoặc thủy tinh trung tính.
Tiêu chuẩn này không áp
dụng cho các ống nhỏ có hai đáy hoặc cho việc phân cấp đối với các ống nhỏ kín.
3. Tài liệu viện dẫn
TCVN 7149-1:2002 (ISO
385-1:1984) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret - Phần 1: Yêu cầu chung.
TCVN 7149-2:2002 (ISO
385-2:1984) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret - Phần 2: Buret không quy
định thời gian chờ.
TCVN 1046:2004 (ISO
719:1985) Thủy tinh - Độ bền nước của hạt thủy tinh ở 98oC - Phương pháp
thử và phân cấp.
TCVN 7431:2004 (ISO
720:1985) Thủy tinh - Độ bền nước của hạt thủy tinh ở 121oC - Phương
pháp thử và phân cấp.
TCVN 7153:2002 (ISO
1042:1998) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 7154:2002 (ISO
3819:1985) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh. Cốc thí nghiệm có mỏ.
4. Định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này
áp dụng các định nghĩa sau:
4.1. Bao bì (container)
Bất kỳ dụng cụ nào được
làm bằng thủy tinh borosilicat, thủy tinh trung tính hoặc thủy tinh
natri-canxi-silicat như chai, lọ nhỏ, ống nhỏ và các dụng cụ đặc biệt dùng
trong phòng thí nghiệm hoặc trong dược phẩm và dùng để chứa đựng các chất khác.
4.2. Thủy tinh
borosilicat (borosilicate
glass)
Thủy tinh silicat có từ
5 đến 13 % (m/m) bo oxit, có độ bền sốc nhiệt cao và độ bền nước rất cao
do thành phần cấu tạo của nó.
Bao bì bằng thủy tinh
này hoàn toàn phù hợp với bao bì có độ bền nước cấp HC 1 quy định trong tiêu
chuẩn này.
4.3. Thủy tinh trung
tính (neutral
glass)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bao bì bằng thủy tinh
này hoàn toàn phù hợp với bao bì có độ bền nước cấp HC 1 quy định trong tiêu chuẩn
này.
4.4. Thủy tinh
natri-canxi-silicat (soda-lime-silica
glass)
Thủy tinh silicat có khoảng
gần 15 % (m/m) oxit kim cấp kiềm - chủ yếu là natri oxit và khoảng 15 %
(m/m) oxit kiềm thổ, chủ yếu là canxi oxit.
Bao bì bằng loại thủy
tinh này sẽ có độ bền nước vừa phải do thành phần hóa học của thủy tinh và phù
hợp với bao bì có độ bền nước cấp HC 3 hoặc bao bì có độ bền nước HC D. Sau khi
xử lý bề mặt (xem 4.5), bao bì bằng thủy tinh natri-canxi-silicat có độ bền nước
cấp HC 3 sẽ có độ bền nước rất cao do đã được xử lý và phù hợp với bao bì có độ
bền nước cấp HC 2.
4.5. Xử lý bề mặt (surface treatment)
Việc xử lý bề mặt bên
trong của bao bì thủy tinh natri-canxi-silicat với các thuốc thử để có bề mặt
đã được tách kiềm và làm giảm rõ sự tách các ion kim loại kiềm (và ion kim loại
kiềm thổ).
4.6. Dung tích tràn (brimful capacity)
Lượng nước cần thiết để
đổ đầy bao bì, được đặt trên một mặt phẳng nằm ngang cho đến khi mặt khum của nước
vừa chạm vào tấm mức (xem 7.7).
4.7. Thể tích chứa (filling volume)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.8. Bình nhỏ, chai
lọ nhỏ (vial;
phial)
Bao bì nhỏ có đáy
phẳng bằng thủy tinh dạng ống hoặc có khuôn sẵn, thông thường có thành dày và
có dung tích đến 50 ml.
CHÚ THÍCH Bình nhỏ thông thường
được đậy kín bằng nắp làm từ vật liệu không phải là thủy tinh và không hàn kín
bằng lửa.
4.9. Chai (bottle)
Bao bì có đáy phẳng,
làm bằng thủy tinh có khuôn sẵn, thông thường có thành dày và dung tích thường
là lớn hơn 50 ml.
Chai có thể có tiết
diện tròn hoặc mặt cắt ngang có hình học khác.
