Trị
số axit trung bình
|
Độ
lặp lại
|
Độ
tái lập
|
0,001
|
0,0004
|
0,0013
|
0,002
|
0,0006
|
0,0018
|
0,005
|
0,0009
|
0,0029
|
0,010
|
0,0013
|
0,0041
|
0,020
|
0,0019
|
0,0057
|
0,050
|
0,0030
|
0,0091
|
0,100
|
0,0042
|
0,0128
|
A Số liệu độ chụm này
được lấy như sau:
Độ lặp lại = 0,0132
Độ tái lập = 0,0406
trong đó: a = trị số
axit.
12.2. Độ sai lệch
Phương pháp không có
độ sai lệch vì giá trị của hàm lượng axit chỉ xác định theo tiêu chuẩn này.
Phụ lục A
(quy
định)
A.1. Quy định kỹ
thuật của p-naphtolbenzein
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.1.1.1. Ngoại quan - Bột màu
đỏ, tơi.
A.1.1.2. Hàm lượng clorua -
nhỏ hơn 0,5 %.
A.1.1.3. Độ hòa tan - 10 g tan
hoàn toàn trong 1 lít dung môi chuẩn độ.
A.1.1.4. Hệ số hấp thụ tối thiểu
- Hòa tan chính xác 0,1000 g mẫu thử trong 250 ml methanol (Cảnh báo -
Dễ cháy). Lấy 5 ml dung dịch này pha loãng với dung dịch đệm có độ pH bằng 12
để được 100 ml. Dung dịch pha loãng sau cùng này phải có hệ số hấp thụ tối
thiểu bằng 1,20 đọc tại đỉnh 650 nm khi đo trên thiết bị Beckman DU hoặc quang
phổ kế, cuvet đo 1 cm và dùng nước làm mẫu trắng.
A.1.1.5. Dải pH
A.1.1.5.1. Khi tiến hành xác định
dải pH của chất chỉ thị màu p-naphtolbenzein theo Phụ lục A.2 thì tại pH tương đối
bằng 11 ± 0,5 chất chỉ thị màu sẽ chuyển thành màu xanh lá cây sáng đầu tiên.
A.1.1.5.2. Đối với mẫu trắng cần
không quá 0,5 ml KOH 0,01 N để chuyển dung dịch chỉ thị màu thành màu xanh sáng
đầu tiên.
A.1.1.5.3. Tương tự, đối với mẫu
trắng cần không quá 1,0 ml KOH 0,01 N để chuyển dung dịch chỉ thị màu thành màu
xanh da trời.
A.1.1.5.4. Độ pHr ban đầu của dung
dịch chỉ thị màu ít nhất phải cao bằng độ pHr của mẫu trắng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2. Phương pháp xác
định dải pHr của chất chỉ thị p-naphtolbenzein
A.2.1. Phạm vi áp
dụng
A.2.1.1. Phương pháp này áp dụng
để xác định khả năng chấp nhận dùng chất chỉ thị p-naphtolbenzein để sử dụng trong
phương pháp xác định axit tổng TCVN 7419: 2004 (ASTM D 3242) với sự thay đổi
màu trên dải pHr.
A.2.2. Thuật ngữ
A.2.2.1. Trong tiêu chuẩn này
áp dụng các thuật ngữ, định nghĩa sau:
A.2.2.1.1. pHr là một thuật ngữ biểu
thị độ hoạt tính tương đối của ion hydro trong dung dịch toluen-isopropylic, tương
tự như vậy, thuật ngữ pH biểu thị độ hoạt tính thực của ion hydro trong dung dịch
nước. Mục đích của phương pháp này là xác định dải pH bằng hai dung dịch đệm
tiêu chuẩn có pHr bằng 4 và pHr bằng 11. Không có sự tương quan chính xác giữa độ
pHr và độ pH thực của dung dịch cồn toluen-isopropylic và cũng không xác định
trước được.
A.2.3. Tóm tắt phương
pháp
A.2.3.1. Một lượng chất chỉ
thị được chuẩn độ điện thế bằng dung dịch KOH qua sự đổi màu khác nhau và dựa vào
kết quả được vẽ theo số đọc của máy đo để chuyển ra độ pHr.
A.2.4. Thiết bị
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2.5. Hóa chất
A.2.5.1. Độ tinh khiết của hóa
chất - Trong tất cả các phép thử đều dùng hóa chất tinh khiết hóa học. Nếu
không có quy định riêng thì tất cả các hóa chất đều phải phù hợp các yêu cầu
quy định. Có thể dùng các loại hóa chất có độ tinh khiết tương đương nhưng không
được làm giảm độ chính xác của phép thử.
