TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 5917 : 1995
ISO 1812 : 1976
HỢP KIM ĐỒNG − XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
SẮT − PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ 1,10 − PHENANTHROLINE
Copper alloys − Determination of
iron content 1,10 – Phenanthroline spectrophotometric method
Lời nói đầu
TCVN 5917 : 1995 hoàn toàn tương đương với ISO 1812 :1976.
TCVN 5917 : 1995 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 26 Đồng
và hợp kim đồng biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn đo lường Chất lượng đề nghị,
Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban
hành.
Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt
Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 điều 69
của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 điều 6 Nghị định số
127/2007/Nđ-CP ngày 1/8/2007 của Chính Phủ quy định chi tiết thi hành một số điều
của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
HỢP KIM ĐỒNG − XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
SẮT − PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ 1,10 − PHENANTHROLINE
Copper alloys − Determination of
iron content 1,10 – Phenanthroline spectrophotometric method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp quang phổ phenanthroline
để xác định hàm lượng sắt trong hợp kim đồng.
Phương pháp này áp dụng để xác định hàm lượng sắt đến 0,4 %
(m/m) với các hợp kim đồng.
2. Tiêu chuẩn tham khảo
ISO/R 1811, Phân tích hoá học đồng và hợp kim đồng − Lấy mẫu
đồng tinh luyện.
3. Nguyên lý
Chiết sắt từ phần mẫu thử ở dạng phức chất sắt (III) − clo
bằng metyl isobutyl xeton, tiến hành phép đo quang phổ phức chất sắt (III) –
phenanthroline ở bước sóng tương ứng với độ hấp thụ cực đại.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong quá trình phân tích, chỉ được dùng hóa chất có độ tinh
khiết phân tích và nước cất hoặc nước đã khử ion. Để xác định hàm lượng sắt nhỏ
hơn 0,01 % (m/m) phải dùng nước cất hai lần.
4.1. Metyl isobutyl xeton.
4.2. Hydro peoxit, dung dịch 30 % (m/m).
4.3. Axit clohydric, dung dịch 7 + 3 (V + V).
Lắc kỹ 70 ml axit clohydric, d xấp xỉ 1,19 g/ml với 30 ml
nước.
4.4. Axit clohydric, dung dịch 1 + 1 (V + V).
Lắc kỹ 50 ml axit clohydric, d xấp xỉ 1,19 g/ml với 50 ml
nước.
4.5. Axit ascobic, dung dịch 10 g/l
Hòa tan 5 g axit ascobic vào nước và pha loãng đến 500 ml.
Dung dịch này bền trong 3 hoặc 4 ngày.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lắc kỹ 1 g monohydrat hydroclorit phenanthroline 1,10 (C12H8N2.HCl.H2O)
với 215 ml axit axêtic lạnh trong bình định mức 500 ml và vừa cho vừa làm nguội
265 ml dung dịch amoniăc, d 0,91 g/ml. Hỗn hợp này sẽ có pH bằng 6,5 ± 0,1. Nếu
cần, hiệu chỉnh bằng cách cho thêm hoặc dung dịch amoniăc hoặc axit axêtic
lạnh. Sau đó pha loãng đến 500 ml.
Dung dịch này bền.
4.7. Sắt, dung dịch gốc (1 ml = 0,1 mg Fe)
Hòa tan 0,1 ± 0,01 g sắt tinh khiết cao trong 20 ml axit
clohydric d 1,19 g/ml, và pha loãng đến 1 lít.
4.8. Sắt, dung dịch chuẩn (1 ml = 10 µg Fe)
Pha loãng 50 ml dung dịch sắt gốc (4.7) đến 500 ml.
5. Thiết bị
Thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm loại thông thường và
5.1. Phổ quang kế, có cuvét dầy 2cm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6. Lấy mẫu
Lấy mẫu theo ISO/R 1811.
7. Cách tiến hành
7.1. Phần thử mẫu
Cân 5 g mẫu thử chính xác đến 0,001 g.
7.2. Mẫu trắng
Đồng thời với việc xác định mẫu thực, mẫu trắng được phân
tích theo cùng phương pháp và dùng cùng lượng tất cả các hóa chất như đã dùng
khi xác định nhưng không có mẫu thử.
7.3. Cách xác định
7.3.1. Hòa tan phần mẫu thử (7.1) trong 40 ml dung dịch axit clohydric (4.3)
và cho vào từng ít một 40 ml dung dịch hydro peoxit (4.2) trong cốc. Làm nguội
cho đến khi phản ứng mãnh liệt đã ngừng. Khi phần mẫu thử hòa tan hoàn toàn, đun
sôi và tiếp tục để sôi trong khoảng 2 phút để khử hết hydro peoxit dư và làm
nguội.[1])
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho dung dịch vào phễu chiết 250 ml và rửa cốc bằng dung
dịch axit clohydric (4.4).
