TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 5916 : 1995
ISO 1810 : 1976
HỢP KIM ĐỒNG − XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
NIKEN (HÀM LƯỢNG THẤP) − PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ DIMETHYLGLYOXIME
Copper alloys − Determination of
nickel (low contents) − Dimethylglyoxime spectrophotometric method
Lời nói đầu
TCVN 5916 : 1995 hoàn toàn tương đương với ISO 1810 : 1976.
TCVN 5916 : 1995 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 26 Đồng
và hợp kim đồng biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn đo lường Chất lượng đề nghị,
Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban
hành.
Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt
Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 điều 69
của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 điều 6 Nghị định số
127/2007/Nđ-CP ngày 1/8/2007 của Chính Phủ quy định chi tiết thi hành một số điều
của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
HỢP KIM ĐỒNG − XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
NIKEN (HÀM LƯỢNG THẤP) − PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ DIMETHYLGLYOXIME
Copper alloys − Determination of
nickel (low contents) − Dimethylglyoxime spectrophotometric method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp quang phổ
Dimethylglyoxime để xác định hàm lượng niken của hợp kim đồng.
Phương pháp này áp dụng để xác định hàm lượng niken đến
2,55% (m/m) trong mọi hợp kim đồng.
2. Tiêu chuẩn tham khảo
ISO/R 1811, Phân tích hóa học đồng và hợp kim đồng − Lấy mẫu
đồng tinh luyện.
3. Nguyên lý
Chất niken trong phần mẫu thử ở dạng phức chất
dimethylglyoxime mầu vàng bằng clorofom và tiến hành đo quang phổ ở bước sóng
khoảng 405 nm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong quá trình phân tích, chỉ được dùng hóa chất có độ tinh
khiết phân tích, nước cất hoặc nước đã khử ion.
4.1. Clorofom.
4.2. Natri sulfat, khan.
4.3. Axit clohydric, d xấp xỉ 1,19 g/ml, pha loãng 1 + 1 (V + V).
4.4. Hydro peoxide, dung dịch 30% (m/m).
4.5. Hydroxylammonium Chlorit (HONH3Cl), dung dịch 10 g/l, đã điều
chỉnh đến pH 7 bằng dung dịch amoniăc.
4.6. Dung dịch phức chất
Hòa 240 ml dung dịch natri tatrate (100 g/l), 90 ml dung
dịch natri hydroxit (40 g/l), 480 ml dung dịch natri axetate trihydrat (CH3.COONa.3H2O)
(200 g/l) và 200 ml dung dịch natri thiosulphat pentahydrat (Na2S2O3.5H2O)
(200 g/l).
4.7. Dimetylglyoxime, dung dịch 10 g/l trong metanol
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.8. Niken, dung dịch chuẩn 1 g/l
Hòa tan 1,000 g niken (hàm lượng niken không nhỏ hơn 99,8%)
trong 10 ml axit nitric, d 1,38 g/ml. Khử các ôxit nitơ bằng cách đun sôi và
cho bốc hơi dung dịch đến độ đặc sền sệt. Làm nguội và pha loãng đến 1 lít.
5. Thiết bị
Thiết bị phòng thí nghiệm loại thông thường, và
5.1. Phổ quang kế, có các cuvét dầy 2 cm và 4 cm..
6. Lấy mẫu
Lấy mẫu theo ISO/R 1811.
7. Cách tiến hành
7.1. Phần thử mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.1.2. Đối với hàm lượng niken dự đoán từ 0,5 % đến 2,5 % (m/m) cân chính xác đến
0,001 g phần mẫu thử 0,4 g và cho thêm 0,6 ± 0,001 g đồng tinh khiết không chứa
niken.
7.2. Mẫu trắng
Đồng thời với việc xác định mẫu thực, mẫu trắng được phân
tích theo cùng phương pháp và dùng cùng lượt tất cả các loại hóa chất như đã
dùng khi xác định nhưng không có mẫu thử.
