TCVN
7251:2003
THUỐC LÁ VÀ SẢN PHẨM THUỐC LÁ - XÁC ĐỊNH HÀM
LƯỢNG CLORUA HÒA TAN
Tobacco
and tobacco products -
Determination
of dissoluble chloride content
Lời nói đầu
TCVN 7251:2003 do Ban
kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 126 Thuốc lá và sản phẩm thuốc lá biên soạn,
Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban
hành.
Tiêu chuẩn này được
chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia
theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm
a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định
chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
THUỐC
LÁ VÀ SẢN PHẨM THUỐC LÁ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA HÒA TAN
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy
định phương pháp xác định hàm lượng clorua hòa tan có trong thuốc lá và sản
phẩm thuốc lá.
2. Nguyên tắc
Hàm lượng clorua hòa tan
của mẫu thử được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với dung dịch bạc nitrat
tiêu chuẩn, sử dụng kali cromat làm chỉ thị màu. 1
3. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị,
dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và đặc biệt là các loại sau:
3.1. Buret, dung tích 5 ml chia
vạch đến 0,05 ml.
3.2. Bình định mức, dung tích 100 ml; 1
000 ml.
3.3. Chén nung bằng sứ
có nắp, dung
tích 25 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.5. pH-met.
3.6. Tủ sấy, có thể duy trì nhiệt
độ từ 40oC ÷ 140oC.
3.7. Bếp điện.
3.8. Lò nung, có thể duy trì nhiệt
độ ở 460oC.
3.9. Máy nghiền mẫu, có kích thước lỗ ≤
0,5 mm.
3.10. Giấy lọc nhanh.
3.11. Cân phân tích, có độ chính xác đến
0,1 mg.
3.12. Rây, có kích thước lỗ
sàng ≤ 0,5 mm.
4. Thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1. Nước cất, có độ dẫn điện nhỏ
hơn 2 µS/ cm, pH 5,6 - 7,0.
4.2. Dung dịch natri
clorua (NaCl) tiêu chuẩn 0,02N: Cân chính xác 1,1689 g NaCl tinh khiết đã sấy
khô ở 140oC cho vào bình định mức dung tích 1 000 ml (3.2), hòa tan
bằng nước (4.1) và thêm nước đến vạch.
4.3. Dung dịch bạc nitrat
(AgNO3) tiêu chuẩn 0,02N: Cân chính xác 3,397 g AgNO3 cho vào bình định mức
dung tích 1 000 ml (3.2), hòa tan bằng nước (4.1) và thêm nước đến vạch. Chuẩn
hóa nồng độ bằng cách chuẩn độ với dung dịch NaCl 0,02 N (4.2). Đựng dung dịch trong
lọ tối màu, trước khi sử dụng phải chuẩn hóa nồng độ.
4.4. Dung dịch kali
cromat (K2CrO4) 5% pha trong nước.
5. Cách tiến hành
5.1. Chuẩn bị mẫu
Sấy mẫu ở nhiệt độ nhỏ
hơn hoặc bằng 40oC đến khô rồi nghiền nhỏ, cho qua rây có kích thước
lỗ ≤ 0,5 mm. Sau đó bảo quản trong lọ tối màu.
5.2. Phân hủy mẫu
Cân chính xác 2,0 g
mẫu đã được chuẩn bị theo 5.1 cho vào chén nung bằng sứ (3.3).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Để nguội, hòa tan tro
bằng 20 ml nước cất (4.1), lọc hỗn hợp cho vào bình định mức 100 ml và thêm nước
đến vạch, lắc đều.
Dùng pipet lấy 20 ml dịch
lọc cho vào bình định mức và dùng pipet (3.4) thêm từ 3 giọt đến 4 giọt kali
cromat (4.4).
Dùng buret (3.1) để
chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat tiêu chuẩn (AgNO3) 0,02 N (4.3) cho
đến khi dung dịch chuyển sang mầu đỏ.
Tiến hành thử mẫu trắng
đồng thời với việc phân tích phần mẫu thử, bằng cách dùng tất cả các thuốc thử nhưng
sử dụng nước cất thay cho phần mẫu thử.
6. Tính toán và biểu
thị kết quả
Hàm lượng clorua, Cl,
có trong mẫu được tính theo công thức sau:
%Cl = 
%Cl = 
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b là thể tích dung dịch
AgNO3
tiêu
chuẩn đã dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit;
N là nồng độ đương lượng
của AgNO3;
1 000 là hệ số chuyển
đổi từ gam sang miligam;
m là khối lượng mẫu,
tính bằng gam;
35,45 là đương lượng
gam của clo;
100/20 là hệ số
trích.
Hàm lượng clorua hòa tan
có trong thuốc lá được biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%).
7. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm
phải nêu rõ hàm lượng clorua hòa tan thu được và phương pháp đã sử dụng, cùng
với tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý
lựa chọn cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết
quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục A
(tham
khảo)
Xác định clorua hòa tan bằng phương
pháp chuẩn độ điện thế
A.1. Nguyên tắc
A.1.1. Phương pháp này dựa
vào phản ứng hóa học tạo thành muối clorua bạc rất ít tan
Cl- + Ag+ = AgCl
Mẫu được tro hóa khô
sau đó hòa tan trong nước, dung dịch này được xác định trên thiết bị phân tích
clo (Chloride Analyzer).
