TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
5921 : 1995
ISO 3220 : 1975
ĐỒNG VÀ HỢP KIM ĐỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
ASEN -
PHƯƠNG
PHÁP TRẮC QUANG
Copper
and copper alloys - Determination of arsenic - Photometric method
Lời nói đầu
TCVN 5921 : 1995 hoàn
toàn tương đương với ISO 3220 :1975.
TCVN 5921 : 1995 do
Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 26 Đồng và hợp kim đồng biên soạn, Tổng
cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi
trường (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.
Tiêu chuẩn này được
chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc
gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật
và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính
Phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ
thuật.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ĐỒNG
VÀ HỢP KIM ĐỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN - PHƯƠNG PHÁP TRẮC
QUANG
Copper
and copper alloys - Determination of arsenic - Photometric method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định
phương pháp trắc quang để xác định hàm lượng asen trong đồng và hợp kim đồng.
Phương pháp này áp
dụng để xác định hàm lượng asen là nguyên tố hợp kim hoặc tạp chất trong đồng
và các loại hợp kim đồng.
2. Nguyên lý
Chiết asen từ dung
dịch chứa axit clohydric, axit brômhydric và axit pecloric bằng benzen. Sau đó
giải chiết bằng nước, xác định trắc quang ở dạng xanh môlipđen.
Lượng photpho và
silic trong giới hạn miligam không gây ảnh hưởng.
3. Hóa chất
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1. Benzen.
3.2. Axit clohydric d 1,19
g/ml.
3.3. Axit brômhydric d 1,5
g/ml.
3.4. Axit pecloric d 1,67
g/ml.
3.5. Axit cloric.
3.6. Axit clohydric, 6 N.
Pha loãng 100 ml axit
clohydric (d 1,19 g/ml) với 100 ml nước.
3.7. Dung dịch axit
sulfuric
Pha loãng 95 ml axit
sulfuric (d 1,84 g/ml) với nước thành 2000 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 2 g axit
ascobic vào 100 ml nước; chỉ dùng các dung dịch mới được chuẩn bị.
3.9. Hydro peoxit, dung
dịch 30 % (m/m).
3.10. Pemanganat kali, dung
dịch 0.1 N.
3.11. Dung dịch môlypđat
Hòa tan 0,95 g amoni
heptamôlypđat, [(NH4)6 Mo7O24.4H2O] trong 200 ml axit
sulfuric (3.7), chỉ dùng dung dịch mới được chuẩn bị.
3.12. Dung dịch asen gốc
Hòa tan 132 mg oxit
asen (As2O3) với 100 ml natri
hydroxit (NaOH), 1 N vào một cốc polyêtylen, cho thêm 12,5 ml axit clohydric
(HCl), 1 N và dùng nước pha loãng đến vạch trong bình định mức 250 ml.
3.13. Dung dịch asen chuẩn
Cho 20 ml axit
clohydric (3.6) vào 25 ml dung dịch asen gốc (3.12) trong bình định mức 500 ml
và pha loãng bằng nước đến vạch (1 ml tương đương với 20 µg asen).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1. Thiết bị phòng thí
nghiệm loại thông thường.
4.2. Quang kế
5. Lấy mẫu
Lấy mẫu theo ISO/R
1811.
6. Cách tiến hành
Khối lượng phần mẫu
thử đối với hàm lượng asen đến 0,02 % là 2,00 g.
Khối lượng phần mẫu
thử đối với hàm lượng asen từ 0,02 % đến 0,8 % là 0,500 g.
Hòa tan phần mẫu thử
trong một bình Erlenmeyer 100 ml với 20 ml axit clohydric (3.6) và cho vào theo
từng lượng nhỏ một tổng lượng 10 ml dung dịch hydro peoxit. Làm nguội khi hòa tan.
Kết thúc quá trình hòa tan bằng đun nóng từ từ.
Trong trường hợp hàm
lượng asen nhỏ hơn 0,02 % (khối lượng phần mẫu thử: 2 g) thì bốc hơi dung dịch
cho tới khi còn khoảng 3 ml; trong trường hợp hàm lượng asen từ 0,02 % đến 0,08
% (khối lượng phần mẫu thử: 0,5 g), thì bốc hơi dung dịch cho tới khi còn
khoảng 5 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sau khi làm nguội đến
nhiệt độ phòng, cho dung dịch đã cô và 20 ml ± 2 ml axit clohydric (3.2) vào
phễu chiết 100 ml đang chứa 5 ml axit brômhydric (3.3). Sau khi cho thêm 10 ml
pecloric (3.4) chiết asen với 25 ml benzen (3.1) bằng cách lắc mạnh trong 1
phút. Sau khi tách các pha, lấy riêng pha nước và bỏ đi.
