Detector
|
Dẫn nhiệt
|
Cột:
|
hai cột, bằng thép không gỉ
|
Chiều dài, m
|
(A) 0,8; (B) 4,6
|
Đường kính ngoài,
mm
|
3,2
|
Pha tĩnh
|
(A) Metyl Silicon, 10% khối lượng
(B) TCEP, 20% khối lượng
|
Chất nền
|
(A) chromosorb W, 60 mesh đến 80 mesh
(B) chromosorb P, 80 mesh đến 100 mesh
|
Cột so sánh
|
Sử dụng cột bất kỳ hoặc có quy định
|
Nhiệt độ, °C:
|
|
Hệ thống nạp mẫu
|
200
|
Detector
|
200
|
Cột
|
145
|
Khí mang:
|
heli
|
Vận tốc tuyến tính của khí, cm/s
|
6
|
Lưu lượng, cm3/s
|
Khoảng 30
|
Áp suất đầu cột, kPa (pSi)
|
Khoảng 200 (30)
|
Khoảng ghi, mV
|
0 đến 1
|
Tốc độ ghi, cm/min
|
1
|
Cỡ mẫu, mL
|
2
|
Tổng thời gian chạy sắc ký, min
|
8
|
Thời gian sử dụng dòng thổi ngược,
min
|
khoảng 0,75A
|
A Phải xác định
thời gian sử dụng dòng thổi ngược cho từng hệ thống cột.
5.3. Máy ghi
Máy ghi băng biểu đồ là một thiết bị
điện tử tích hợp hoặc máy tính có khả năng thể hiện sắc phổ dạng đồ thị. Thiết
bị điện tử tích hợp hoặc máy tính phải có khả năng đo được 0,1 % thể tích MEK
cùng tín hiệu nhiễu nền phù hợp. Nếu dùng máy ghi băng biểu đồ thì ghi điện thế
có dải đo từ 0 mV đến 1 mV, với thời gian phản hồi là 2 s hoặc nhỏ hơn và mức
nhiễu nền tối đa bằng ± 0,3 % của toàn thang đo. Tổ hợp máy ghi biểu đồ
detector phải ghi được một tín hiệu 4 mm cho 2 mL mẫu có chứa 0,1 %
thể tích MEK khi vận hành ở độ nhạy tối đa.
5.4. Microxylanh, dung tích 5
mL.
5.5. Pipet định mức, loại A,
có dung tích 0,5 mL; 1 mL; 5 mL; 10 mL; 15 mL và 20 mL ASTM E 694 và ASTM E
969).
5.6. Pipet định lượng, có dung
tích 1 mL và 2 mL được chia vạch đến 0,01 mL; loại có dung tích 5 mL chia vạch
đến 0,1 mL, sử dụng khi lấy các lượng benzen và toluen có thể tích không phù hợp
với các pipet định mức (xem ASTM E 1044 và ASTM E 1293) trong khi chuẩn bị các
mẫu tiêu chuẩn (xem 11.1).
CHÚ THÍCH 1: Có thể sử dụng các dụng cụ
đo thể tích khác có khả năng nạp các thể tích xác định phù hợp các giới hạn
dung sai quy định ở 5.5 và 5.6.
5.7. Bình định mức, dung tích
25 mL và 100 mL.
5.8. Máy rung, chạy bằng
điện.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.10. Thiết bị cô quay chân không.
5.11. Bình, chưng cất, dung
tích 500 mL, đáy tròn, cổ ngắn, có ống nối tiêu chuẩn hình côn 24/40. Thích hợp
để sử dụng cho thiết bị cô quay (5.10).
5.12. Đèn, hồng ngoại.
5.13. Buret, tự động, có bình chứa,
dung tích 25 mL.
6. Vật liệu
6.1. Khí mang
Heli, tinh khiết 99,99 %. (CẢNH BÁO
- Khí được nén dưới áp suất cao.)