A.2.5.2. Độ tinh khiết của nước
- Nước nêu trong tiêu chuẩn này được hiểu là nước cất.
A.2.5.3. Dung dịch đệm axit
(pHr = 4,0) - Chuẩn bị dung dịch gốc theo TCVN 6325 (ASTM D 664). Cho 10 ml
dung dịch đệm gốc vào 100 ml dung môi chuẩn độ. Sử dụng dung dịch đã pha này
trong vòng 1 giờ.
A.2.5.4. Dung dịch đệm kiềm
(pHr = 11,0) - Chuẩn bị dung dịch gốc theo TCVN 6325 (ASTM D 664). Cho 10 ml
dung dịch đệm gốc vào 100 ml dung môi chuẩn độ. Sử dụng dung dịch đã pha này
trong vòng 1 giờ.
A.2.5.5. Dung dịch HCl, cồn tiêu
chuẩn (0,2 N) - Chuẩn bị và chuẩn hóa theo TCVN 6325 (ASTM D 664).
A.2.5.6. Dung dịch chỉ thị màu
p-naphtolbenzein - Chuẩn bị theo 7.3.
A.2.5.7. Chất điện phân KCl -
Chuẩn bị dung dịch KCl bão hòa trong nước.
A.2.5.8. Dung dịch chuẩn KOH
pha trong cồn (0,2 N) - Chuẩn bị, bảo quản và chuẩn hóa theo TCVN 6325 (ASTM D
664).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2.6. Chuẩn bị hệ
thống điện cực
A.2.6.1. Chuẩn bị hệ thống điện
cực theo TCVN 6325 (ASTM D 664).
A.2.7. Chuẩn hóa thiết
bị
A.2.7.1. Đặt máy để đọc trên
thang đo pH trước mỗi phép thử hoặc đợt thử, nhúng các điện cực vào cốc có chứa
dung dịch đệm axit khan ở nhiệt độ (25 ± 2)oC và khuấy mạnh. Khi số
đọc pH ổn định thì điều chỉnh điện thế của thiết bị sao cho máy đo cho số đọc
là 4,0.
A.2.7.2. Lấy dung dịch đệm
axit ra, làm sạch các điện cực và nhấn chìm trong nước vài phút. Làm khô các điện
cực và nhúng vào cốc thử có chứa dung dịch đệm kiềm khan tại nhiệt độ (25 ± 2)oC.
Khi số đọc pH ổn định, ghi lại chính xác giá trị đó. Nếu số đọc độ axit ban đầu
pH = 11,0 ± 0,2 thì độ pHr của dung dịch đang xác định có thể đọc được trực
tiếp trên thiết bị. Nếu số đọc không nằm trong khoảng 11,0 ± 0,2 thì phải chuẩn
bị đồ thị hiệu chỉnh theo như Hình A.2.1. Dùng đồ thị này để chuyển số chỉ độ
axit ban đầu trên máy đo độ pH ra pHr.
Hình
A.2.1 - Đường cong hiệu chuẩn để chuyển đổi số đọc trên máy đo độ pH ra độ pHr
A.2.8. Cách tiến hành
A.2.8.1. Chuẩn độ 100 ml dung môi
chuẩn với dung dịch KOH 0,01 N cho đến khi máy đo chỉ pHr giữa 13 và 14.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2.8.3. Trong khi chuẩn độ, vẽ
đồ thị thể tích chất chuẩn và độ pHr hoặc số chỉ trên máy đo và điểm ghi trên đường
cong các độ pHr tương ứng với các sự chuyển màu khác nhau.
CHÚ THÍCH A.2.1: Theo
thứ tự các màu có hướng chuyển như sau:
Từ màu hổ phách sang
màu xanh oliu
Từ màu xanh oliu sang
màu xanh lá cây sáng
Từ màu xanh lá cây
sáng sang màu xanh lá cây ngả da trời
Từ màu xanh lá cây
ngả da trời sang màu xanh da trời.
A.2.8.4. Vẽ đồ thị cho chuẩn
độ mẫu trắng trên cùng đồ thị cho chất chỉ thị màu.
A.2.9. Tính toán kết
quả
A.2.9.1. Tại độ pHr nằm giữa 10
và 12 tương ứng với sự chuyển màu, lấy thể tích chất chuẩn để chuẩn độ dung dịch
chỉ thị màu trừ đi thể tích chất chuẩn để chuẩn mẫu trắng để xác định thể tích
chất chuẩn tương ứng với điểm chuyển màu.