Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7419:2004 Nhiên liệu tuốc bin hàng không - Phương pháp xác định axit tổng

• Số hiệu: TCVN7419:2004
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Bộ Khoa học và Công nghệ
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 14/01/2005

Trị số axit trung bình	Độ lặp lại	Độ tái lập
0,001	0,0004	0,0013
0,002	0,0006	0,0018
0,005	0,0009	0,0029
0,010	0,0013	0,0041
0,020	0,0019	0,0057
0,050	0,0030	0,0091
0,100	0,0042	0,0128

^A Số liệu độ chụm này được lấy như sau:

Độ lặp lại = 0,0132

Độ tái lập = 0,0406

trong đó: a = trị số axit.

12.2. Độ sai lệch

Phương pháp không có độ sai lệch vì giá trị của hàm lượng axit chỉ xác định theo tiêu chuẩn này.

Phụ lục A
(quy định)

A.1. Quy định kỹ thuật của p-naphtolbenzein

...

...

...

A.1.1.1. Ngoại quan - Bột màu đỏ, tơi.

A.1.1.2. Hàm lượng clorua - nhỏ hơn 0,5 %.

A.1.1.3. Độ hòa tan - 10 g tan hoàn toàn trong 1 lít dung môi chuẩn độ.

A.1.1.4. Hệ số hấp thụ tối thiểu - Hòa tan chính xác 0,1000 g mẫu thử trong 250 ml methanol (Cảnh báo - Dễ cháy). Lấy 5 ml dung dịch này pha loãng với dung dịch đệm có độ pH bằng 12 để được 100 ml. Dung dịch pha loãng sau cùng này phải có hệ số hấp thụ tối thiểu bằng 1,20 đọc tại đỉnh 650 nm khi đo trên thiết bị Beckman DU hoặc quang phổ kế, cuvet đo 1 cm và dùng nước làm mẫu trắng.

A.1.1.5. Dải pH

A.1.1.5.1. Khi tiến hành xác định dải pH của chất chỉ thị màu p-naphtolbenzein theo Phụ lục A.2 thì tại pH tương đối bằng 11 ± 0,5 chất chỉ thị màu sẽ chuyển thành màu xanh lá cây sáng đầu tiên.

A.1.1.5.2. Đối với mẫu trắng cần không quá 0,5 ml KOH 0,01 N để chuyển dung dịch chỉ thị màu thành màu xanh sáng đầu tiên.

A.1.1.5.3. Tương tự, đối với mẫu trắng cần không quá 1,0 ml KOH 0,01 N để chuyển dung dịch chỉ thị màu thành màu xanh da trời.

A.1.1.5.4. Độ pHr ban đầu của dung dịch chỉ thị màu ít nhất phải cao bằng độ pHr của mẫu trắng.

...

...

...

A.2. Phương pháp xác định dải pHr của chất chỉ thị p-naphtolbenzein

A.2.1. Phạm vi áp dụng

A.2.1.1. Phương pháp này áp dụng để xác định khả năng chấp nhận dùng chất chỉ thị p-naphtolbenzein để sử dụng trong phương pháp xác định axit tổng TCVN 7419: 2004 (ASTM D 3242) với sự thay đổi màu trên dải pHr.

A.2.2. Thuật ngữ

A.2.2.1. Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ, định nghĩa sau:

A.2.2.1.1. pHr là một thuật ngữ biểu thị độ hoạt tính tương đối của ion hydro trong dung dịch toluen-isopropylic, tương tự như vậy, thuật ngữ pH biểu thị độ hoạt tính thực của ion hydro trong dung dịch nước. Mục đích của phương pháp này là xác định dải pH bằng hai dung dịch đệm tiêu chuẩn có pHr bằng 4 và pHr bằng 11. Không có sự tương quan chính xác giữa độ pHr và độ pH thực của dung dịch cồn toluen-isopropylic và cũng không xác định trước được.

A.2.3. Tóm tắt phương pháp

A.2.3.1. Một lượng chất chỉ thị được chuẩn độ điện thế bằng dung dịch KOH qua sự đổi màu khác nhau và dựa vào kết quả được vẽ theo số đọc của máy đo để chuyển ra độ pHr.

A.2.4. Thiết bị

...

...

...

A.2.5. Hóa chất

A.2.5.1. Độ tinh khiết của hóa chất - Trong tất cả các phép thử đều dùng hóa chất tinh khiết hóa học. Nếu không có quy định riêng thì tất cả các hóa chất đều phải phù hợp các yêu cầu quy định. Có thể dùng các loại hóa chất có độ tinh khiết tương đương nhưng không được làm giảm độ chính xác của phép thử.