6.2. Chất nhồi
Gạch chịu lửa đã nghiền, rửa bằng
axit, sàng qua rây 60 mesh - 80 mesh và 80 mesh -100 mesh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1, 2, 3 - tris (2 - cyanoetoxy) propan
(TCEP) và metyl silicon.1
6.4. Dung môi
6.4.1. Metanol, cấp thuốc
thử. (CẢNH BÁO - Dễ cháy. Hơi metanol độc. Nếu uống hoặc hít phải có thể
gây chết hoặc mù mắt.)
6.4.2. Cloroform, cấp thuốc
thử. (CẢNH BÁO - Nếu uống vào có thể gây chết người. Độc khi hít phải.)
6.4.3. Metylen clorua, dùng làm sạch
các cột. (CẢNH BÁO - Độc nếu hít phải. Với nồng độ cao có thể gây bất tỉnh
hoặc chết người.)
6.4.4. Axeton, dùng làm sạch
các cột. (CẢNH BÁO - Rất dễ cháy. Hơi có thể gây chớp cháy.)
6.5. Chất chuẩn nội
Metyl etyl keton (MEK), độ tinh khiết
tối thiểu 99,5 %. (CẢNH BÁO - Dễ cháy. Hơi có tính độc.)
6.6. Chất chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.6.2. Iso octan
(2,2,4-tri-metyl pentan), 99+ % mol. (CẢNH
BÁO - Rất dễ cháy. Độc khi hít phải.)
6.6.3. Toluen (CẢNH BÁO - Dễ
cháy. Hơi toluen độc.)
6.6.4. n-Nonan, 99+ % mol. (CẢNH
BÁO - Dễ cháy. Hơi có tính độc.)
7. Lấy mẫu
Xăng (CẢNH BÁO - Rất dễ cháy. Độc
nếu hít vào). Mẫu được phân tích theo phương pháp này được lấy theo quy trình
trong TCVN 6777(ASTM D 4057).
8. Chuẩn bị chất nhồi
cột
8.1. Chuẩn bị hai loại chất
nhồi cột (một loại chứa 10 % khối lượng dimetylpolysiloxan trên chromosorb W, một
loại 20 % khối lượng TCEP trên chromosorb P) theo quy trình dưới đây:
8.1.1. Chất nhồi dimetylpolysiloxan
Cân 45 g chromosorb W có cỡ hạt qua
sàng 60 mesh đến 80 mesh và đổ vào bình (5.11) dung tích 500 mL. Hòa tan 5 g
dimetylpolysiloxan trong khoảng 50 mL cloroform. (CẢNH BÁO – Nếu uống phải
có thể gây chết người. Độc khi hít phải.). Đổ dung dịch metyl silicon cloroform
vào trong bình chứa sẵn chromosorb W. Lắp bình này với thiết bị cô quay (5.10),
nối với nguồn chân không và khởi động môtơ. Bật đèn hồng ngoại và để chất nhồi
trộn đều đến khô.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân 80 g chromosorb P, 80 mesh đến 100
mesh và đổ vào bình (5.11) có dung tích 500 mL. Hòa tan 20 g TCEP trong 200 mL
metanol và rót vào bình chứa chromosorb P. Gắn bình này với thiết bị bay hơi
(xem Điều 5.10), nối với bơm chân không và khởi động môtơ. Bật đèn hồng ngoại
và để chất nhồi trộn đều đến khô. (Không gia nhiệt vật liệu này quá 180 °C).