A.1.2. Nguyên lý hoạt động
của thiết bị Chloride Analyzer
Cho chính xác một thể
tích dung dịch mẫu cần đo (0,5 ml) vào dung dịch đệm axit. Thiết bị Chloride
Analyzer tự động chuẩn độ các ion Cl- thông qua dòng không đổi đã biết giữa hai
điện cực bạc cung cấp các ion Ag+. Các ion Ag+ này kết hợp với các
ion Cl-
trong mẫu
tạo thành AgCl ở dạng huyền phù. Trong quá trình chuẩn, các kết quả hiện số được
cập nhật 3 giây một lần. Trong giai đoạn này các ion Ag+ đã được đưa vào mẫu
sẽ kết hợp với một đơn vị đo của ion Cl-. Khi tất cả các ion Cl- kết tủa ở dạng AgCl, thì
các ion Ag+
bắt đầu
xuất hiện và độ dẫn điện của dung dịch thay đổi. Sự thay đổi này được phát hiện
bằng các điện cực nhạy cảm đồng thời máy ngừng đọc, kết quả hiển thị trực tiếp
bằng mg Cl/l hoặc mg % muối.
CHÚ THÍCH 1 - Mẫu clo trong dung dịch
phải có ái lực ion thấp, pH trung tính và không chứa các chất phản ứng với Ag+ (ngoài Cl-),
không chứa các chất rắn và các chất rắn hòa tan với nồng độ cao.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng các thiết bị,
dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và đặc biệt là các loại sau:
A.2.1. Chén nung bằng
sứ có nắp,
dung tích 25 ml.
A.2.2. Bình định mức, dung tích 25 ml.
A.2.3. Cốc thủy tinh, dung tích 10 ml và
50 ml.
A.2.4. Giấy lọc nhanh.
A.2.5. Micro pipet, có dung tích 1 000 µl.
A.2.6. Lò nung, có thể duy trì
nhiệt độ ở 460oC và nhiệt độ 1 200oC.
A.2.7. Cân phân tích,
độ
chính xác đến 0,1 mg.
A.2.8. Thiết bị MK II
Chloride Analyzer 926 hoặc thiết bị chuẩn độ clo bằng điện cực bạc phù hợp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2.10. Máy nghiền
mẫu,
có kích thước lỗ rây ≤ 0,5 mm.
A.2.11. Bếp điện.
A.2.12. Que khuấy.
A.3. Thuốc thử
Chỉ sử dụng thuốc thử
đạt chất lượng tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác và nước cất hai
lần không chứa clo.
A.3.1. Dung dịch chuẩn 200
ml Cl/l theo NaCl, Sherwood Scientific.
A.3.2. Dung dịch hỗn hợp đệm
axit chứa axit axetic và axit nitric để duy trì pH ổn định cho quá trình chuẩn
độ, tạo keo ổn định cho kết tủa và giúp các phản ứng xảy ra ở điện cực.
CHÚ THÍCH 2 - Dung dịch đệm axit là
chất ăn mòn nên tránh tiếp xúc trực tiếp với da. Rửa bằng nước những nơi bị
tiếp xúc với dung dịch đệm.
Bảo quản dung dịch ở
nhiệt độ 25oC, tránh ánh sáng mặt trời chiếu trực tiếp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.4. Cách tiến hành
A.4.1. Chuẩn bị mẫu
thử
Sấy mẫu ở nhiệt độ
nhỏ hơn hoặc bằng 40oC cho đến khô rồi nghiền nhỏ, cho qua rây có
kích thước lỗ ≤ 0,5 mm. Bảo quản trong lọ tối màu.
A.4.2. Phân hủy mẫu
Cân chính xác 1,0 g
mẫu đã được chuẩn bị theo A.4.1 cho vào chén nung bằng sứ (A.2.1).
Tro hóa sơ bộ trên bếp
điện (A.2.11), tránh ngọn lửa cháy bùng, sau đó cho vào lò nung ở nhiệt độ
khoảng 460oC (A.2.6) đến khi cháy hết chất hữu cơ, mẫu chuyển sang
màu trắng (nung khoảng 3 giờ).
Để nguội, hòa tan tro
bằng 10 ml nước, lọc hỗn hợp cho vào bình định mức 25 ml (V1) và thêm nước cất đến
vạch mức, lắc đều.
A.4.3. Hiệu chỉnh máy
Để đảm bảo độ chính
xác của phép đo, trước khi thực hiện đo mẫu, cần hiệu chỉnh máy.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giữ các điện cực chìm
trong cốc, lấy 0,5 ml (V2) dung dịch mẫu cho
vào cốc (A.2.3) và ấn nút “titrate”. Khi que khuấy dừng, ghi kết quả
hiển thị trên màn hình (mgCl/l hoặc mg Cl % muối).
CHÚ THÍCH 3 - Sau khi chuẩn độ được
5 mẫu, đèn báo hiệu sự thay đổi chất phản ứng bật sáng, thì chỉ có thể chuẩn độ
thêm được 2 mẫu nữa. Sau đó thay dung dịch đệm (A.3.2) và tiến hành như
(A.4.3).
A.5. Tính toán và
biểu thị kết quả
Tính kết quả theo %
khối lượng khô của mẫu thử, sử dụng công thức:
%Clo
= 
trong đó
mgCl là chỉ số đọc trên
máy xác định clo;
k là hệ số chuyển đổi
về khô kiệt (k =
; w là độ ẩm);
V1 là thể tích dung dịch
mẫu trong bình định mức, tính bằng mililit;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m là khối lượng mẫu
thử, tính bằng gam;
1000 là hệ số chuyển
đổi từ gam sang miligam.
Hàm lượng clorua hòa tan
có trong thuốc lá được biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%).
1
Có thể sử dụng phương pháp quy định trong phụ lục A