TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN 7103
: 2002
ISO
2881 : 1992
THUỐC
LÁ VÀ SẢN PHẨM THUỐC LÁ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ALKALOIT - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ
Tobacco and tobacco
products - Determination of alkaloid content - Spectrometric method
Lời nói đầu
TCVN 7103 : 2002 hoàn toàn tương đương với
ISO 2881 : 1992
TCVN 7103 : 2002 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC126
Thuốc lá và sản phẩm thuốc lá biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường
Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.
Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ
Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại
khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1
Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi
tiết thi hành mét số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THUỐC LÁ VÀ SẢN PHẨM
THUỐC LÁ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ALKALOIT - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ
Tobacco and tobacco
products - Determination of alkaloid content - Spectrometric method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp chuẩn để xác
định hàm lượng alkaloit trong thuốc lá bằng phương pháp đo phổ, tính theo
nicotin.
Phương pháp này áp dụng cho thuốc lá chưa chế
biến, thuốc lá đã chế biến và các sản phẩm thuốc lá.
2. Tiêu chuẩn viện
dẫn
ISO 565 : 1990 Test sieves - Metal wire cloth,
perforated metal plate and electroformed sheet – Nominal sizes of openings (Sàng
thử nghiệm – Lưới đan kim loại, lưới đục lỗ và tâm đúc điện - Kích thước lỗ
danh định).
TCVN 7099 : 2002 (ISO 3401 : 1991) Thuốc lá
điếu – Xác định sự lưu giữ alkaloit của đầu lọc. Phương pháp đo phổ.
TCVN 5080 : 2002 (ISO 4874 : 2000) Thuốc lá –
Lấy mẫu thuốc lá nguyên liệu – Nguyên tắc chung.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 6684 : 2000 (ISO 8243 : 1991) Thuốc lá
điếu - Lấy mẫu.
3. Nguyên tắc
Chưng cất hơi nước mẫu thuốc lá đã nghiền dưới
môi trường kiềm mạnh, rồi đo độ hấp thụ của dịch cất bằng máy đo phổ và tính
hàm lượng alkaloit, biểu thị bằng phần trăm nicotin.
4. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân
tích và nước cất hoặc nước ít nhất có độ tinh khiết tương đương.
4.1. Natri clorua.
4.2. Dung dịch natri hidroxit, c(NaOH) = 8 mol/l.
4.3. Axit sunfuric đậm đặc, c(H2SO4)
= 1 mol/l.
4.4. Axit sunfuric loãng, c(H2SO4)
= 0,025 mol/l.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các dụng cụ thử nghiệm thông thường và
các loại sau:
5.1. Thiết bị chưng cất hơi nước, như mô tả trong
TCVN 7099 : 2002 (ISO 3401) hoặc bất kỳ thiết bị nào khác cho kết quả tương tự.
Chạy thử hệ thống theo qui trình được nêu
trong điều 7, sử dụng dung dịch nicotin tinh khiết (4.5) ở mức dự đoán tối đa.
Độ thu hồi ít nhất phải là 98% so với giá trị lý thuyết. Nếu không, phải tối ưu
hóa bằng cách điều chỉnh lại tốc độ chưng cất.
Đối với các phép thử thông thường, có thể sử
dụng nicotin hidro tartrat được hiệu chuẩn theo nicotin tinh khiết (4.5).
5.2. Phổ kế, bao trùm dải bước sóng từ 230 nm đến
290 nm.
5.3. Cuvet bằng thạch anh, có chiều dài đường
quang 1 cm.
5.4. Sàng, có cỡ lỗ 500 mm, phù hợp với ISO 565.
5.5. Máy nghiền, có thể nghiền mẫu
thuốc lá mà không làm tăng nhiệt độ đáng kể (xem 7.1).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.7. Bình định mức, dung tích 250 ml có
nút thủy tinh mài.
5.8. Bình định mức, dung tích 100 ml có
nút thủy tinh mài.
5.9. Pipet một vạch, dung tích 5 ml, 10
ml và 25 ml.