9. Chuẩn bị cột
9.1. Làm sạch cột
Làm sạch ống thép không gỉ như sau: Lắp
phễu kim loại với một đầu của ống thép. Giữ hoặc dựng ống thép ở vị trí thẳng đứng
và đặt một cốc hứng dưới đầu ra của ống. Rót khoảng 50 mL metylen clorua vào phễu
(CẢNH BÁO - Độc nếu hít phải. Nồng độ cao có thể gây bất tỉnh hoặc chết.)
và để chảy qua ống thép xuống cốc hứng. Lặp lại quy trình rửa với 50 mL axeton
(CẢNH BÁO - Rất dễ cháy. Hơi có thể gây cháy). Lấy phễu ra và gắn ống
thép với ống dẫn không khí, dùng ống vinyl để nối. Loại bỏ sạch toàn bộ dung
môi ra khỏi ống thép không gỉ bằng cách thổi không khí đã qua lọc, không chứa dầu
vào ống thép hoặc dùng cách hút chân không.
9.2. Nhồi cột
Tạo trước cột A và cột B riêng rẽ để
phù hợp với máy sắc ký. Nhồi cột dài 0,8 m (cột A) bằng chất nhồi
dimetylpolysiloxan (8.1.1) và nhồi cột dài 4,6 m (cột B) bằng chất nhồi TCEP
(8.1.2) theo quy trình dưới đây. Bịt một đầu cột bằng nút bông thủy tinh nhỏ và
nối đầu này với nguồn chân không bằng ống đã nhồi bông thủy tinh. Lắp đầu kia với
một phễu polyetylen nhỏ bằng đoạn ống vinyl ngắn. Bật máy bơm chân không và đổ
vật liệu nhồi thích hợp qua phễu cho đến khi đầy cột. Trong khi nhồi cột, rung
nhẹ cột bằng máy rung điện để các chất nhồi lắng xuống. Lấy phễu ra, tắt nguồn
chân không. Lấy 6 mm (1/4 in) vật liệu nhồi phía đầu ống ra rồi nhồi nút bông thủy
tinh vào đầu cột đó.
A. Hệ thống đường ống và thiết bị
B. Hệ thống chuyển dòng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình 1 - Sơ đồ
dòng thổi ngược bằng áp suất
A. Hệ thống đường ống và thiết bị
B. Hệ thống chuyển dòng
Hình 2 - Sơ đồ
van thổi ngược
10. Mô tả thiết bị và
thiết lập điều kiện
10.1. Luyện cột
Lắp cột A và B theo sơ đồ Hình 1 hoặc
Hình 2, tùy theo hệ thống được dùng (5.1). Không nối đầu ra của cột B với
detector cho đến khi các cột đã được luyện xong. Cho khí heli chạy qua cột với
tốc độ khoảng 40 cm3/min. Luyện cột theo nhiệt độ và khoảng thời
gian xác định sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thời gian, h
50
½
100
½
150
1
170
3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nối đầu ra của cột B với đầu vào của detector.
Điều chỉnh các điều kiện vận hành theo các quy định ở Bảng 1, nhưng không bật cấp
điện cho detector. Kiểm tra sự rò rỉ của hệ thống.
10.3. Điều chỉnh lưu lượng
10.3.1. Thiết lập hệ thống cột cho
dòng thổi ngược có áp (Hình 1)
10.3.1.1. Mở van A, B và đóng
van C, điều chỉnh bộ điều áp sơ cấp để có lưu lượng mong muốn (Bảng 1) qua hệ
thống cột (áp suất đo khoảng 205 kPa (30 pSi)). Đo lưu lượng tại đầu ra của đầu
dò detector, phía buồng mẫu. Quan sát áp suất trên đồng hồ đo GC.
10.3.1.2. Đóng van A và mở van
B và C. Số đọc áp suất trên đồng hồ đo GA phải ngay lập tức giảm về
giá trị 0. Nếu không, mở van kim cho đến khi áp suất giảm về giá trị 0.
10.3.1.3. Đóng van B, điều chỉnh
bộ điều áp thứ cấp cho đến khi số đọc trên đồng hồ GC cao hơn từ 3,5
kPa đến 7 kPa (0,5 pSi đến 1 pSi) so với áp suất đã quan sát ở Điều 10.3.1.1.
