Khoảng
chia, ml
|
Vạch
chia nhỏ, ml
|
Dung
sai về thể tích, ml
|
0
đến 0,1
trên
0,1 đến 0,3
trên
0,3 đến 0,5
trên
0,5 đến 1,0
trên
1,0 đến 2,0
trên
2,0 đến 3,0
trên
3,0 đến 5,0
trên
5,0 đến 10
trên
10 đến 25
trên
25 đến 100
|
0,05
0,05
0,05
0,10
0,10
0,20
0,50
1,00
5,00
25,00
|
± 0,02
± 0,03
± 0,05
± 0,05
± 0,10
± 0,10
± 0,20
± 0,50
± 1,00
± 1,00
|
6 Hoá chất
6.1 Toluen phù hợp với ISO 5272
(Cảnh báo -
Dễ cháy.
Bảo quản xa nguồn nhiệt, tia lửa, và ngọn lửa trần. Hơi toluen độc, toluen là
chất độc. Để xa nguồn nhiệt, tia lửa và ngọn lửa hở. Rất cẩn thận để tránh hít
thở hơi và bảo vệ mắt khi tiếp xúc. Bảo quản trong bình chứa kín. Sử dụng nơi
thông gió tốt. Tránh tiếp xúc lâu và nhiều lần với da).
6.1.1 Các tính chất đặc
trưng cho hoá chất này được qui định như sau:
Khối lượng phân tử C6H5CH3 92,14
Màu (APHA) 10
Dải sôiA (từ đầu đến điểm khô)
2,0 oC (3,6 oF)
Cặn sau khi bay hơi 0,001
%
Các chất bị sẫm màu
do H2SO4 Đạt phép thử A.C.S
Hợp chất lưu huỳnh
(S) 0,003 %
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1.2 Dung môi này phải được
bão hoà nước ở nhiệt độ 60 oC ± 1 oC (140 oF ± 1,8 oF), nhưng không chứa nước lơ lửng. Xem A.1 của
Phụ lục A về qui trình bão hòa dung môi-nước.
6.2 Chất khử nhũ
6.2.1 Nếu cần có thể dùng
chất khử nhũ để giúp sự phân tách nước với mẫu, ngăn nước bám dính vào các
thành ống ly tâm, và làm tăng sự phân biệt bề mặt giao diện của dầu-nước.
6.2.2 Khi sử dụng chất khử
nhũ, cần trộn theo hướng dẫn của nhà sản xuất và không bao giờ cho vào thể tích
nước và cặn xác định. Luôn luôn sử dụng chất khử nhũ ở dạng dung dịch dung
môi-chất khử nhũ gốc, hoặc trộn trước với dung môi sẽ dùng trong phép thử.
CHÚ DẪN
1 Cạnh phần côn phải
thẳng
Hình
1 – Ống ly tâm dạng côn 203 mm
7 Lấy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2 Chỉ tiến hành thử với
các mẫu đại diện lấy theo TCVN 6022 và TCVN 6777 (ASTM D 4057).
7.3 ASTM D 5854 qui định
các thông tin về lấy mẫu và hiệu suất đồng nhất của máy trộn chưa được kiểm
chứng. Không áp dụng phương pháp này nếu không tuân thủ ASTM D 5854.
8 Cách tiến hành
8.1 Rót mẫu đã trộn kỹ
trực tiếp từ thùng chứa mẫu vào hai ống ly tâm (5.2) đến vạch 50 ml. Dùng pipet
cho 50 ml dung môi bão hòa nước (6.1). Đọc các số đo trên đỉnh của mặt khum tại
vạch 50 ml và 100 ml. Nút chặt các ống và lắc mạnh cho đến khi dung môi và mẫu được
trộn kỹ. Nới lỏng nút và ngâm các ống này vào bể có nhiệt độ duy trì ở 60 oC ± 1 oC (140 oF 1,8 oF). tới vạch 100 ml
trong 10 min.
8.2 Vặn chặt các nút và
lộn ngược các ống để đảm bảo dầu và dung môi được trộn đều, chú ý lắc cẩn thận.
(Cảnh báo -
Nói
chung áp suất hơi của hydroCacbon tại 60 oC (140 oF) xấp xỉ gấp đôi áp suất hơi tại 40 oC (104 oF), vì vậy lộn ngược
các ống xuống dưới tầm mắt như vậy sẽ tránh được nguy hiểm nếu nút bị bật ra).
8.3 Đặt các ống vào các
cốc quay đối diện của máy ly tâm để tạo cân bằng, như vậy các ống và các nút
không chạm các ống bên cạnh hoặc đối diện. Cho máy quay trong vòng 10 min với
tốc độ tính được theo công thức ở 5.1.6, đủ tạo ra lực ly tâm tương đối (rcf)
khoảng từ 500 đến 800 tại đầu các ống quay (xem Bảng 2 về mối liên quan giữa đường
kính tay quay, lực ly tâm tương đối và số vòng quay trên phút). Duy trì nhiệt độ
trong toàn bộ quá trình ly tâm tại 60 oC ± 1 oC (140 oF ± 1,8 oF). (xem Chú thích 4).