CHÚ THÍCH Chai thông thường được
đậy kín bằng nắp làm từ vật liệu không phải là thủy tinh và không hàn kín bằng
lửa.
4.10. Ống nhỏ (ampoule)
Bao bì thông thường có
đáy phẳng làm từ ống có thành mỏng và thân có nhiều hình dạng khác nhau.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các kiểu ống: ống nhỏ
hở hoặc kín (xem Hình 1).

Hình
1 - Ví dụ về các kiểu ống nhỏ hở [a) và b)] và kín [c) và d)]

Hình
2 - Dung tích chứa của ống nhỏ ( đến điểm A)
5. Nguyên tắc
Phương pháp thử này
là phép thử bề mặt thông thường áp dụng cho bao bì thủy tinh được coi là sản
phẩm.
Đổ đầy bao bì được
thử bằng một lượng nước theo quy định đến một dung tích xác định và làm nóng bao
bì được đậy hờ ở điều kiện qui định. Đo mức độ ăn mòn do nước bằng phép phân
tích quang phổ ngọn lửa của dung dịch chiết.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong suốt quá trình
thử, nếu không có quy định nào khác, chỉ sử dụng các thuốc thử có độ phân tích.
6.1. Nước để thử, là nước loại 1 hoặc
loại 2, phù hợp với các yêu cầu quy định trong TCVN 4851-89 (ISO 3696:1987).
6.2. Axit clohyđric, dung dịch c(HCl)
≈ 2 mol/l.
6.3. Axit clohyđric, dung dịch c(HCl)
≈ 6 mol/l ( ≈ 1 + 1).
6.4. Axit flohyđric, c(HF) ≈ 22
mol/l (nghĩa là ≈ 400 g HF/l dung dịch).
6.5. Nước cất hoặc nước
có độ tinh khiết tương đương (nước loại 3 phù hợp với các yêu cầu quy định
trong TCVN 4851-89 (ISO 3696:1987).
6.6. Dung dịch đệm hóa
quang phổ (dung
dịch cesi clorua, CsCl).
Hòa 80 g cesi clorua
trong khoảng 300 ml nước để thử (6.1), thêm 10 ml axit clohydric (6.3) và
chuyển vào bình định mức dung tích 1 000 ml (7.3). Pha loãng với nước để thử
(6.1) đến vạch mức và trộn.
6.7. Dung dịch gốc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.7.2. Dung dịch chuẩn loại
thương phẩm cũng có thể được sử dụng.
6.8. Dung dịch chuẩn
6.8.1. Chuẩn bị dung dịch
chuẩn bằng cách pha loãng dung dịch gốc (6.7) với nước để thử (6.1) để có được
những nồng độ thích hợp nhằm tạo ra các dung dịch so sánh theo cách phù hợp, ví
dụ như có các nồng độ tương ứng là 20 µg/ml natri oxit, kali oxit và canxi
oxit.
6.8.2. Dung dịch chuẩn loại
thương phẩm cũng có thể sử dụng được.
6.9. Dung dịch so
sánh
Dung dịch so sánh để
dựng đồ thị (tập hợp các dung dịch hiệu chuẩn) được chuẩn bị bằng cách pha
loãng dung dịch chuẩn đậm đặc (6.8) với nước để thử (6.1). Thông thường, chúng phải
bao trùm khoảng làm việc tối ưu của các nguyên tố đặc trưng phù hợp với phương
tiện đo. Khoảng nồng độ đặc trưng của các dung dịch so sánh là:
- để xác định natri oxit
và kali oxit bằng quang phổ phát xạ nguyên tử ngọn lửa (FAES): đến 10 µg/ml;
- để xác định natri
oxit và kali oxit bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (FAAS): đến 3 µg/ml;
- để để xác định
canxi oxit bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (FAAS): đến 7 µg/ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Để đo trên các bao bì
có độ bền nước cấp HC 3 hoặc HC D (thủy tinh loại natri-canxi-silicat), dung dịch
so sánh sẽ chứa 5 % (V/V) dung dịch đệm hóa quang phổ (6.6).