10.3.1.4. Mở van B và điều chỉnh
dòng thổi ngược bằng cách điều khiển van kim cho đến khi áp suất ghi trên đồng
hồ đo GA khoảng từ 14 kPa đến 28 kPa (2 pSi đến 4 pSi).
10.3.1.5. Dòng xuôi
Mở các van A và C và đóng van B (Hình
1 B.1).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đóng van A và mở van B (không có sự dịch
chuyển đường nền khi chuyển từ dòng xuôi sang dòng thổi ngược. Nếu
có sự dịch chuyển đường nền, phải tăng nhẹ áp suất thứ cấp) (Hình 1).
10.3.2. Thiết lập hệ thống cột cho
dòng thổi ngược bằng van (Hình 2)
10.3.2.1. Đặt van ở vị trí dòng
xuôi (Hình 2 B1), và điều chỉnh bộ điều tiết dòng A để có lưu lượng mong muốn
(Bảng 1). Đo lưu lượng ở đầu ra của detector, phía buồng mẫu.
10.3.2.2. Chuyển van sang vị
trí thổi ngược (Hình 2 B2), đo lưu lượng ở đầu ra của đầu dò, phía buồng mẫu.
Nếu lưu lượng thay đổi, điều chỉnh bộ điều tiết dòng B để có lưu lượng chính
xác. (Lưu lượng đo được phải chính xác đến ± 1 cm3/min).
10.3.2.3. Đổi vài lần vị
trí van từ dòng xuôi sang dòng thổi ngược và quan sát đường nền.
Sau khi van bị giật lần đầu tiên do sự tăng đột ngột áp suất đường nền phải
không được thay đổi hoặc xê dịch. Nếu có sự dịch chuyển đường nền, thì tăng hoặc
giảm nhẹ bộ điều tiết dòng B để cân bằng đường nền. (Nếu độ chênh lệch tồn tại
lâu chứng tỏ có sự rò rỉ tại nơi nào đó trong hệ thống).
10.4. Xác định thời gian chuyển sang
dòng thổi ngược
Mỗi hệ thống cột có thời gian chuyển
sang dòng thổi ngược khác nhau và thời gian này phải được xác định bằng thực
nghiệm như sau: Chuẩn bị hỗn hợp gồm 5 % thể tích isooctan trong n-nonan. Sử dụng
kỹ thuật nạp mẫu theo 11.4 và hệ thống thích hợp (10.3) ở chế độ vận hành dòng
xuôi chiều, bơm 1 mL
hỗn hợp isooctan - n-nonan. Chạy sắc phổ cho đến khi n-nonan được tách ra và
tín hiệu đầu trên detector về đường nền. Đo thời gian theo giây, kể từ khi tiêm
mẫu đến khi tín hiệu detector trở về đường nền giữa các pic isooctan và
n-nonan. Tại điểm này toàn bộ lượng isooctan, nhưng đặc biệt không có n-nonan
được tách ra. Thời gian chuyển sang chế độ dòng thổi ngược bằng xấp xỉ một nửa
thời gian đã xác định được và nằm trong khoảng 30 s đến 60 s. Lặp lại thao tác
trên, kể cả việc nạp mẫu, nhưng chuyển hệ thống sang chế độ dòng thổi ngược
tại "thời gian chuyển sang thổi ngược" được xác định trước. Điều này
dẫn đến kết quả sắc đồ của isooctan có rất ít hoặc không có n-nonan. Nếu cần
thiết lặp tại thao tác, điều chỉnh thời gian chuyển sang dòng thổi ngược cho đến
khi tất cả isooctan được tách ra nhưng có rất ít hoặc không có n-nonan. Thời
gian chuyển sang dòng thổi ngược được thiết lập như trên bao gồm cả việc vận
hành thực tế các van phải được sử dụng trong tất cả các lần phân tích và hiệu
chuẩn tiếp theo.