5.10. Phễu thủy tinh, đường kính khoảng
55 mm.
5.11. Giấy lọc, loại lọc nhanh.
6. Lấy mẫu
Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5080 : 2002 (ISO 4874
: 2000) hoặc theo TCVN 6684 : 2000 (ISO 8243 : 1991) đối với thuốc lá điếu.
7. Cách tiến hành
7..1 Chuẩn bị mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu việc xác định alkaloit kết hợp với việc
xác định chất ngưng tụ khói, thì chuẩn bị mẫu thử để xác định hàm lượng
alkaloit từ mẫu phòng thử nghiệm sau khi đã lấy mẫu thử để xác định chất ngưng
tụ khói.
Đối với thuốc lá điếu, phải đảm bảo rằng mẫu
thử trước khi đem nghiền đã loại hết giấy cuốn điếu và vật liệu của đầu lọc.
Bảo quản mẫu khỏi hơi ẩm không khí trước khi
xác định.
Trước khi nghiền, sấy khô mẫu thử trong tủ
sấy (5.6) ở nhiệt độ không quá 400C. Nghiền mẫu thử rồi cho qua sàng
có cỡ lỗ 500 mm (5.4). Không nghiền
mẫu quá 2 phút.
Chú thích 1 – Nghiền mẫu quá lâu có thể làm
tăng nhiệt độ của mẫu dẫn đến sự thất thoát alkaloit.
Giữ lại một phần mẫu đã nghiền để xác định
hàm lượng nước.
7.2. Tiến hành xác định
Chú thích 2 – Lượng mẫu thử được qui định trong
điều này liên quan đến loại thiết bị sử dụng trong TCVN 7099 : 2002 (ISO 3401).
Nếu sử dụng các thiết bị khác thì các lượng này có thể cần được điều chỉnh, với
điều kiện là thu được kết quả tương tự.
7.2.1. Số lần xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2.2. Phần mẫu thử
Cân từ 1 g đến 2 g mẫu thử (tùy thuộc vào hàm
lượng alkaloit dự đoán) đã nghiền nhỏ và trộn đều, chính xác đến 0,001 g.
7.2.3. Xác định hàm lượng nước
Xác định hàm lượng nước của mẫu thuốc lá đã
nghiền nhỏ trong phần mẫu giữ lại theo TCVN 5081 - 1 : 2002 (ISO 6488 - 1).
7.2.4. Xác định hàm lượng alkaloit
7.2.4.1. Chưng cất
Cảnh báo - Phải thận trọng khi thêm natri
hidroxit trong quá trình chưng cất.
Cho phần mẫu thử (7.2.2) vào bình chưng cất
của thiết bị (5.1) và rửa bằng 5 ml đến 15 ml nước.
Thêm từ 20 g đến 40 g natri clorua (4.1) và 5
ml dung dịch natri hidroxit (4.2) vào dung dịch chứa trong bình chưng cất, đóng
phễu khi các giọt cuối cùng đi qua.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch cất được thu vào bình định mức 250
ml chứa 10 ml axit sunfuric đậm đặc (4.3). Tốc độ chưng cất ít nhất phải đạt từ
10 ml đến 12 ml dịch cất trên phút. Không để thể tích của chất lỏng trong bình
chưng cất thay đổi nhiều trong quá trình chưng cất. Gia nhiệt thêm, nếu cần.
Thu lấy từ 220 ml đến 230 ml dịch chưng cất. Lấy bình định mức ra rồi tráng ống
dẫn dịch cất bằng một ít nước. Kết thúc chưng cất và làm sạch bộ chưng cất. Để
cho bình định mức đạt được nhiệt độ phòng rồi pha loãng dịch chưng cất bằng nước
đến vạch (V1). Lắc đều và sử dụng dịch chưng cất đã axit hóa để xác định
alkaloit trong thuốc lá bằng phép đo phổ. Nếu dịch chưng cất đã axit hóa không
trong thì phải lọc.