7. Thiết bị, dụng cụ
Thiết bị thí nghiệm
thông thường và
7.1. Nồi hấp hoặc lò khử trùng
bằng hơi nước, có khả năng chịu được áp suất ít nhất là 2,5 x 105 N/m2 *) và có khả năng thực
hiện chu trình làm nóng quy định ở 9.2. Tốt nhất là nó được trang bị một bộ
điều khiển áp suất không đổi hoặc một thiết bị khác để duy trì nhiệt độ ở 121oC
± 1oC. Nồi hấp có đường kính trong ít nhất là 300 mm và được trang bị
thiết bị làm nóng, nhiệt kế hoặc một cặp nhiệt điện đã được hiệu chuẩn, áp kế,
thiết bị xả áp suất an toàn, một van xả có lỗ thoát và một giá để đỡ các mẫu.
Nồi hấp và thiết bị
phụ trợ phải được làm sạch cẩn thận trước khi sử dụng.
7.2. Buret, dung tích thích
hợp, phù hợp với các quy trình phân tích sẽ được sử dụng và phù hợp với các yêu
cầu quy định đối với buret cấp A trong TCVN 7149-2:2002 (ISO 385-2:1984) và được
làm bằng thủy tinh có độ bền nước cấp HGA 1 quy định trong TCVN 7431:2004 (ISO
720:1985)1).
7.3. Bình định mức, dung tích 1 000 ml
và phù hợp với các yêu cầu quy định đối với bình định mức cấp A trong TCVN 7153:2002
(ISO 1042:1998).
7.4. Nồi cách thủy, có khả năng làm
nóng đến khoảng 80oC.
7.5. Thiết bị quang
phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (FAAS) hoặc phát xạ nguyên tử ngọn lửa (FAES)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thiết bị FAES phải có
nguồn cung cấp không khí/propan hoặc không khí/axetylen để đo natri và kali.
7.6. Cốc thí nghiệm có
mỏ, dung
tích thích hợp và phù hợp với các yêu cầu quy định trong TCVN 7154:2002 (ISO
3819:1985).
Trước khi dùng, cốc mới
sử dụng lần đầu phải được xử lý trước bằng cách cho vào hấp ở điều kiện quy định
ở 9.2.
7.7. Tấm mức (để đo dung tích tràn
của bình nhỏ và chai), được làm bằng vật liệu cứng, trơ, trong suốt với bất kỳ
hình dạng nào thuận tiện nhưng có một lỗ ở giữa với đường kính gần bằng 5 mm.
Tấm mức phải rộng vừa đủ để lắp chặt và phủ kín được toàn bộ bề mặt của bao bì
có dung tích tràn sẽ được đo.
8. Chuẩn bị mẫu thử
8.1. Kích thước mẫu
thử
Dung tích và số lượng
của từng bao bì phải được thử riêng từng cái theo quy định trong Bảng 1.
Bảng
1 - Số lượng bao bì cần để xác định độ bền nước bằng phương pháp quang phổ ngọn
lửa
Dung
tích [thể
tích tương đương với thể tích chứa (xem 8.2)]
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số
bao bì sẽ đo riêng từng cái
Số
bao bì phụ thêm để đo sơ bộ ban đầu
Đến
và bằng 2
Trên
2 đến và bằng 5
Trên
5 đến và bằng 30
Trên
30 đến và bằng 100
Trên
100 trở lên
20
15
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
3
2
2
2
1
1
8.2. Xác định thể
tích chứa
8.2.1. Bao bì có đáy
phẳng dung tích đến 30 ml (trừ ống nhỏ)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính giá trị trung bình
các kết quả thu được từ sáu bao bì. Sau đó tính 90 % dung tích tràn trung bình
chính xác đến một số thập phân. Đây là thể tích chứa đối với lô mẫu cụ thể này.
8.2.2. Bao bì đáy
phẳng có dung tích bằng và lớn hơn 30 ml
Chọn ngẫu nhiên từ lô
mẫu thử sáu bao bì (có dung tích nhỏ hơn hoặc bằng 100 ml) hoặc ba bao bì (có
dung tích lớn hơn 100 ml) và loại bỏ tất cả bụi bẩn và mảnh vụn bằng cách lắc
các bao bì. Để các bao bì khô đạt đến nhiệt độ 22oC ± 2oC.