11. Thiết lập đường
chuẩn và chuẩn hóa
11.1. Mẫu chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Benzen
Toluen
% thể tích
mL
% thể tích
mL
5
5,0
20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,5
2,5
15
15,0
1,25
1,25
10
10,0
0,67
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
5,0
0,33
0,33
2,5
2,50
0,12
0,12
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,06
0,06
0,5
0,50
11.2. Hỗn hợp chất chuẩn
Lấy chính xác 1,0 mL MEK cho vào bình định mức
25 mL và rót mẫu chuẩn đầu tiên (11.1) vào bình tới vạch mức. Tiếp tục làm như
vậy đến khi các hỗn hợp được chuẩn bị xong.
CHÚ THÍCH 2: Có thể dùng các chất chuẩn
bán sẵn trên thị trường, kể cả các hỗn hợp đã trộn trước với chất chuẩn nội
MEK.
11.3. Phân tích sắc ký
Chạy sắc ký các hỗn hợp chất chuẩn
theo điều kiện đã nêu tại 10.4, sử dụng phương pháp nạp mẫu sau.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.4.1. Nên sử dụng hệ thống
tiêm mẫu chất lỏng tự động. Nếu tiêm mẫu theo cách thủ công, cần theo kỹ thuật
tiêm như quy định ở 11.4.2, như vậy sẽ thu được các pic nhọn đối xứng.
11.4.2. Rửa sạch microxylanh
5 mL ít nhất là
3 lần bằng hỗn hợp mẫu và sau đó cho vào 3 mL mẫu (Tránh bọt khí
trong xylanh). Từ từ bơm mẫu cho đến khi còn 2,0 mL mẫu trong xylanh;
dùng giấy mỏng lau sạch kim tiêm và kéo ngược pistong của xylanh để cho 1 mL đến 2 mL không khí vào
xylanh. Đâm kim tiêm qua nắp cao su của máy sắc ký và đẩy cho đến khi thân
xylanh tựa vào nắp; sau đó đẩy pistong để bơm hết và rút ngay xylanh ra khỏi
máy sắc ký.
11.5. Lập đường chuẩn
Đo diện tích cả hai pic của chất thơm
và của chất chuẩn nội như hướng dẫn trong 12.4. Tính tỷ lệ diện tích pic benzen
với diện tích pic MEK. Vẽ đồ thị biểu thị mối tương quan của hàm lượng benzen
theo tỷ lệ. Tương tự tính và vẽ đồ thị cho toluen. Xem Hình 3. Lập đường chuẩn
để đảm bảo rằng toàn bộ hệ thống sắc ký được vận hành chính xác và đảm bảo để nồng
độ của tất cả các thành phần không vượt quá dải đặc trưng tuyến tính của các bộ
phận trong hệ thống như: cột, detector, vi mạch và các thành phần khác. Đường chuẩn
phải là đường tuyến tính.
CHÚ THÍCH 3: Lập đường chuẩn bằng hệ
thống sắc ký có máy tính có thể thay thế cho quy trình chuẩn hóa nêu tại 11.5.
CHÚ THÍCH 4: Nếu đường chuẩn là đường
tuyến tính, có thể dùng phương pháp bình phương tối thiểu để tính hệ số của đường
chuẩn. Độ chụm quy định ở Điều 15 được xây dựng trên cơ sở số liệu nhận được từ
đường chuẩn vì vậy có thể không áp dụng nếu sử dụng hệ số của đường chuẩn.
12. Cách tiến hành
12.1. Chuẩn bị mẫu
Lấy chính xác 1,0 mL MEK vào bình định
mức 25 mL. Rót mẫu thử vào bình đến vạch mức và lắc đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chạy sắc ký mẫu, theo các điều kiện đã
nêu ở 10.4 “thời gian chuyển sang dòng thổi ngược” và phương pháp nạp mẫu theo
11.4. Các van phải chuyển sang chế độ dòng thổi ngược tại thời điểm xác
định ở 10.4 sao cho các cấu tử không thích hợp không đi vào cột B.
