TIÊU CHUẨN VIỆT
NAM
TCVN 6257
: 1997
ISO
1018 : 1975
THAN
ĐÁ - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM LƯU
Hard coal –
Determination of moisture holding capacity
Lời nói đầu
TCVN 6257 – 1997 hoàn toàn tương đương với
ISO 1018 – 1975.
TCVN 6257 : 1997 do Ban Kỹ thuật TCVN/TC 27
“Nhiên liệu khoáng rắn” biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng
đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành.
Lời giới thiệu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THAN ĐÁ - XÁC ĐỊNH ĐỘ
ẨM LƯU
Hard coal –
Determination of moisture holding capacity
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định
độ ẩm lưu trong than đá.
2. Tiêu chuẩn trích
dẫn
TCVN 1693 : 1995 (ISO 1988) Than đá – Lấy mẫu.
3. Nguyên tắc
Than được đưa vào thế cân bằng với khí quyển
có độ ẩm tương đối 96% ở nhiệt độ 30°C
và sấy khô tới khi khối lượng không đổi ở 105 đến 110°C. Điều kiện thử cho than có thể thực
hiện ở áp suất khí quyển hoặc dưới áp suất thấp. Độ ẩm lưu được xác định theo
phần trăm khối lượng của than ẩm đặt trong điều kiện thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kali sunfat nhão, cho kali sunfat vào nước đủ
để làm thành một thứ bột nhão.
5. Dụng cụ
5.1 Phương pháp thử trong áp suất khí quyển
5.1.1 Thùng thử (xem hình 1). Thùng hai thành
bằng đồng lá, có nắp hai thành ở hai nửa. Nắp và thùng được bọc trong một vỏ
giữ nhiệt bằng cao su xốp. Mỗi nửa nắp được giữ chặt bằng 3 cái kẹp cách đều
nhau, hoặc bằng cách thêm một vật nặng 2 kg lên trên.
5.1.2 Động cơ điện có thể quay bánh khuấy hai
cánh với tốc độ khoảng 1500 vòng/phút.
5.1.3 Bơm để làm nước lưu thông qua thùng thử
nhằm duy trì nhiệt độ ở 30°C
± 0,1°C.
5.1.4 Các đĩa bằng thuỷ tinh hoặc bằng kim
loại không bị ăn mòn, đường kính khoảng 50 mm, sâu 10 mm, có nắp khít.
5.2 Phương pháp thử áp suất thấp
5.2.1 Thùng thử (xem hình 2), bình sấy chân
không phải đủ nặng cho khỏi nổi lên khi nhúng vào nước. Bình hút ẩm được lắp
một áp kế chân không thuỷ ngân, có giá bằng thuỷ tinh hoặc kim loại không bị ăn
mòn để giữ đĩa nằm ở phía trên mức bột nhão, làm cho đĩa không bị bọt bắn vào.
Thể tích của khoảng tự do trong bình sấy được giữ ở mức nhỏ nhất bằng cách chọn
kiểu thích hợp, bằng cách tăng thể tích của bột nhão hoặc thêm chất trơ như hạt
thuỷ tinh hoặc cát sạch vào bột nhão.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2.3 Các đĩa bằng tuỷ tinh hoặc kim loại
không bị ăn mòn, đường kính khoảng 22 mm, sâu 15 mm. Các nắp đĩa phải là nắp
trượt.
5.3 Cả hai phương pháp
5.3.1 Bơm chân không.
5.3.2 Hộp lọc hoặc phễu lọc.
5.3.3 Bình lọc.
5.3.4 Dụng cụ xác định độ ẩm bằng phương pháp
loại trừ hiện tượng oxi hoá than1).
5.3.5 Giấy lọc, đường kính khoảng 200 mm.
6. Chuẩn bị mẫu
Điều thiết yếu là than phải mới, ở trạng thái
không đổi. Nếu mẫu thử không được kiểm tra ngay thì phải bảo vệ khỏi ôxi hoá bằng
cách bảo quản dưới nước, đề phòng oxi hoá. Nghiền mẫu thử lọt qua rây lỗ 0,2 mm
theo phương thức mô tả trong TCVN 1693 : 1995 (ISO 1988). Tránh không để lượng
than bột quá nhiều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.1 Chuẩn bị dụng cụ
7.1.1 Cả hai phương pháp
Để bột nhão kali sunfat vào thùng thử cho đến
mức ghi ở hình 1 hoặc hình 2.
7.1.2 Phương pháp thử trong áp suất khí quyển
Nối thùng thử vào bơm và cho nước lưu thông
với tốc độ duy trì nhiệt độ trong thùng ở 30°C
± 0,1°C.
7.1.3 Phương pháp thử dưới áp suất thấp
Rút khí trong bình hút ẩm vài ba lần cho đến
khi ngừng sủi bọt. Để cho việc sủi bọt sau đó ở mức tối thiểu, phải rút hết khí
trong bình hút ẩm khi không sử dụng.