Đặt tấm mức (7.7) lên từng bao bì và cân từng bao bì rỗng đã được đậy tấm mức
chính xác đến 0,1 g. Lấy tấm mức ra và đổ nước cất (6.5) ở nhiệt độ 22oC
± 2oC đầy gần tới miệng, sau đó lại đặt tấm mức lên bao bì sao cho lỗ
của tấm mức ở vị trí gần với điểm giữa của miệng bao bì. Dùng buret (7.2) tiếp
tục đổ nước cất ở nhiệt độ 22oC ± 2oC vào bao bì qua lỗ
của tấm mức như đã mô tả ở 8.2.1.
Cân bao bì đã được đổ
đầy nước cùng với tấm mức chính xác đến 0,1 g và tính khối lượng nước chứa
trong bao bì, tính bằng gam.
Tính giá trị trung
bình các kết quả thu được từ sáu bao bì và biểu thị kết quả bằng mililit nước;
giá trị này là dung tích tràn của bao bì.
Tính 90 % dung tích
tràn trung bình này chính xác đến một số thập phân. Đây là thể tích chứa đối
với lô mẫu cụ thể này.
8.2.3. Bao bì có đáy
tròn (trừ
ống nhỏ)
Chọn ngẫu nhiên từ lô
mẫu sáu bao bì (có dung tích nhỏ hơn hoặc bằng 100 ml) hoặc ba bao bì (có dung tích
lớn hơn 100 ml) và loại bỏ tất cả bụi bẩn hoặc mảnh vụn bằng cách lắc các bao bì.
Để bao bì khô đạt đến nhiệt độ 22oC ± 2oC. Giữ từng bao bì
thẳng đứng trong một phương tiện thích hợp và lần lượt xác định dung tích tràn
theo 8.2.1 hoặc 8.2.2.
Sau đó tính 90 % giá
trị dung tích tràn trung bình chính xác đến một số thập phân. Đây là thể tích
chứa đối với lô mẫu cụ thể này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Quấn băng dính quanh
miệng bao bì sao cho băng dính bao quanh ngang với miệng của bao bì. Cân bao bì
cùng tấm mức (7.7), sau đó đổ đầy và cân lại như mô tả ở 8.2.2 mà vẫn giữ nguyên
tấm mức.
8.2.5. Ống nhỏ
Đặt ít nhất sáu ống nhỏ
khô ở nhiệt độ 22oC ± 2oC trên mặt phẳng nằm ngang và
dùng buret (7.2) đổ nước cất (6.6) ở cùng nhiệt độ cho đến khi nước đạt đến
điểm A, nơi mà thân của ống tiếp xúc với vai (xem Hình 2). Đọc các dung tích
chính xác đến hai số thập phân và tính giá trị trung bình.
Thể tích này được
biểu thị chính xác đến một số thập phân, là thể tích chứa và sẽ được đổ vào tất
cả các ống của cùng một lô.
9. Cách tiến hành
Quy trình này phải được
thực hiện trong cùng một ngày.
9.1. Làm sạch mẫu
Quy trình làm sạch
mẫu kể từ lần rửa đầu tiên phải được hoàn thành trong không ít hơn 20 phút và không
nhiều hơn 25 phút.
Loại bỏ khỏi các mẫu
hở tất cả các mảnh vụn hoặc bụi bẩn phát sinh trong quá trình bảo quản và vận
chuyển. Rửa từng mẫu cẩn thận ít nhất hai lần với nước cất (6.5) ở nhiệt độ môi
trường, sau đó để đứng yên rồi đổ đầy nước cất. Ngay trước khi thử, rút hết nước
trong mẫu thử ra, rửa một lần nữa với nước cất và sau đó một lần với nước để
thử (6.1). Tháo hết nước trong ống ra.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2. Đổ đầy và làm
nóng
Dùng các phương tiện
đo thể tích thích hợp đổ nước để thử (6.1) vào từng bao bì được chọn làm mẫu
thử theo 8.1 và đã được làm sạch theo 9.1.
Đậy hờ từng bao bì kể
cả các ống nhỏ bằng một loại vật liệu trơ, ví dụ như cốc để đậy ngược (7.6) có
kích thước sao cho đáy cốc vừa chạm tới miệng của mẫu, ví dụ như đậy các ống nhỏ
bằng lá nhôm sạch.
CHÚ THÍCH Phải đảm bảo rằng lá
kim loại không giải phóng ra các ion vào nước để thử.
