TCVN
7258:2003
THUỐC LÁ VÀ CÁC SẢN PHẨM THUỐC LÁ - XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DÒNG LIÊN TỤC
Tobacco
and tobacco products – Determination of total sugar content by continous flow
analysis
Lời nói đầu
TCVN 7258:2003 do Ban kỹ
thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 126 Thuốc lá và sản phẩm thuốc lá biên soạn, Tổng
cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.
Tiêu chuẩn này được
chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia
theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm
a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định
chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
THUỐC
LÁ VÀ CÁC SẢN PHẨM THUỐC LÁ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP
PHÂN TÍCH DÒNG LIÊN TỤC
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định
phương pháp xác định hàm lượng đường tổng số trong thuốc lá và sản phẩm thuốc lá
bằng phương pháp phân tích dòng liên tục.
2. Nguyên tắc
Chuẩn bị dịch chiết
thuốc lá bằng dung dịch axit axetic 5%. Đường tổng số trong dịch chiết thuốc lá
được thủy phân thành các đường đơn bằng axit sunfuric, sau đó được trung hòa bằng
dung dịch natri hydroxit. Sử dụng feroxyanua màu vàng khử các đường đơn thành
ferixyanua không màu, tương ứng với hàm lượng đường tổng số có trong mẫu. Sự
giảm màu được đo ở bước sóng 420 nm bằng thiết bị phân tích dòng liên tục.
3. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị,
dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và đặc biệt là các loại sau:
3.1. Cân phân tích, độ chính xác đến 0,1
mg.
3.2. Bình định mức, dung tích 50 ml; 100
ml; 250 ml; 1 000 ml.
3.3. Tủ lạnh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.5. Rây, kích thước lỗ sàng ≤
0,5 mm.
3.6. Bình nón nút mài, dung tích 100 ml.
3.7. Máy phân tích dòng
liên tục (CFA).
3.8. Màng lọc, cỡ lỗ 0,45 µm.
3.9. Cốc thủy tinh, dung tích 250 ml; 500
ml; 1 000 ml.
4. Thuốc thử
Chỉ sử dụng thuốc thử
đạt chất lượng tinh khiết phân tích, chỉ sử dụng nước cất hai lần hoặc nước đã khử
ion.
4.1. Dung dịch axit
axetic (CH3COOH) 5% V/V: Thêm 50 ml axit axetic băng
vào 500 ml nước đựng trong bình định mức 1 000 ml (3.2). Pha loãng bằng nước
đến vạch, lắc đều. Dung dịch này dùng để chiết mẫu, chuẩn bị dung dịch chuẩn và
dung dịch rửa.
4.2. Dung dịch Brij -
35 (ete lauryl polyoxyetylen): Cân 250 g Brij 35, cho vào cốc thủy tinh 1 000
ml (3.10) có chứa 500 ml nước, làm ấm và khuấy cho tan hết, rồi chuyển vào bình
định mức 1000 ml (3.2), thêm nước đến vạch.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4. Dung dịch natri
hydroxit (NaOH) 1,8 N: Hòa tan 75 gam NaOH vào cốc thủy tinh 1 000 ml (3.10) có chứa
khoảng 600 ml nước, chuyển vào bình định mức 1000 ml (3.2) thêm nước đến gần
vạch mức khuấy cho tan hết, sau đó thêm 0,5 ml dung dịch Brij - 35 (4.2) rồi
thêm nước đến vạch định mức. Không dùng dung dịch khi đã bị vẩn đục.
4.5. Dung dịch kali
feroxyanua [K4Fe(CN)6]: Hòa tan 10 g natri
cacbonat vào cốc 500 ml (3.10), thêm 0,2 g kali feroxyanua khuấy cho tan hết.
Chuyển vào bình định mức 1 000 ml (3.2), thêm nước đến gần vạch mức, sau đó thêm
1ml dung dịch Brij - 35 (4.2), rồi thêm nước đến vạch mức và lắc đều. Dung dịch
này được đựng trong chai nhựa. Chỉ sử dụng dung dịch trong vòng 14 ngày.
4.6. Dung dịch chuẩn
gốc d - glucoza, 10 g/l: Hòa tan 2,5 g d - glucoza trong khoảng
100 ml dung dịch axit axetic 5% (4.1), chuyển vào bình định mức 250 ml (3.2) và
pha loãng đến vạch mức bằng dung dịch axit axetic 5%. Dung dịch này chứa 10,0
mg đường/ml. Bảo quản dung dịch này trong tủ lạnh và sử dụng trong vòng một
tháng.
4.7. Dung dịch chuẩn
làm việc:
Dùng pipet lấy 5 ml, 10 ml,15 ml, 20 ml và 25 ml dung dịch chuẩn gốc cho vào
dãy các bình định mức 100 ml (3.2). Pha loãng đến vạch mức bằng dung dịch axit
axetic 5% (4.1). Bảo quản dung dịch này trong tủ lạnh khi không sử dụng và loại
bỏ sau 2 tuần. Các dung dịch chuẩn này chứa tương ứng: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 và
2,5 mg đường/ml.
5. Cách tiến hành
5.1. Chuẩn bị mẫu
Cân 0,2 g chính xác đến
1 mg mẫu thuốc lá bột đã được nghiền và cho qua rây kích thước 0,5 mm (3.6),
cho vào bình nón nút mài khô dung tích 100 ml (3.7). Thêm 20 ml dung dịch axit
axetic 5% (4.1) và lắc trong 30 phút. Lọc hỗn hợp qua màng lọc 0,45 µm (3.9),
thu dịch lọc để xác định đường tổng số trên thiết bị phân tích dòng liên tục.
5.2. Cách tiến hành
Bật máy phân tích dòng liên
tục, cài đặt chương trình chạy máy theo hướng dẫn của nhà sản xuất, bật bộ phận
bơm và tiến hành bơm rửa hệ thống trong 10 phút trước khi tiến hành phân tích.
Tiến hành đo dãy dung dịch chuẩn, rồi đo các dung dịch mẫu. Trong quá trình đo
mẫu, phải tiến hành kiểm tra nồng độ dung dịch tiêu chuẩn trong dãy chuẩn, cứ
10 mẫu thử kiểm tra 1 lần dung dịch tiêu chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6. Tính toán và biểu
thị kết quả
6.1. Dựng đồ thị đường chuẩn
theo chiều cao pic và nồng độ của các dung dịch tiêu chuẩn.
6.2. Tính hàm lượng đường
tổng số trong mẫu thử
Hàm lượng đường tổng số
trong mẫu thuốc lá được tính theo công thức sau:
%
đường tổng số =
trong đó
C là nồng độ đường tổng
số tính được từ đường chuẩn, tính bằng miligam trên mililit;
V là thể tích của dịch
chiết đã chuẩn bị, tính bằng mililit;
m là khối lượng mẫu
thử, tính bằng miligam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng đường tổng số
được biểu thị bằng phần trăm khối lượng. Kết quả mẫu thử được lấy đến một số
sau dấu phẩy.
7. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải
nêu rõ hàm lượng đường tổng số thu được và phương pháp đã sử dụng, tất cả các
chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn cùng
với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả.