Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6257:1997 Than đá - Xác định độ ẩm lưu

• Số hiệu: TCVN6257:1997
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1997

Độ ẩm lưu, %	Kết quả báo cáo với độ chính xác, %
Dưới 5 5 và lớn hơn	0,1 0,5

9. Độ chính xác của phương pháp

Lượng ẩm lưu

Sai số lớn nhất có thể chấp nhận giữa các kết quả

Độ lặp lại

Độ tái lặp

0,5% tuyệt đối

1,2% tuyệt đối

9.1 Độ lặp lại

Những kết quả của phép thử hai lần tiến hành ở những thời điểm khác nhau, trong cùng một phòng thí nghiệm, do một người làm, trên cùng dụng cụ với những mẫu thử lấy ở cùng một mẫu phân tích, không được sai lệch giá trị số ghi trên.

...

...

...

Các trung bình những kết quả của các định lượng hai lần, tiến hành trong hai phòng thí nghiệm khác nhau, với những mẫu thử lấy từ cùng một mẫu phân tích, không được sai lệch quá trị số trên.

10. Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả thử gồm những mục sau đây:

a) phương pháp sử dụng;

b) các kết quả và cách biểu thị kết quả;

c) mọi hiện tượng bất thường ghi nhận được trong khi thử;

d) mọi thao tác không nêu trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tuỳ ý.

...

...

...

G – Kẹp vặn vít

B – Nặp hai thành ở hai nửa

H – Miếng đệm cao su

C – Bánh khuấy dốc 15°

J – Cao su xốp

D – Bột nhão kali sunfat

K – Nhiệt kế

E – Đĩa

L – Đinh tán cố định

...

...

...

Hình 1 – Dụng cụ xác định lượng ẩm lưu của than

(Phương pháp áp suất khí quyển)

A – Bình giảm áp đủ nặng để không nổi

F – Ống xoăn bằng đồng

B – Áp kế thuỷ ngân

G – Ống mao dẫn có chiều dài và thành thích hợp

C – Bột nhão kali sunfat và nước

...

...

...

J – Đệm cao su

D – Giá thuỷ tinh hoặc kim loại chống ăn mòn để giữ mẫu thử, cũng là tấm chắn bọt sủi từ bột nhão kali sunfat. Đĩa thứ hai song song với đĩa đang che bột nhão giữa giá đĩa khỏi bẩn.

K – Điều chỉnh nhiệt

L – Máy khuấy

M – Lò

E – Mẫu thử của than đựng trong đĩa thích hợp bằng thuỷ tinh hay kim loại chống ăn mòn.

N – Thùng, có thành thuỷ tinh thì tốt

P – Nhiệt kế

Hình 2 – Dụng cụ xác định lượng ẩm lưu của than

...

...

...

Phụ lục A

Xác định độ ẩm trong than đã đạt trạng thái cân bằng

A.1 Các thuốc thử

A.1.1 Nitơ khô và chứa 30ppm oxi (xem phụ lục B)

A.1.2 Chất làm khô, silicagel mới hoặc mới tái sinh hoặc chất làm khô khác, đặt vào bình hút ẩm để dùng.

A.2 Dụng cụ

A.2.1 Tủ sấy nitơ có thể giữ nhiệt độ trong phạm vi 105 đến 110°C và có khả năng để cho luồng nitơ khô không có oxi đi qua với một tốc độ đủ để thay đổi không khí 15 lần mỗi giờ.

A.2.2 Các đĩa, xem điều 5.1.4 hoặc 5.2.3.

...

...

...

Bỏ nắp ra khỏi đĩa và đặt vào bình hút ẩm. Sấy đĩa không nắp trong tủ sấy ở nhiệt độ 105 đến 110°C cho đến khối lượng không đổi. Đậy nắp lại, làm nguội nhanh đĩa trên một khay lạnh, chuyển qua bình làm khô trong thời gian không quá 10 phút và cân với độ chính xác 0,2 mg.

Chú thích – Thường sấy trong 1 giờ thường là đủ. Tính không đổi của khối lượng được định rõ khi thay đổi không vượt quá 1 mg trong thời gian sấy 30 phút.

Phụ lục B

Thiết bị làm sạch nitơ

B.1 Điều thiết yếu là nitơ dùng quạt vào lò phải tương đối sạch, vì chỉ một lượng nhỏ oxi trong nitơ thương phẩm cũng đủ để gây oxi hóa than loại biến chất thấp khi khi bị đốt nóng, do đó cho kết quả thấp về độ ẩm thể hiện qua hao hụt khối lượng trong khi làm khô. Vì vậy cần có thiết bị tốt để làm sạch nitơ. Thiết bị thích hợp có thể xử lý ít nhất 600 ml trong một phút ở áp suất vài milibar, gồm một ống thạch anh dài 500 mm, đường kính trong 37 mm, chứa 1,2 kg đồng khử dạng sợi. Nguồn cung cấp khí tiện dụng là một ống hình trụ chứa nitơ nén, ống làm sạch được đốt nóng bằng lò thích hợp bao quanh lấy ống, trên một đoạn dài 380m và để phần đựng dây đồng thò ra khoảng 80 mm ở đầu, với mục đích làm hạ nhiệt độ của dòng khí. Đồng khử được đốt nóng tới khoảng 500ºC. Bề mặt lớn của đồng loại trừ những vệt oxi cuối cùng.

B.2 Nếu cần khử đồng oxi sinh ra trong quá trình làm sạch nitơ, có thể cho hidro đi qua ống chứa đồng, ônga này được đốt nóng tới 450ºC đến 500ºC. Trong khi tiến hành thử, nước sinh ra được thải vào khí quyển. Phải tẩy rửa ống bằng nitơ trước khi dùng. Bỏ đồng khử ra khỏi ống và gỡ sạch các chất tụ lại trong đó, rồi mới cho lại vào ống. Điều đó giúp tránh bị xói rãnh.

B.3 Cuối cùng cho nitơ đã được làm sạch đi qua một cột magie peclorat để loại trừ các vệt ẩm có thể có.

B.4  Khi thiếu thiết bị làm sạch, có thể dùng nguồn nitơ thương phẩm, nhưng hàm lượng oxy trong đó chỉ được dưới 30ppm.