Đặt các mẫu chứa nước
cất (6.1) ở nhiệt độ môi trường, các mẫu này được gộp thành nhóm vào đĩa Petri,
để lên giá đỡ trong nồi hấp (7.1), và đảm bảo rằng chúng được giữ trên mực nước
có trong nồi hấp. Đậy nắp hoặc cửa nồi hấp một cách an toàn, nhưng để lỗ van
mở. Làm nóng ở một tốc độ đồng
đều sao cho sau
khoảng 20 phút đến 30 phút hơi sẽ bốc mạnh qua lỗ van và duy trì sự bốc hơi
mạnh này thêm 10 phút nữa. Đóng lỗ van lại và tăng nhiệt độ đến 121oC
với tốc độ 1oC/phút. Giữ nguyên nhiệt độ 121oC ± 1oC
trong 60 phút ±1 phút kể từ lúc đạt được nhiệt độ trên, sau đó làm nguội đến 100oC
với tốc độ 0,5oC/phút, đồng thời
thông gió để ngăn ngừa việc tạo chân không.
CHÚ THÍCH Kinh nghiệm cho thấy
rằng tốc độ làm nóng đến 121oC, việc giữ nhiệt độ 121oC ±
1oC và tốc độ làm nguội đến 100oC là tới hạn. Sự thay đổi
so với các điều kiện quy định sẽ tạo nên những kết quả biến thiên thậm chí tới
mức độ làm chúng trở nên mất giá trị.
Lấy các mẫu thử đang
nóng ra khỏi nồi hấp rồi đặt vào nồi cách thủy (7.5), làm nóng đến nhiệt độ
khoảng 80oC, và cho dòng nước
lạnh chảy vào trong và bên ngoài nồi cách thủy với tốc độ có thể làm nguội mẫu
đến nhiệt độ môi trường càng nhanh càng tốt, việc tính toán sẽ được tiến hành với
kích thước, độ dày thành của mẫu và loại thủy tinh lấy làm mẫu để tránh những hao
hụt do sốc nhiệt. Thời gian làm nguội sẽ không vượt quá 30 phút. Tiến hành xác
định sau khi làm nguội.
CẢNH BÁO Phải hết sức
cẩn thận tránh cho vòi nước lạnh tiếp xúc với nắp lá đậy hờ. Điều này rất nguy hiểm,
đặc biệt là đối với các bình nhỏ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.3.1. Bao bì có độ
bền nước cấp HC 1, HC 2 và HC B hoặc những bao bì được làm bằng thủy tinh
borosilicat hoặc thủy tinh trung tính
CHÚ THÍCH Thông thường, những
bao bì này không giải phóng kali hoặc canxi với lượng lớn và chỉ xác định được
natri.
Tiến hành đo sơ bộ
nồng độ của kali oxit và canxi oxit trên một trong các dung dịch chiết. Nếu đối
với một loại bao bì nào đó, nồng độ kali oxit thấp hơn 0,2 µg/ml và nếu như
nồng độ canxi oxit thấp hơn 0,1 µg/ml thì không cần phân tích những ion này
trong các dung dịch chiết còn lại của loại bao bì đó.
Hút dung dịch chiết
từ từng mẫu thử đưa trực tiếp vào ngọn lửa của thiết bị hấp thụ nguyên tử hoặc
thiết bị phát xạ nguyên tử (7.5) và xác định nồng độ natri oxit (và kali oxit
và canxi oxit, nếu có) bằng việc so sánh đồ thị hiệu chuẩn nhận được từ dung
dịch nước so sánh (6.9) có nồng độ thích hợp.
9.3.2. Bao bì có độ bền
nước cấp HC 3, HC D, hoặc những bao bì bằng thủy tinh natri-canxi-silicat
9.3.2.1. Xác định sơ bộ
Thêm vào mẫu thử của mỗi
loại bao bì một thể tích dung dịch đệm hóa quang phổ (6.6) tương đương với 5 %
thể tích chứa.
Đậy các bao bì cổ hẹp
bằng một miếng nhựa trơ và trộn chất lỏng bằng cách lắc. Dùng que khuấy để trộn
chất lỏng trong các bao bì khác.