7.2 Xử lý sơ bộ mẫu thử
Để khoảng 20 g mẫu thử đã nghiền qua rây có
lỗ 0,2 mm vào một bình hình chóp nón, thêm khoảng 100 ml nước cất, lắc vài ba
lần và lọc qua hộp lọc hoặc phễu lọc. Rửa sạch than đã lọc 2 hoặc 3 lần nước
cất riêng rẽ: mỗi lần 25 ml, chú ý giữ cho bề mặt của than không bị khô do hút
quá mạnh. Lấy than ra khỏi phễu lọc và rải ra giữa hai lớp giấy lọc, mỗi lớp
gồm tám tờ giấy lọc. Bề dầy của lớp than không được quá 4 mm. Đặt một vật nặng
khoảng 10 kg lên lớp giấy lọc phía trên, dưới áp lực đó phần lớn nước dính ở bề
mặt được loại trừ. Sau khoảng 10 phút, bỏ vật nặng ra và dùng que trộn đều
than.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.3.1 Phương pháp thử trong áp suất khí quyển
Cân đĩa không và nắp rồi trải đều vào đĩa
khoảng 2 g than đã xử lý (xem điều 7.2). Đặt đĩa vào thùng thử đã được điều
chỉnh ở nhiệt độ 30°C ± 0,1°C, sao cho đĩa nằm phía dưới luồn khí
đi ra. Đậy hai nửa nắp lại rồi đóng chặt bằng vật nặng hoặc kẹp. Cho chạy máy
khuấy và cho không khí đi qua trong thời gian 3 đến 6 giờ (xem 7.3.2, chú thích
1). Tắt máy khuấy, lấy đĩa ra và lắp nắp đĩa vào thật khít. Đặt đĩa lên khay
kim loại và cân nhanh với độ chính xác 0,2 mg.
7.3.2 Phương pháp thử dưới áp suất thấp
Cân đĩa không và nắp rồi trải đều vào đĩa 1 g
than đã xử lý (xem 7.2). Đậy nắp đĩa hờ và đặt vào thùng thử. Lắp lại nắp thùng
và hút khí trong thùng ra cho tới áp suất 2 đến 2, kPa. Đặt thùng thử vào bồn
nước đã được duy trì ở nhiệt độ 30°C
± 0,1°C, và hút khí. Áp
suất lên nhanh tới khoảng 4kPa là áp suất hơi của dung dịch bão hoà kali sunfat
ở 30°C. Nộu áp suất lên
trên 4 kPa, lại hút không khí thùng thử mà không làm sáo trộn gì khác.
Sau thời gian 24 giờ ± 2 giờ, khi thùng vẫn
nằm trong bồn nước, phục hồi áp suất trở lại áp suất khí quyển bằng cách cho
không khí khô ở 30°C vào qua một thiết
bị gồm ống mao dẫn, tháp nạp magie perclorat khan (xem chú thích 2) và ống đồng
xoăn nhúng trong bồn nước và nối với vào thùng thử (xem hình 2). Để tránh thay
đổi lượng ẩm, nhất thiết phải đảm bảo không có nhiễu loạn không khí cục bộ ở
khu vực sát với than được kiểm tra. Điều này có thể đạt được bằng cách điều
chỉnh chiều dài, và đường kính của ống mao dẫn G (xem hình 2), sao cho thời
gian để khôi phục áp suất khí quyển vào khoảng 15 phút. Lấy thùng ra khỏi bồn
nước, bỏ nắp, chuyển ngay đĩa có nắp đậy sang cân và cân nhanh với chính xác
0,2 mg.
Chú thích
1) Thời gian cần thiết để đạt được trạng thái
cân bằng sẽ tuỳ thuộc vào loại than. Trường hợp “không biết rõ loại than”, phải
đặt vài ba mẫu vào thùng thử và xác định độ ẩm lưu sau những khoảng thời gian
kiểm tra khác nhau.
2) Không nên cố tái sinh magie peclorat, vì
có nguy cơ nổ. Khi đã hết tác dụng, magie peclorat phải được dòng nước rửa rơi
vào chậu.
7.4 Xác định độ ẩm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8. Biểu thị kết quả
Độ ẩm lưu, MHC, của mẫu phân tích, biểu thị
bằng phần trăm, được tính theo công thức:
MHC = x 100
trong đó
m1 là khối lượng của đĩa và nắp, tính
bằng gam;
m2 là khối lượng của than, đĩa và
nắp sau khi kiểm tra, tính bằng gam;
m3 là khối lượng của than khô, đĩa
và và nắp, tính bằng gam.
Kết quả, đúng hơn là trung bình các định
lượng hai lần (xem mục 9), phải được báo cáo như sau:
Độ ẩm lưu, %
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dưới 5
5 và lớn hơn
0,1
0,5
9. Độ chính xác của
phương pháp
Lượng ẩm lưu
Sai số lớn nhất có
thể chấp nhận giữa các kết quả
Độ lặp lại
Độ tái lặp
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,2% tuyệt đối
9.1 Độ lặp lại
Những kết quả của phép thử hai lần tiến hành
ở những thời điểm khác nhau, trong cùng một phòng thí nghiệm, do một người làm,
trên cùng dụng cụ với những mẫu thử lấy ở cùng một mẫu phân tích, không được
sai lệch giá trị số ghi trên.