7.3.1.2. Với hàm lượng sắt từ 0,003 % đến 0,04 % (m/m).
Pha loãng dung dịch đến 250 ml bằng bằng dung dịch axit
clohydric (4.4) và cho 25,0 ml vào phễu chiết.
7.3.1.3. Với hàm lượng sắt từ 0,03 % đến 0,4 % (m/m).
Pha loãng dung dịch đến 500 ml bằng nước, cho 5,0 ml vào
phễu chiết và cho thêm 20 ml dung dịch axit clohydric (4.4). để lắng cho đến
khi hết vẩn đục.
7.3.2. Cho 20 ml metyl isôbutyl xeton (4.1) vào phẫu chiết và lắc khoảng 15
giây. Tách các pha để chiết hữu cơ, thải bỏ pha nước và rửa pha hữu cơ ba lần
bằng 20 ml dung dịch axit clohydric (4.4) cho đến khi không còn đồng. Nếu tách
pha gặp khó khăn, thì có thể tăng tốc bằng cách cho thêm khoảng 2 ml xăng (điểm
sôi dao động khoảng từ 40 oC đến 100 oC) để tạo pha hỗn
hợp nhũ tương mà không lắc thêm. Giải chiết sắt từ pha hữu cơ bằng cách lắc
khoảng 20 giây với lần lượt hai phần dung dịch, mỗi phần 10 ml axit ascobic
(4.5).
7.3.3. Chuyển phần nước được chiết vào bình định mức 50 ml và lắc kỹ cùng với
5,0 ml dung dịch bù 110- phenanthroline (4.6). Pha loãng đến vạch và sau khoảng
30 phút, tiến hành các phép đo quang phổ các dung dịch thử và dung dịch mẫu
trắng sau khi đã điều chỉnh phổ quang kế (5.1) đến độ hấp thụ bằng 0 đối với
nước ở bước sóng có độ hấp thụ cực đại (thông thường là 510 nm, nhưng cũng có
thể thay đổi).
7.4. Xây dựng đường chuẩn
Dùng pipet cho lượng dung dịch sắt (4.8) từ 0 ml đến 20 ml
tương ứng từ 0 µg đến 200 µg Fe vào một dãy các bình định mức 50 ml. Cho thêm
20 ml dung dịch axit ascobic (4.5) vào mỗi bình và lắc kỹ. để lắng trong khoảng
1 phút, sau đó cho thêm 5 ml dung dịch bù phenanthroline (4.6). Pha loãng đến
vạch mức và tiến hành các phép đo quang phổ các dung dịch so màu chuẩn sau khi đã
điều chỉnh phổ quang kế (5.1) đến độ hấp thụ bằng 0 đối với nước như trong
7.3.3, dùng các cuvét dầy 2 cm, và xây dựng đường chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính chuyển các số đọc trên phổ quang kế đối với các dung
dịch thử và dung dịch mẫu trắng ra microgam sắt bằng cách sử dụng đường chuẩn.
Hàm lượng sắt tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức:
m × 0,00002 [đối với hàm lượng nhỏ hơn 0,004 % (m/m)];
m × 0,0002 [đối với hàm lượng từ 0,003 % đến 0,04 % (m/m)];
m × 0,002 [đối với hàm lượng từ 0,03 % đến 0,4 % (m/m)].
trong đó: m là khối lượng sắt có trong phần dung dịch thử đã
lấy, tính bằng µg.
9. Biên bản thử nghiệm
Biên bản thử bao gồm nội dung sau:
a) số hiệu và tên tiêu chuẩn này, các tiêu chuẩn tham khảo;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) mọi đặc điểm bất thường được ghi nhận trong quá trình xác
định;
d) mọi thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này hoặc
trong các tiêu chuẩn tham khảo hoặc được coi là tùy ý lựa chọn.
[1] để hòa tan các hợp kim chứa silic, đặc biệt là giàu silic, hợp kim
silic - đồng, cần thêm 50 giọt axit flohydric40 % (m/m). Trong trường hợp này,
dùng cốc polytetrafloêtylen hoặc tương tự, hoặc chén platin. Sau khi hòa tan
hoàn toàn, dung dịch có thể chuyển vào dụng cụ thủy tinh và tiếp tục thực hiện
các bước tiếp theo.