CHÚ THÍCH Phải đảm bảo rằng
miếng nhựa không giải phóng ra các ion sẽ được xác định.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tùy theo điều kiện
đo, nồng độ natri oxit có thể cao hơn khoảng làm việc tối ưu. Đối với kỹ thuật
FAAS, thông thường nồng độ natri oxit lớn hơn 3 µg/ml. Trong những trường hợp
này, pha loãng dung dịch chiết dùng cho phép đo cuối cùng sao cho nồng độ natri
oxit nhỏ hơn 3 µg/ml.
Cần chú ý rằng việc
pha loãng đến nồng độ nhỏ hơn 3 µg/ml của natri oxit phải được tiến hành thận
trọng. Các thể tích được đo chính xác đến hai số thập phân và việc đo và pha loãng
được tiến hành rất cẩn thận trong thiết bị đã được làm sạch.
Nếu cần phải pha loãng,
chuẩn bị dung dịch pha loãng từ dung dịch chiết gốc và thêm dung dịch đệm hóa quang
phổ (6.6) [ 5 % (V/V)].
CHÚ THÍCH Kinh nghiệm cho thấy
canxi oxit và kali oxit có thể được đo chính xác chỉ từ dung dịch không pha
loãng.
9.3.2.2. Xác định cuối cùng
Nếu không cần thiết
phải pha loãng, thêm một lượng dung dịch đệm hóa quang phổ (6.6) tương đương
với 5 % thể tích đổ đầy như mô tả trong 9.3.2.1, trộn kỹ và xác định natri oxit
và canxi oxit (và kali oxit, nếu có) bằng cách so sánh trên đồ thị hiệu chuẩn.
Chúng cần phải được xác định từ dung dịch nước so sánh (6.9) và sẽ chứa 5 %
(V/V) dung dịch đệm hóa quang phổ (6.6).
Để xác định nồng độ
canxi oxit bằng phương pháp FAAS, ngọn lửa nitơ oxit/axetylen sẽ được sử dụng.
Nếu cần pha loãng, xác
định natri oxit, canxi oxit và kali oxit, nếu có, theo các quy trình đã mô tả
và được mô tả trước đó. Các dung dịch đo cần phải chứa 5 % (V/V) dung dịch đệm hóa
quang phổ (6.6).
CHÚ THÍCH Phải đảm bảo rằng
mọi sự pha loãng phải được xem xét khi tính toán (vì có sự tăng thêm nồng độ
của natri oxit và/hoặc cesi clorua).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.4. Phép thử xác
định việc xử lý bề mặt của bao bì
9.4.1. Bình nhỏ và
chai
CHÚ THÍCH Độ bền nước bề mặt trong
của các bình nhỏ và chai bằng thủy tinh natri-canxi-silicat có thể tăng đáng kể
bằng cách xử lý các bề mặt trong này trong quá trình sản xuất.
Nếu cần phải xác định
xem bao bì đã được xử lý bề mặt hay chưa, cần phải sử dụng các mẫu đã được thử
trước.
Đổ hỗn hợp của 1 thể
tích axit flohydric (6.4) với 9 thể tích axit clohydric (6.2) vào các mẫu thử
đến điểm tràn. Để mẫu thử đã được đổ đầy đứng yên ở nhiệt độ môi trường trong 10
phút, sau đó cẩn thận đổ toàn bộ dung dịch trong mẫu thử đi. Rửa mẫu thử ba lần
với nước cất (6.5), rồi ít nhất hai lần với nước để thử (6.1). Sau đó tiến hành
thử mẫu như quy định ở 9.2 và 9.3.
Nếu các kết quả cao hơn
đáng kể so với những kết quả nhận được trên bề mặt ban đầu (khoảng năm đến mười
lần), mẫu thử sẽ được xem là đã được xử lý bề mặt.
9.4.2. Các ống nhỏ
CHÚ THÍCH Các ống nhỏ làm bằng
ống thủy tinh không phải là đối tượng thông thường chịu xử lý bề mặt bên trong
vì chúng có độ bền hóa học cao do thành phần hóa học của vật liệu làm thủy tinh
(xem điều 4).
Nếu cần phải xác định
xem các ống nhỏ đã được xử lý bề mặt hay chưa, cần phải sử dụng các ống nhỏ đã
được thử trước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu các ống nhỏ chưa
được xử lý thì các giá trị mới sẽ thấp hơn các giá trị trước một ít.