12.3. Giải sắc ký đồ
Xác định trên sắc đồ các pic benzen,
toluen và chất chuẩn nội MEK theo thời gian lưu của các mẫu chuẩn.
CHÚ THÍCH 5: Mẫu được tách ra theo thứ
tự hydrocacbon không thơm, benzen, MEK và toluen sử dụng dimetylpolysiloxan và
TCEP. Hình 4 là ví dụ của sắc đồ điển hình.
12.4. Đo diện tích
Đo diện tích các pic của hydrocacbon
thơm và MEK theo phương pháp thông thường.
CHÚ THÍCH 6: Độ chụm quy định ở Điều
15 dược xây dựng từ các số liệu thu được khi sử dụng mạch tích phân điện tử hoặc
xử lý trực tiếp bằng máy tính. Nếu sử dụng các phương pháp khác để tích phân hoặc
đo diện tích pic, thì không áp dụng độ chụm này.
Tỷ lệ: diện
tích pic của benzen/diện tích pic của MEK
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình 4 - Sắc
ký đồ điển hình
13. Tính toán kết quả
13.1. Tính tỷ lệ diện tích
của pic benzen và toluen so với diện tích của pic MEK. Từ đường chuẩn tương ứng
xác định phần trăm thể tích chất lỏng của benzen và toluen tương ứng với tỷ lệ
diện tích pic đã tính.
13.2. Nếu tính kết quả theo
khối lượng, thì chuyển sang phần trăm khối lượng như sau:
Benzen, % khối
lượng = (VB/D) x 0,8844 (1)
trong đó
VB là phần trăm thể
tích của benzen;
D là khối lượng riêng tương đối
của mẫu tại 15,6/15,6 °C (60/60 °F)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
VT là phần trăm thể
tích của toluen;
D là khối lượng riêng tương đối
của mẫu tại 15,6/15,6 °C (60/60 °F).
14. Báo cáo kết quả
Báo cáo hàm lượng thể tích lỏng benzen
và toluen theo phần trăm thể tích chính xác đến 0,01 %.
15. Độ chụm và độ chệch
15.1. Độ chụm
Đánh giá sự chấp nhận kết quả (độ tin
cậy 95 %) theo nguyên tắc sau đây. Người sử dụng nên lựa chọn độ chụm phản ánh
được dải nồng độ của từng thành phần nghiên cứu.
15.1.1. Độ lặp lại
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15.1.2. Độ tái lập
Là sự chênh lệch giữa hai kết quả thử
độc lập, nhận được do hai thí nghiệm viên khác nhau làm việc trong hai phòng thử
nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài với thao tác
bình thường và chính xác của phương pháp thử này, chỉ một trong hai mươi trường
hợp được vượt giá trị cho trong Bảng 3.
CHÚ THÍCH 7: Để phản ánh sự thay đổi
trong thành phần của xăng, độ chụm của phương pháp này đã được xác định từ năm
1994 sử dụng cả hai loại xăng thường và xăng có chứa oxygenat (ví dụ các ete
như: metyl - tert butyl ete, etyl tert - butyl ete và tert - amyl metyl ete). Độ
chụm này không phản ánh kết quả đúng đối với xăng có chứa ancol. Độ chụm này áp
dụng khi nồng độ benzen (từ 0,1 % đến 1,5 % thể tích) và toluen (từ 1,7 % đến 9
% thể tích) nằm trong phạm vi xác định.
CHÚ THÍCH 8: Độ chụm của phương pháp
này được xác định sử dụng loại xăng động cơ thường mua trên thị trường. Độ chụm
này áp dụng khi nồng độ của benzen lớn hơn 1,5 % thể tích và của toluen 9 % thể
tích.
Bảng 2 - Độ lặp
lại
Cấu tử
Dải nồng độ,
%
thể tích
Độ lặp lại
Xem chú
thích
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,1 - 1,5
0,03 (X) +
0,01
Chú thích 7
Benzen
> 1,5
0,03
Chú thích 8
Toluen
1,7 - 9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích 7
Toluen
> 9
0,62
Chú thích 8
CHÚ THÍCH X là giá trị
trung bình % thể tích của cấu tử xác định.