Chú thích 4 – Nếu cần phải lọc, thì hoặc là
loại bỏ 150 ml dịch lọc đầu tiên, hoặc là trước khi sử dụng, giấy lọc nên được
rửa bằng một lượng nước vừa đủ rồi sấy khô.
7.2.4.2. Xác định alkaloit trong dịch chưng
cất đã axit hóa (mẫu
thử)
Dùng pipet lấy một lượng dịch chưng cất đã axit
hóa (V2, thường khoảng 25 ml) từ bình định mức cho vào bình định mức
thứ hai (dung tích V3, thường khoảng 100 ml) và thêm axit sunfuric
loãng (4.4) cho đến vạch.
Dùng phổ kế (5.2) để đo độ hấp thụ của mẫu
thử ở bước sóng 236 nm, 259 nm và 282 nm so với dung dịch đối chứng của 10 ml
axit sunfuric đậm đặc (4.3) được pha loãng bằng nước đến 250 ml.
Nếu độ hấp thụ ở bước sóng 259 nm vượt quá
0,7, thì pha loãng một lượng mẫu thử (V2) nhỏ hơn bằng axit sunfuric
loãng (4.4) đến thể tích thích hợp (V3) và đo độ hấp thụ của dung dịch
này như cách trên.
8. Tính và biểu thị
kết quả
8.1. Phương pháp tính và công thức
Tính độ hấp thụ đã hiệu chỉnh A từ các giá
trị độ hấp thụ quan sát được theo công thức sau :
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
A236, A259 và A282
là các độ hấp thụ quan sát được ở các bước sóng 236 nm, 259 nm và 282 nm tương
ứng.
Tính kết quả thử nghiệm [xem điều 9 g)] theo
phần trăm khối lượng alkaloit của thuốc lá trong phần mẫu thử (theo khối lượng
chất khô) (tính theo nicotin), wnic từ công thức sau :
wnic = ...
(2)
trong đó
a là độ hấp thụ (hệ số tắt) của nicotin trong
axit sunfuric 0,025 mol/l (nghĩa là 34,3 ở sự hấp thụ cực đại của bước sóng 259
nm);
A là độ hấp thụ đã hiệu chỉnh;
b là hàm lượng nước còn lại trong mẫu thuốc lá
nghiền, tính bằng phần trăm khối lượng (xem 7.2.3);
l là chiều dài đường quang của cuvet, tính
bằng xentimet;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V1 là thể tích dịch chưng cất,
tính bằng mililit;
V2 là thể tích dịch chưng cất được
sử dụng để pha loãng tiếp, tính bằng mililit;
V3 là dung tích của bình pha
loãng, tính bằng mililit;
Chú thích 5 – Các công thức tính khác thường sử
dụng là:
c = ...
(3)
a = ...
(4)
a259 = 34,3
Khối lượng alkaloit của thuốc lá tổng số Q có
trong phần mẫu thử, được biểu thị theo miligam nicotin là
Q = ...
(5)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.2. Độ lặp lại
Chênh lệch kết quả giữa hai phép thử tiến
hành đồng thời hoặc kế tiếp do cùng một người phân tích trên các phần mẫu thử
từ cùng một mẫu thử không được vượt quá 0,05% alkaloit tính theo nicotin, được
biểu thị bằng phần trăm khối lượng của phần mẫu thử.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải gồm các thông tin sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) xuất xứ của mẫu và phương pháp lấy mẫu;
c) số lượng mẫu;
d) ngày nhận mẫu;
e) ngày thử nghiệm;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
g) hàm lượng alkaloit tính theo nicotin (các
kết quả của tất cả các phép xác định đơn lẻ), biểu thị bằng phần trăm khối lượng
chất khô của các phần mẫu thử riêng lẻ, tính chính xác đến 0,01%;
h) hàm lượng alkaloit trung bình tính theo nicotin,
được biểu thị bằng phần trăm khối lượng chất khô của phần mẫu thử, tính chính
xác đến 0,01%.