Rửa pha benzen bằng
cách lắc kỹ trong 30 giây với 10 ml axit clohydric (3.2) và lại thải bỏ pha
nước.
Giải chiết asen từ
pha benzen bằng cách lắc kỹ với 25 ml nước trong 1 phút. Lấy pha nước chuyển
vào bình định mức 100 ml, cho thêm 1 ml dung dịch kali pemanganat (3.4) và đun đến
khoảng 60
oC
(oxy hóa asen).
Sau khi làm nguội,
cho thêm 10 ml dung dịch môlypdat (3.11) và 10 ml dung dịch axit ascôbic (3.8),
lắc kỹ sau mỗi lần cho thêm. Đun sôi và duy trì ở nhiệt độ này khoảng 2 phút ±
15 giây. Sau khi làm nguội đến khoảng 20 oC, pha loãng bằng nước đến vạch mức và
lắc kỹ. Đo dung dịch nhận được có màu xanh (blue) bằng quang kế (4.2) tại bước
sóng 840 nm (độ hấp thụ cực đại) bằng các cuvét 2 cm nếu lượng asen đến 150 µg.
Nếu lượng asen từ 150
µg đến 300 µg thì dùng các cuvét
1 cm và đo ở cùng bước sóng trên. Nếu lượng asen vượt quá 30 µg thì dung dịch có
thể được đo tại bước sóng 578 nm (vạch thủy ngân) bằng các cuvét 1 cm. Sử dụng
nước trong kênh so sánh. Màu của dung dịch bền trong vài giờ.
Xd mẫu trắng của tất
cả các hóa chất được dùng trong cùng điều kiện như mẫu phân tích để hiệu chỉnh
các kết quả đo.
Xây dựng đường chuẩn
như sau:
Hòa tan 5,00 g đồng
không chứa asen trong cốc 400 ml với 50 ml axit clohydric (3.6) đồng thời cho
thêm tổng lượng 25 ml dung dịch hydro peoxit (3.9) như đã mô tả ở trên. Sau khi
làm nguội cho dung dịch nhận được vào bình định mức 100 ml và pha loãng bằng
nước đến vạch mức.
Dùng pipet lấy 5 ml
dung dịch này vào sáu cốc 100 ml và cho lần lượt 0 ml, 2 ml, 4 ml, 8 ml, 15 ml
và 20 ml dung dịch asen chuẩn (3.13) chứa tương ứng 0 µg ,40 µg ,80 µg ,160 µg ,300 µg và 400 µg asen. Cho thêm vào
mỗi một cốc 1 ml dung dịch hydro peoxit (3.9) hoặc 1 ml axit cloric (3.5) và
bốc hơi cho tới khi còn khoảng 3 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) 840 nm, các cuvét
2 cm;
b) 840 nm, các cuvét
1 cm;
c) 578 nm, các cuvét
1 cm.
Mỗi đường chuẩn nhận được
là một đường thẳng.
7. Cách tính kết quả
Đọc từ đường chuẩn
tương ứng, giá trị asen tính bằng microgam tương ứng với giá trị đã đo được và
tính hàm lượng asen theo phần trăm khối lượng như sau:
Đối với phần mẫu thử
là 2 g: ![](00914194_files/image001.gif)
Đối với 10 ml của 0,5
g phần mẫu thử: ![](00914194_files/image002.gif)
Đối với 5 ml của 0,5
g phần mẫu thử: ![](00914194_files/image003.gif)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m là khối lượng asen,
tính bằng µg.
8. Biên bản thử
nghiệm
Biên bản thử nghiệm
bao gồm các nội dung sau:
a) số hiệu và tên
tiêu chuẩn này, các tiêu chuẩn tham khảo;
b) kết quả và phương
pháp tính được dùng;
c) mọi đặc điểm bất
thường được ghi nhận khi xác định;
d) mọi thao tác không
qui định hoặc được coi là tùy ý lựa chọn.