10.
Biểu thị kết quả
10.1. Tính toán
Tính giá trị trung bình
các kết quả của nồng độ từng oxit (9.3) xác định được trong từng mẫu thử, tính
bằng microgram của từng oxit trên 100 ml dung dịch chiết và là tổng các oxit
riêng lẻ được tính là nồng độ tổng của natri oxit, biểu thị bằng microgram
natrri oxit trên mililit dung dịch chiết:
1 µg kali oxit @ 0,658 µg natri oxit
1 µg canxi oxit @ 1,105 µg natri oxit
10.2. Phân cấp
Bao bì được phân cấp như
chỉ dẫn trong Bảng 2 tùy theo giá trị nồng độ trung bình của các oxit được biểu
thị là lượng natri oxit (6.2) đã tiêu thụ khi thử theo quy định ở 9.3 và tính
theo 10.1.
Bảng
2 - Các giá trị tối đa trong phép thử bền nước bề mặt của bao bì (phương pháp
quang phổ ngọn lửa)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ml
Giá
trị tối đa nồng độ các oxit được biểu thị bằng microgam natri oxit (Na2O) trên mililit
dung dịch chiết,
µg/ml
Cấp
HC1 và HC 2
Cấp
HC 3
Cấp
HC B
Cấp
HC D
Đến và bằng 1
Trên 1 đến và bằng 2
Trên 2 đến và bằng 5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trên 10 đến và bằng
20
Trên 20 đến và bằng
50
Trên 50 đến và bằng
100
Trên 100 đến và
bằng 200
Trên 200 đến và
bằng 500
Trên 500 trở lên
5,00
4,50
3,20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,00
1,50
1,20
1,00
0,75
0,50
60
53
40
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
24
18
14
11
8,7
6,6
12
11
7,8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,8
3,6
3,0
2,4
1,8
1,2
96
84
63
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
40
30
23
18
14
10
10.3. Phân biệt giữa
bao bì có độ bền nước cấp HC 1 và bao bì có độ bền nước cấp HC 2
Sau khi cho ăn mòn và
thử lại theo 9.4, các bao bì có độ bền nước cấp HC 1 sẽ phù hợp với các yêu cầu
đối với bao bì có độ bền nước cấp HC1 và HC 2 trong Bảng 2.
Sau khi cho ăn mòn và
thử lại theo 9.4, các bao bì có độ bền nước cấp HC 2 sẽ có các giá trị lớn hơn
nhiều so với những giá trị cho trong cột 2 Bảng 2 và gần hơn rất nhiều tới các
giá trị của bao bì có độ bền nước cấp HC 3 trong Bảng 2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ bền nước bề mặt
trong của bao bì thủy tinh được xác định phù hợp với tiêu chuẩn này được ký
hiệu như sau:
Ví dụ:
Ký hiệu đối với bao bì
dung tích 9 ml với nồng độ các oxit tính toán được 4,9 µg natri oxit (Na2O) trên mililit dung dịch
chiết là:
Bao
bì thủy tinh có độ bền nước cấp HC B - TCVN 7432-2:2004 (ISO 4802-2:2004)
11.
Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm
phải bao gồm những thông tin sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn
này;
b) nhận dạng mẫu thử;
c) dung tích tràn
trung bình của mẫu thử (trừ ống nhỏ);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
e) hệ số pha loãng,
nếu áp dụng;
f) các ion được xác
định;
g) giá trị riêng lẻ
và giá trị trung bình, được tính là natri oxit;
h) bao bì có độ bền nước
cấp HC (ký hiệu của bao bì đã được thử);
i) đối với bao bì có
độ bền nước cấp HC 2, công bố phép thử được lặp lại sau khi đã ăn mòn bề mặt (xem
9.4) hay không và các kết quả thu được;
j) công bố rằng ống
nhỏ kín có đã được thử;
k) bất kỳ những điều
bất thường nào được ghi nhận trong quá trình xác định.
*)
2,5 x 105 N/m2 =
0,25 Mpa = 2,5 bar lỗ
1)
Thủy tinh hạt có độ bền nước cấp HGB - TCVN 1046:2004 (ISO 719:1985) đáp ứng các yêu cầu của thủy tinh cấp HGA 1 quy
định trong TCVN 7431:2004 (ISO 720:1985)