TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 6947 : 2001
GIẤY CUỐN ĐIẾU THUỐC LÁ - XÁC ĐỊNH PHOSPHAT
Cigarette
paper - Determination of phosphate
1. Phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp
xác định hàm lượng phosphat trong tất cả các loại giấy cuốn điếu thuốc lá.
2. Tiêu chuẩn
viện dẫn
ISO 186 : 1994 Paper and board -
Sapling to determine average quality (Giấy và cactông - Lấy mẫu để xác định
chất lượng trung bình).
ISO 187 : 1990 Paper, board and
pulps - Standard atmosphere for conditioning and testing and procedure for
monitoring the test atmosphere and conditioning of samples (Giấy, cactông và
bột giấy - Môi trường chuẩn để điều hòa và thử nghiệm).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 6910-2 : 2001 (ISO
5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của các phương pháp đo và kết
quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của
phương pháp đo tiêu chuẩn.
3. Định nghĩa
Phosphat là các muối của axit
orthophosphoric. Phosphat trong giấy cuốn điếu thuốc lá ảnh hưởng đến bề ngoài
của tàn thuốc và tốc độ cháy của giấy cuốn điếu, do đó ảnh hưởng đến số hơi hút
của điếu thuốc. Phosphat thường được bổ sung vào giấy cuốn điếu dưới dạng
dinatri hidro phosphat hoặc mono amoni dihidro phosphat.
4. Nguyên tắc
Các ion phosphat (PO43
-) phản ứng với amoni vanadat và amoni heptamolybdat trong dung dịch axit
tạo thành phức chất axit phosphoric vanadat molybdenum màu vàng mà có thể đo
được bằng phương pháp so màu.
5. Thiết bị,
dụng cụ và thuốc thử
5.1. Thiết bị, dụng cụ
- Cân phân tích có độ chính xác đến
0,001 g;
- Máy so màu phân quang UV, hai
chùm tia;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Micro pipet;
- Pipet dung tích 50 ml;
- Bình định mức dung tích 50 ml và
100 ml.
5.2. Thuốc thử
- Nước cất;
- Axit clohidric 1 mol/l;
- Giấy lọc không tro;
- Thuốc thử loại tinh khiết
Chú thích - Thuốc thử sẽ giảm chất
lượng theo thời gian do ảnh hưởng của nhiệt độ và ánh sáng. Phải kiểm tra định
kỳ độ nhạy của thuốc thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6. Dung dịch
tiêu chuẩn
6.1. Chuẩn bị các dung dịch tiêu
chuẩn để lập đường chuẩn
Sử dụng các dung dịch tiêu chuẩn
chứa (0, 5, 10, 15, 20) mg PO43 - trong 50 ml axit
clohidric 0,5 mol/l để hiệu chuẩn thiết bị. Các phosphat khác có thể được sử
dụng, thí dụ: dinatri phosphat, kali phosphat, monoamoni phosphat hoặc axit
phosphoric, tất cả đều là loại tinh khiết phân tích.
Khối lượng của các muối phosphat có
nồng độ 20 mg PO43 - trong 50 ml như sau:
Khối
lượng theo mol (g/mol)
Khối
lượng (mg/ 50 ml)
KH2PO4
136,09
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
K3PO4.3H2O
266,32
56,09
Na3PO4.12H2O
380,12
80,05
Na2HPO4
141,96
29,90
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
132,06
27,81
PO43 -
94,97
Chuẩn bị 5 dung dịch có nồng độ từ
0 mg PO43 - trong đó 50 ml đến 20 mg PO43
- trong 50 ml trong axit clohidric 0,5 mol/l tương đương với 0% - 2%
(m/m) phosphat trong giấy cuốn điếu. Thực hiện sáu phép đo lặp lại cho mỗi điểm
hiệu chuẩn.
Hàm
lượng (PO43 -) trong dung dịch (%)
(m/m)
Hàm
lượng (PO43 -) trong giấy cuốn điếu (%)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
0
0,01
0,5
0,02
1,0
0,03
1,5
0,04
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị mẫu trắng:
Dùng pipet lấy 1 ml thuốc thử loại
tinh khiết và 3 ml axit clohidric 0,5 mol/l cho vào cuvet.
6.2. Đo các dung dịch tiêu chuẩn
Dùng pipet lấy 1 ml thuốc thử loại
tinh khiết, 2,5 ml axit clohidric 0,5 mol/l và 0,5 ml dung dịch tiêu chuẩn cho
vào cuvet. Sau khoảng 5 phút có thể đo độ hấp thụ trên máy so màu phân quang UV
ở bước sóng 430 nm. Thực hiện sáu phép đo lặp lại cho mỗi điểm hiệu chuẩn.
7. Cách tiến
hành
Chuẩn bị và đo mẫu giấy
7.1. Chuẩn bị
- Cân khoảng 1 g giấy cuốn điếu xé
nhỏ đã được bảo ôn theo ISO 187 cho vào bình nón dung tích 100 ml và hiệu chỉnh
số đọc hệ số hấp thụ của máy so màu phân quang UV đến 1,000 g giấy cuốn điếu;
- Thêm 50 ml axit clohidric 0,5
mol/l;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Sau 20 phút, lọc huyền phù qua
giấy lọc không tàn;
- Dùng dịch lọc để xác định PO43
- bằng phép so màu phân quang.
7.2. Đo mẫu giấy
Dùng pipet hút 1 ml thuốc thử loại
tinh khiết, a ml axit clohidric 0,5 mol/l và b ml dung dịch thử cho vào cuvet
(a ml + b ml = 3 ml) và sau khoảng 5 phút dùng máy so màu phân quang UV để đo
độ hấp thụ ở bước sóng 430 nm.
Chọn a ml và b ml dung dịch thử sao
cho độ hấp thụ nằm ở khoảng 1/4 của đường chuẩn. Hàm lượng PO43
- của giấy cuốn điếu có thể đọc được từ đường chuẩn khi độ hấp thụ đã
được hiệu chỉnh đến 0,5 ml dung dịch thử.
8. Độ lặp lại
và độ tái lập
Một thử nghiệm cộng tác (gồm 8
phòng thí nghiệm tham gia/mỗi phòng lặp lại sáu lần) bao trùm dải nồng độ
phosphat trong giấy cuốn điếu 0,2% - 1,0% (m/m) cho các kết quả sau:
r = độ lặp lại
R = độ tái lập
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PO43 -
trung bình (%) (m/m)
1,70
0,68
0,95
r
(%)
0,06901
0,04056
0,02703
R
(%)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,102
0,129
9. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm:
- Ngày thử nghiệm;
- Nhận biết về vật liệu (tên nhãn,
tên nhà cung cấp…);
- Phải nêu qui trình lấy mẫu nếu
qui trình đó khác với ISO 186 : 1994;
- Phải nêu các thông số về điều
kiện bảo ôn nếu khác với ISO 187 : 1990;
- Phần trăm PO43 -
trong giấy cuốn điếu tính theo giá trị trung bình, độ lệch chuẩn và số phép đo
lặp lại;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích - Khi các mẫu giấy được
lấy từ các điếu thuốc thì kết quả có thể bị ảnh hưởng bởi các tham số bên ngoài
(thí dụ: các chất phụ gia trong phối trộn thuốc lá).