Bảng 3 - Độ
tái lập
Cấu tử
Dải nồng độ,
%
thể tích
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xem chú
thích
Benzen
0,1 - 1,5
0,13 (X) +
0,05
Chú thích 7
Benzen
> 1,5
0,28 (X)
Chú thích 8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,7 - 9
0,12 (X) +
0,07
Chú thích 7
Toluen
> 9
1,15
Chú thích 8
CHÚ THÍCH X là giá trị trung bình % thể
tích của cấu tử xác định.
15.2. Độ chệch
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục A
(Tham khảo)
Tách benzene khỏi etanol
A.1. Tóm tắt
Sự có mặt của etanol gây ảnh hưởng đến
quá trình xác định benzen bằng ASTM D 3606. Phụ lục này có một số sửa đổi ASTM
D 3606, có thể sử dụng để tách benzen khỏi etanol.
A.2. Sửa đổi
A.2.1. Sử dụng ba đơn nguyên
cột lắp theo thứ tự sau đây:
A.2.1.1. Cột 1, chiều dài 5
ft, đường kính ngoài 1/8 in, nhồi với metyl silicon trên Chromosorb (OV101 10 %
trên Chromosorb PAW 80/100).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2.1.3. Cột 2, chiều dài 5
ft, đường kính ngoài 1/8 in, nhồi với TCEP trên Chromosorb (20 % TCEP trên
Chromosorb PAW 80/100).
A.2.1.4. Cột 3, chiều dài 15
ft, đường kính ngoài 1/8 in, nhồi với cacbowax 1540 (15 %) trên Chromosorb W 60/80.
A.2.1.5. Detector
A.2.2. Tổng chiều dài cột
dài hơn 5ft. Đơn nguyên cột TCEP ban đầu dài 15 ft được thay bằng 2 đơn nguyên
cột với tổng chiều dài là 20 ft và được lắp nối thành dãy hoặc sử dụng một cột
dài 20 ft và nhồi tương tự như hai cột. Đơn nguyên cột liên kết này dài 20 ft
và được lắp nối theo cùng một kiểu giống như đơn nguyên cột TCEP ban đầu dài 15
ft, chỉ khác là đuôi TCEP của cột liên kết nối với van (van này đặt cột
cacbowax nối tiếp với detector). Xem Hình A.1.1 thể hiện sơ đồ bố trí van của
các cột.
Hình A.1.1 Sơ
đồ bố trí van của các cột
Hình A.1.2 - Ví
dụ về sắc ký đồ
A.2.3. Chất chuẩn nội sử dụng
2-butanol (sec-butyl ancol hay còn gọi là SBA) thay cho 2-butanon (metyl etyl
keton hay còn gọi là MEK).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhiệt độ cột Đẳng
nhiệt tại 135 °C
Áp suất cột đầu tiên Khoảng
65 pSi
Lưu lượng thể tích Khoảng
26,6 cm3/min
A.2.5. Sắc ký đồ của mẫu
khi sử dụng bản sửa đổi này, xem Hình A.2.
A.3. Độ chụm và độ chệch
A.3.1. Độ chụm
Dựa trên hệ số liệu từ ba phòng thử
nghiệm riêng biệt, mỗi phòng xác định một mẫu thử khác nhau, độ lặp lại của độ
chệch chuẩn đối với benzen được xác định là 0,02 % thể tích khi sử dụng bản sửa
đổi này. Độ tái lập sẽ được xác định và công bố trong hoặc trước tháng 10 năm
2010.
1 Pha lỏng của cột nhồi như OV 101 được
sử dụng như dạng dimetylpolysiloxan. Có thể sử dụng các pha tương đương khác.
Thảo luận với nhà sản xuất cột hoặc người cung cấp pha để có thêm thông tin.