7.3. Cách xác định
7.3.1. Hòa tan phần mẫu thử (7.1) trong 20 ml axit clohydric (4.3) và 10 ml
dung dịch hydro peoxit (4.4) cho vào từng ít một. Làm nguội cho đến khi phản
ứng mãnh liệt đã ngừng. Khi phần mẫu thử đã hòa tan hoàn toàn, đun nóng dung
dịch đến sôi và tiếp tục để sôi trong khoảng 1 phút để khử hydro peoxit dư, làm
nguội đến nhiệt độ phòng. Chuyển dung dịch vào bình định mức 500 ml, pha loãng đến
vạch mức và lắc kỹ.
7.3.2. Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch, hoặc 10 ml nếu hàm lượng niken dự đoán
từ 1,5 % đến 2,5 % (m/m) vào phễu chiết 250 ml. Thêm 5 ml dung dịch
hydroxylammonium clorit (4.5) và 50 ml dung dịch phức chất (4.6), lắc kỹ sau
mỗi lần thêm vào. Kiểm tra bằng giấy chỉ thị xem pH của dung dịch có nằm khoảng
từ 6,5 đến 7,2 hay không và điều chỉnh nếu cần thiết bằng dung dịch axit
clohydric 1 N hoặc natri hydroxit 1 N. Thêm 3 ml dung dịch dimetylglyoxime
(4.7) và lắc kỹ trong 60 giây. Sau đó dùng pipet cho 20 ml clorofom (4.1) vào
dung dịch này và lắc kỹ lại trong khoảng 40 giây, lấy phần để chiết
7.3.3. Cho dung dịch clorofom màu vàng vào bình nón 25 ml natri sulfat khan
(4.2). Lắc bình đã đậy để khử nước khỏi clorofom, chuyển dung dịch clorofom vào
cuvét dầy 2 cm và đậy lại ngay.
7.3.4. Tiến hành các phép đo quang phổ dung dịch thử và dung dịch thử mẫu
trắng tại bước sóng khoảng 405 nm sau khi đã điều chỉnh phổ quang kế (5.1) về độ
hấp thụ bằng 0 tương ứng với clorofom (4.1)..
7.3.5. Nếu hàm lượng niken dự đoán là quá thấp, để đo chính xác cần sử dụng
cuvét dầy 4 cm hoặc đo tại bước sóng khoảng 365 nm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng pipet cho 100 ml dung dịch niken chuẩn (4.8) vào bình định
mức 500 ml. Pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ. Chuyển vào một dãy sáu bình định
mức 500 ml lần lượt 0,5 ml, 10 ml, 20 ml, 30 ml và 50 ml dung dịch này, pha
loãng với dung dịch chứa 1 g đồng không có niken đã được hòa tan ở điều kiện
trong 7.3.1. Pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ.
Dùng pipet cho 25 ml hỗn hợp chứa từ 0 ml đến 30 ml dung
dịch niken chuẩn (hàm lượng niken nhỏ hơn 1,5 % (m/m)), 10 ml hỗn hợp chứa 30
ml hoặc 50 ml dung dịch niken chuẩn (hàm lượng niken từ 1,5 % đến 2,5 % (m/m))
vào phễu chiết 250 ml. Thêm 5 ml dung dịch hydroxylammonium clorua (4.5) và 50
ml dung dịch phức chất (4.6), lắc kỹ sau mỗi lần thêm vào và tiếp tục theo
7.3.2.
Tiến hành đo quang phổ các dung dịch so màu chuẩn ở hai bước
sóng như trong 7.3 sau khi đã điều chỉnh phổ quang kế (5.1) về độ hấp thụ bằng
0 tương ứng với clorofom (4.1), và xây dựng đường chuẩn.
8. Cách tính kết quả
Tính chuyển các số đọc phép đo quang phổ của các dung dịch
thử và mẫu trắng sang miligam niken bằng đường chuẩn thích hợp.
Hàm lượng niken theo phần trăm khối lượng được tính bằng
công thức:
trong đó:
mo là khối lượng phần mẫu thử (7.1) có trong dung
dịch đã lấy, tính bằng gam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9. Biên bản thử nghiệm
Biên bản thử bao gồm các nội dung sau:
a) số hiệu và tên tiêu chuẩn này, các tiêu chuẩn tham khảo;
b) các kết quả và phương pháp tính được dùng;
c) mọi đặc điểm bất thường được ghi nhận khi xác định;
d) mọi thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này hoặc
trong các tài liệu tham khảo hoặc được coi là tùy ý lựa chọn.