Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7101:2002 Thuốc lá - Xác định nitrat bằng phương pháp phân tích dòng liên tục

• Số hiệu: TCVN7101:2002
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Bộ Khoa học và Công nghệ
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 31/12/2002

Loại thuốc lá	Hàm lượng nitrat trung bình % (chất khô)	Độ lặp lại r	Độ tái lập R
Vàng sấy	0,11	0,03	0,12
Oriental	0,16	0,04	0,11
Burley	2,43	0,12	0,41

Bảng 2 – Chiết bằng axit axetic 5 %

Loại thuốc lá

Hàm lượng nitrat trung bình,

% (chất khô)

Độ lặp lại

r

Độ tái lập

R

Vàng sấy

...

...

...

0,03

0,20

Oriental

0,16

0,04

0,21

Burley

2,43

0,05

...

...

...

Để tính r và R, một kết quả thử nghiệm đã được coi là kết quả của một lần xác định đơn.

Phụ lục A

(Qui định)

Việc tối ưu hoá thuốc thử hidrazin sunfat - đồng sunfat (3.4) phải được tiến hành khi bắt đầu khởi động thiết bị. Điều này cũng nên tiến hành khi các mẻ hidrazin sunfat mới được mua về.

A.1 Dung dịch nitrit tiêu chuẩn

A.1.1 Dung dịch gốc : Hoà tan 0,900 g natri nitrit (NaNO₂, loại tinh khiết phân tích) trong nước cất và pha loãng đến vạch mức trong bình định mức 1 lít. Dung dịch này chứa 0,6 mg nitrit/ml.

A.1.2 Dung dịch làm việc : Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch gốc cho vào bình định mức 100 ml và pha loãng bằng nước cất đến vạch mức. Dung dịch này chứa 150 mg nitrit/ml.

...

...

...

A.2.1 Pha loãng 0,75 ml dung dịch gốc đồng sunfat (3.3.) bằng nước cất đến 1 lít.

A.2.2 Hoà tan 0,5 g hidrazin sunfat trong nước cất và pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.

A.2.3 Từ buret chia các lượng 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml ... 10,0 ml dung dịch hidrazin sunfat (A.1, A.2.2) vào các bình định mức 25 ml và pha loãng bằng nước cất đến vạch mức. Các dung dịch này chứa 0,2 g, 0,4 g, 0,6 g, ... 2,0 g hidrazin sunfat trên lít.

A.2.4 Nối đường dẫn thuốc thử hidrazin/đồng với bộ lấy mẫu của máy phân tích. Nối đường dẫn nước với bể chứa dung dịch đồng sunfat loãng. Nối đường đưa mẫu với bể chứa dung dịch làm việc của nitrit tiêu chuẩn (A.1, A.1.2).

A.2.5 Bật bơm của máy phân tích và bơm tất cả các thuốc thử như bình thường.

A.2.6 Đặt các chén mẫu của các dung dịch hidrazin (A.1, A.2.3) vào trong bộ lấy mẫu theo nồng độ tăng dần.

A.2.7 Khi màu phản ứng chạm đến cuvet dòng (flow cell) thì điều chỉnh đáp tuyến của máy ghi đến 90% độ lệch trên toàn thang đo và khởi động bộ lấy mẫu.

A.2.8 Khi tất cả các dung dịch hidrazin đã chạy, ghi lại dung dịch co nồng độ làm mất màu do nitrit bị khử về nitơ.

A.2.9 Thay dung dịch làm việc nitrit tiêu chuẩn (A.1, A.1.2) bằng chuẩn nitrat có nồng độ cao nhất. Đợi cho đến khi đường chuẩn đã được lập lại rồi cho chạy lại các dung dịch hidrazin sunfat.

...

...

...