8.4 Ngay sau khi máy ly
tâm ngừng quay (đảm bảo là sau khi máy li tâm ngừng thì các ống được đưa về vị
trí thẳng đứng, vì các kết quả có thể bị ảnh hưởng nếu các ống ở vị trí thẳng đứng),
đọc và ghi thể tích nước và cặn lắng ở đáy mỗi ống chính xác đến 0,05 ml đối
với thể tích nước và cặn từ 0,1 ml đến 1 ml; và đến 0,1 ml đối với thể tích
nước và cặn trên 1 ml. Dưới 0,1 ml thì đánh giá chính xác đến 0,025 ml đối với
thể tích nước và cặn (xem hình 2). Nếu thấy lượng nước và cặn nhỏ hơn 0,025 ml,
thì thể tích đó không đủ để đánh giá bằng 0,025 ml, và ghi là nhỏ hơn 0,025 ml.
Nếu không nhìn thấy cặn và nước thì ghi thể tích là 0,000 ml. Nhẹ nhàng đặt lại
các ống này vào máy ly tâm và cho quay tiếp 10 min với cùng tốc độ như trên.
8.5 Lặp lại qui trình này
cho đến khi thể tích nước và cặn của hai lần đọc liên tiếp là như nhau. Thông
thường không quá 2 lần quay.
8.6 Nếu sự chênh lệch
giữa các thể tích cuối nhỏ hơn một vạch chia trên ống ly tâm (xem Bảng 1), hoặc
không lớn hơn 0,0025 ml, đối với các thể tích xác định nhỏ hơn hoặc bằng 0,10
ml, tính hàm lượng nước và cặn theo công thức 5, như qui định trong Điều 9. Nếu
sự chênh lệch lớn hơn một vạch chia trên ống ly tâm, hoặc đối với các thể tích
xác định nhỏ hơn hoặc bằng 0,10 ml, mà chênh lệch lớn hơn 0,025 ml, thì các số đọc
không được chấp nhận. Trong trường hợp này, lặp lại phép thử bắt đầu từ 8.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.1 Ghi lại thể tích cuối
cùng của nước và cặn trong mỗi ống. Nếu chênh lệch giữa hai số đọc lớn hơn giá
trị một vạch chia trên ống li tâm (xem Bảng 1), hoặc 0,025 ml đối với các số đọc
bằng và nhỏ hơn 0,10 ml, thì các số đọc không được chấp nhận, phải lặp lại phép
xác định.
9.2 Tính hàm lượng nước
và cặn của mẫu như sau:
V
= V1 + V2 (5)
trong đó
V là hàm lượng nước
và cặn (kết quả phép thử), % thể tích;
V1 là thể tích cuối của
nước và cặn trên 50 ml mẫu trong ống thứ nhất, ml;
V2 là thể tích cuối của
nước và cặn trên 50 ml mẫu trong ống thứ hai, ml;
9.3 Ghi báo cáo tổng của
hai số đọc được chấp nhận là phần trăm của cặn và nước.
10
Báo cáo kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.2 Làm tròn kết quả như
sau:
10.2.1 Kết quả trên 2,00 %
thể tích, làm tròn đến 0,1 % thể tích.
10.2.2 Kết quả trong dải từ
0,2 % thể tích đến 2,00 % thể tích, làm tròn đến 0,05 % thể tích.
10.2.3 Kết quả nhỏ hơn 0,2 %
thể tích, làm tròn như nêu trong Bảng 3.
10.3 Báo cáo loại dung môi
đã sử dụng nếu dung môi đó không phải là toluen (xem Chú thích 5). Báo cáo tên
và lượng chất khử nhũ tương nếu dùng (xem 6.2). Báo cáo nhiệt độ của bể, nếu
không phải là 60 oC (140 oF) (xem Chú thích 4).
Hình
2 - Qui trình đọc hàm lượng nước và cặn khi dùng ống ly tâm hình côn ASTM 100
ml
11
Độ chụm và độ chệch
11.1 Độ chụm - Nguyên tắc nêu ở
11.1.1 và 11.1.2 có thể áp dụng để đánh giá chấp nhận kết quả (xác suất 95 %).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.1.2 Độ tái lập - Chênh lệch giữa hai
kết quả thử độc lập, nhận được do hai thí nghiệm viên khác nhau làm việc trong
hai phòng thử nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài
với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử này, chỉ một trong
hai mươi trường hợp được vượt các giá trị trên Hình 3.
11.2 Độ chệch - Do chưa có vật liệu
chuẩn được chấp nhận để xác định độ chệch của qui trình nêu trong phương pháp
này đối với phép xác định hàm lượng nước và cặn trong dầu đốt lò bằng phương
pháp ly tâm, nên chưa có qui định về độ chệch.
11.3 So sánh độ chụm của
các phương pháp chưng cất và ly tâm đối với dầu thô
11.3.1 Chương trình thử nghiệm
chéo đã được thực hiện trên dầu thô (xem Phụ lục ASTM D 4007) cho thấy phương
pháp chưng cất đã thực hiện phần nào có độ chính xác cao hơn phương pháp ly
tâm. Giá trị hiệu chỉnh trung bình đối với phương pháp chưng cất khoảng 0,06,
trong khi đó phương pháp ly tâm bằng khoảng 0,10. Tuy nhiên giá trị hiệu chỉnh
này không cố định và cũng không có tương quan tốt với nồng độ đo được.