A.2.5.2. Độ tinh khiết của nước - Nước nêu trong tiêu chuẩn này được hiểu là nước cất.

A.2.5.3. Dung dịch đệm axit (pHr = 4,0) - Chuẩn bị dung dịch gốc theo TCVN 6325 (ASTM D 664). Cho 10 ml dung dịch đệm gốc vào 100 ml dung môi chuẩn độ. Sử dụng dung dịch đã pha này trong vòng 1 giờ.

A.2.5.4. Dung dịch đệm kiềm (pHr = 11,0) - Chuẩn bị dung dịch gốc theo TCVN 6325 (ASTM D 664). Cho 10 ml dung dịch đệm gốc vào 100 ml dung môi chuẩn độ. Sử dụng dung dịch đã pha này trong vòng 1 giờ.

A.2.5.5. Dung dịch HCl, cồn tiêu chuẩn (0,2 N) - Chuẩn bị và chuẩn hóa theo TCVN 6325 (ASTM D 664).

A.2.5.6. Dung dịch chỉ thị màu p-naphtolbenzein - Chuẩn bị theo 7.3.

A.2.5.7. Chất điện phân KCl - Chuẩn bị dung dịch KCl bão hòa trong nước.

A.2.5.8. Dung dịch chuẩn KOH pha trong cồn (0,2 N) - Chuẩn bị, bảo quản và chuẩn hóa theo TCVN 6325 (ASTM D 664).

...

...

...

A.2.6. Chuẩn bị hệ thống điện cực

A.2.6.1. Chuẩn bị hệ thống điện cực theo TCVN 6325 (ASTM D 664).

A.2.7. Chuẩn hóa thiết bị

A.2.7.1. Đặt máy để đọc trên thang đo pH trước mỗi phép thử hoặc đợt thử, nhúng các điện cực vào cốc có chứa dung dịch đệm axit khan ở nhiệt độ (25 ± 2)^oC và khuấy mạnh. Khi số đọc pH ổn định thì điều chỉnh điện thế của thiết bị sao cho máy đo cho số đọc là 4,0.

A.2.7.2. Lấy dung dịch đệm axit ra, làm sạch các điện cực và nhấn chìm trong nước vài phút. Làm khô các điện cực và nhúng vào cốc thử có chứa dung dịch đệm kiềm khan tại nhiệt độ (25 ± 2)^oC. Khi số đọc pH ổn định, ghi lại chính xác giá trị đó. Nếu số đọc độ axit ban đầu pH = 11,0 ± 0,2 thì độ pHr của dung dịch đang xác định có thể đọc được trực tiếp trên thiết bị. Nếu số đọc không nằm trong khoảng 11,0 ± 0,2 thì phải chuẩn bị đồ thị hiệu chỉnh theo như Hình A.2.1. Dùng đồ thị này để chuyển số chỉ độ axit ban đầu trên máy đo độ pH ra pHr.

Hình A.2.1 - Đường cong hiệu chuẩn để chuyển đổi số đọc trên máy đo độ pH ra độ pHr

A.2.8. Cách tiến hành

A.2.8.1. Chuẩn độ 100 ml dung môi chuẩn với dung dịch KOH 0,01 N cho đến khi máy đo chỉ pHr giữa 13 và 14.

...

...

...

A.2.8.3. Trong khi chuẩn độ, vẽ đồ thị thể tích chất chuẩn và độ pHr hoặc số chỉ trên máy đo và điểm ghi trên đường cong các độ pHr tương ứng với các sự chuyển màu khác nhau.

CHÚ THÍCH A.2.1: Theo thứ tự các màu có hướng chuyển như sau:

Từ màu hổ phách sang màu xanh oliu

Từ màu xanh oliu sang màu xanh lá cây sáng

Từ màu xanh lá cây sáng sang màu xanh lá cây ngả da trời

Từ màu xanh lá cây ngả da trời sang màu xanh da trời.

A.2.8.4. Vẽ đồ thị cho chuẩn độ mẫu trắng trên cùng đồ thị cho chất chỉ thị màu.

A.2.9. Tính toán kết quả

A.2.9.1. Tại độ pHr nằm giữa 10 và 12 tương ứng với sự chuyển màu, lấy thể tích chất chuẩn để chuẩn độ dung dịch chỉ thị màu trừ đi thể tích chất chuẩn để chuẩn mẫu trắng để xác định thể tích chất chuẩn tương ứng với điểm chuyển màu.