9.2 Độ tái lặp
Các trung bình những kết quả của các định
lượng hai lần, tiến hành trong hai phòng thí nghiệm khác nhau, với những mẫu
thử lấy từ cùng một mẫu phân tích, không được sai lệch quá trị số trên.
10. Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả thử gồm những mục sau đây:
a) phương pháp sử dụng;
b) các kết quả và cách biểu thị kết quả;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
d) mọi thao tác không nêu trong tiêu chuẩn
này hoặc được coi là tuỳ ý.


A – Thùng hai thành
G – Kẹp vặn vít
B – Nặp hai thành ở hai nửa
H – Miếng đệm cao su
C – Bánh khuấy dốc 15°
J – Cao su xốp
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
K – Nhiệt kế
E – Đĩa
L – Đinh tán cố định
F – Nút đặc bằng đồng thau
Hình 1 – Dụng cụ xác
định lượng ẩm lưu của than
(Phương pháp áp suất
khí quyển)

A – Bình giảm áp đủ nặng để không nổi
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B – Áp kế thuỷ ngân
G – Ống mao dẫn có chiều dài và thành thích
hợp
C – Bột nhão kali sunfat và nước
H – Tháp chứa magie peclorat
J – Đệm cao su
D – Giá thuỷ tinh hoặc kim loại chống ăn
mòn để giữ mẫu thử, cũng là tấm chắn bọt sủi từ bột nhão kali sunfat. Đĩa thứ
hai song song với đĩa đang che bột nhão giữa giá đĩa khỏi bẩn.
K – Điều chỉnh nhiệt
L – Máy khuấy
M – Lò
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
N – Thùng, có thành thuỷ tinh thì tốt
P – Nhiệt kế
Hình 2 – Dụng cụ xác
định lượng ẩm lưu của than
(Phương pháp áp suất
thấp)
Phụ
lục A
Xác
định độ ẩm trong than đã đạt trạng thái cân bằng
A.1 Các thuốc thử
A.1.1 Nitơ khô và chứa 30ppm oxi (xem phụ lục
B)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2 Dụng cụ
A.2.1 Tủ sấy nitơ có thể giữ nhiệt độ trong
phạm vi 105 đến 110°C và có khả năng để
cho luồng nitơ khô không có oxi đi qua với một tốc độ đủ để thay đổi không khí
15 lần mỗi giờ.
A.2.2 Các đĩa, xem điều 5.1.4 hoặc 5.2.3.
A.3 Cách tiến hành
Bỏ nắp ra khỏi đĩa và đặt vào bình hút ẩm.
Sấy đĩa không nắp trong tủ sấy ở nhiệt độ 105 đến 110°C cho đến khối lượng không đổi. Đậy
nắp lại, làm nguội nhanh đĩa trên một khay lạnh, chuyển qua bình làm khô trong
thời gian không quá 10 phút và cân với độ chính xác 0,2 mg.
Chú thích – Thường sấy trong 1 giờ thường là
đủ. Tính không đổi của khối lượng được định rõ khi thay đổi không vượt quá 1 mg
trong thời gian sấy 30 phút.
Phụ lục B
Thiết bị làm sạch nitơ
B.1 Điều thiết yếu là nitơ dùng quạt vào lò phải
tương đối sạch, vì chỉ một lượng nhỏ oxi trong nitơ thương phẩm cũng đủ để gây
oxi hóa than loại biến chất thấp khi khi bị đốt nóng, do đó cho kết quả thấp về
độ ẩm thể hiện qua hao hụt khối lượng trong khi làm khô. Vì vậy cần có thiết bị
tốt để làm sạch nitơ. Thiết bị thích hợp có thể xử lý ít nhất 600 ml trong một
phút ở áp suất vài milibar, gồm một ống thạch anh dài 500 mm, đường kính trong
37 mm, chứa 1,2 kg đồng khử dạng sợi. Nguồn cung cấp khí tiện dụng là một ống
hình trụ chứa nitơ nén, ống làm sạch được đốt nóng bằng lò thích hợp bao quanh
lấy ống, trên một đoạn dài 380m và để phần đựng dây đồng thò ra khoảng 80 mm ở
đầu, với mục đích làm hạ nhiệt độ của dòng khí. Đồng khử được đốt nóng tới
khoảng 500ºC. Bề mặt lớn của đồng loại trừ những vệt oxi cuối cùng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.3 Cuối cùng cho nitơ đã được làm sạch đi qua
một cột magie peclorat để loại trừ các vệt ẩm có thể có.
B.4 Khi thiếu thiết bị làm sạch, có thể dùng
nguồn nitơ thương phẩm, nhưng hàm lượng oxy trong đó chỉ được dưới 30ppm.