11.3.2 Phương pháp chưng cất
có độ chụm cải tiến hơn phương pháp ASTM D 95, tức là 0,08 đối với độ lặp lại
0,1, và 0,11 đối với độ tái lập 0,2. Có thể áp dụng các số trên cho hàm lượng
từ 0,1 % đến 1 %, đây cũng là các mức cao nhất được nghiên cứu trong chương
trình này.
11.3.3 Độ chụm của phương
pháp ly tâm kém hơn phương pháp chưng cất: độ lặp lại là 0,12 và độ tái lập là
0,28.
Bảng
2 - Tốc độ quay áp dụng cho máy quay ly tâm theo đường kính tay quay
Đường
kính tay quay
Số
vòng quay trên phút
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
tại
rcf = 500
tại
rcf = 800
305
330
356
381
406
432
457
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
508
533
559
584
610
12
13
14
15
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
17
18
19
20
21
22
23
24
1710
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1590
1530
1490
1440
1400
1360
1330
1300
1270
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1210
2170
2010
2000
1930
1870
1820
1770
1720
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1640
1600
1560
1530
A được đo từ hai đầu
của hai ống đối diện ở vị trí đang quay.
Bảng
3 – Biểu thị kết quả, ml
Ống
1 – Thể tích nước và cặn, ml
Ống
2 – Thể tích nước và cặn, ml
Tổng
phần trăm thể tích nước và cặn, % thể tích
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Không
nhìn thấy nước và cặn
0,00
Không
nhìn thấy nước và cặn
0,025
0,025
0,025
0,025
0,05
0,025
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,075
0,05
0,05
0,10
0,05
0,075
0,125
0,075
0,075
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,075
0,10
0,175
0,10
0,10
0,20
0,10
0,15
0,25
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ
chụm, xác suất 95 %
Hình
3 - Các đường cong về độ chụm của phương pháp ống ly tâm
Phụ lục A
(qui định)
A.1 Qui trình đối với toluen bão hòa nước
A.1.1 Phạm vi áp dụng
A.1.1.1 Phụ lục này nêu qui
trình phù hợp đối với toluen bão hòa nước sử dụng để xác định hàm lượng nước và
cặn có trong dầu đốt lò bằng phương pháp ly tâm.
A.1.2 Ý nghĩa và ứng
dụng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.1.3 Thuốc thử
A.1.3.1 Toluen, phù hợp ISO 5272 về
yêu cầu kỹ thuật của metylbenzen (hoặc toluen).
A.1.3.2 Nước, loại chưng cất hoặc
nước vòi.
A.1.4 Thiết bị và
dụng cụ
A.1.4.1 Bể gia nhiệt bằng
chất lỏng, có
chiều sâu đủ để ngâm chai 1 lít hoặc ít nhất đến cổ chai. Bể có các thiết bị để
duy trì nhiệt độ ở 60 oC
± 1 oC (140 oF ± 1,8 oF).
A.1.4.2 Chai, loại 1 lít, có nút
vặn.
A.1.5 Cách tiến hành
A.1.5.1 Điều chỉnh bể gia nhiệt
đến nhiệt độ thực hiện phép thử ly tâm. Duy trì nhiệt độ chính xác đến ± 1 oC.
A.1.5.2 Cho vào chai thủy
tinh từ 700 ml đến 800 ml toluen. Cho thêm lượng nước đủ (ít nhất là 2 ml,
nhưng không hơn 25 ml) để nhìn rõ lượng nước thừa. Vặn nắp chai và lắc mạnh
trong 30 s.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.1.5.4 Lặp lại bước A.1.5.3
ba lần.
A.1.5.5 Trước khi sử dụng, đặt
chai chứa hỗn hợp nước-toluen trong bể trong 48 h. Điều này đảm bảo cân bằng
hoàn toàn giữa toluen và nước tự do như được bão hòa hoàn toàn tại nhiệt độ
mong muốn. Nếu cần sử dụng toluen bão hòa nước trước khi kết thúc thời gian cân
bằng hoàn toàn 48 h, rót dung môi vào trong ống ly tâm và cho ly tâm trong cùng
thiết bị, với cùng lực ly tâm tương đối và tại nhiệt độ của phép thử ly tâm.
Phải rất cẩn thận khi dùng pipet lấy toluen từ ống ly tâm, như vậy nước có thể
còn tại đáy ống không bị ảnh hưởng.
A.1.5.6 Bão hòa phụ thuộc
thời gian và nhiệt độ. Khuyến cáo nên luôn luôn bảo quản các chai chứa hỗn hợp
toluen-nước tại nhiệt độ của phép thử trong bể, như vậy luôn có sẵn dung môi bão
hòa để sử dụng.
Hình
A.1.1 Độ
hòa tan của nước trong toluen
A
Điểm sôi đã ghi được 110,6 oC