TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 6943:2001
THUỐC LÁ – XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC
DIỆT CHỒI OFF-SHOOT-T (HỖN HỢP N-ALKANOL-T)
Tobacco – Determination of residues
of the sukercide Off-Shoot-T (N-Alkanol mixture)
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định dư lượng thuốc
diệt chồi Off-Shoot-T trên thuốc lá.
2. Cách tiến hành
2.1. Làm tan băng các mẫu đã bảo quản ở - 20 °C ở nhiệt độ
phòng và nghiền nhỏ.
2.2. Chuyển 20 g mẫu cùng với 300 ml dietyl ete vào bình nón
chứa khoảng 10 g hạt thủy tinh và lắc trong 1 giờ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.4. Cho bay hơi 225 ml dung dịch chiết, tương ứng với 15 g
chất nền, trong bộ bay hơi quay đến khi còn lại khoảng 2 cm3 ở áp
suất khoảng 1,33 kPa và ở nhiệt độ không quá 40 °C.
Chú ý: không để bay hơi đến khô
2.5. Thêm 1 g xelit số 545, 4 g cát bờ biển và 6 g Na2SO4
dạng hạt vào hỗn hợp đã cô đặc và nghiền trong cối.
2.6. Trộn 5 g Florisil (5 % nước) với n-hexan tạo thành bột
nhão rồi cho vào cột sắc ký đã được nhồi bông thủy tinh. Rót hỗn hợp chảy tự do
lên cột nhồi.
2.7. Rửa giải mỗi lần bằng 150 ml các chất rửa giải sau: a)
n-hexan, b) n-hexan/diclorometan (8+2).
2.8. Trộn lẫn các chất rửa giải và cho bay hơi đến khoảng 1
ml ở áp suất xấp xỉ 1,33 kPa và nhiệt độ thông quá 40 °C.
Chú ý: không để bay hơi đến khô
2.9. Thêm diclorometan vào hỗn hợp cô đặc cho đến 2 0 ml.
2.10. Sử dụng mỗi dung dịch khoảng 1 µl - 5 µl để xác định
bằng sắc ký khí.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thiết bị:
Máy sắc ký khí Hewlet-Packard 5700 A (hoặc tương đương)
Detector FID
Vật liệu nhồi cột:
10% DC-200 trên nền Gaschrom Q (451)
Tốc độ dòng Hydro/không khí (FID):
40/240 ml /min
Nhiệt độ của buồng bơm:
250 °C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
300 °C
Nhiệt độ của cột:
130 °C trong 11 phút sau đó tăng đến 230 °C với tốc độ 8
°C/min
Tốc độ dòng khí mang (N2):
25 ml/min
Kích thước cột:
1,8 m x 2 mm đường kính trong; ống xoắn thủy tinh
Bộ ghi sắc kí đồ:
1 mV, 0,635 cm/min (0,25 inch/min)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
octan-1-ol: 2,2 phút; decan-1-ol: 6,5 phút.
4. Thông tin về đánh giá phương pháp
thử
4.1. Việc đánh giá này sử dụng tất cả 54 kết quả do hai phòng thử nghiệm
cùng thực hiện.
4.2. Độ thu hồi
Độ thu hồi có thể dao động từ 85% đến 104 % và thường xuyên
được xác định trong quá trình phân tích mỗi mẻ mẫu.
4.3. Dải xác định
Phương pháp này đã được thử nghiệm trong phạm vi dư lượng từ
0 ppm đến 2ppm. Có thể bằng cách xử lý này (các nồng độ khuyến cáo) thì không
phát hiện được dư lượng cao hơn.
4.5. Độ chụm tổng thể của phương
pháp (xem phần giới thiệu):
Hệ số biến động (độ lệch chuẩn được biểu thị bằng phần trăm
giá trị trung bình) do K. POLZHOFER cung cấp, cho thấy có sự phụ thuộc vào mức
dư lượng. Hệ số này được ước tính là 100%, 50%, 25% và 12,5% tương ứng với mức 0,01
ppm, 0,1 ppm, 1,0 ppm và 10,0 ppm.